黃勇

[摘 要] 目的：建立義齒金屬-陶瓷結(jié)合特性測定方法的不確定度評定方法。方法：依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)YY0621-2008測定義齒中金屬-陶瓷結(jié)合特性的值，依據(jù)JF1059.1-2012確定測量不確定度的分量，合成不確定度。結(jié)果：當(dāng)樣品的分離/斷裂力起始強度為47 MPa時，合成不確定為1.7MPa，擴(kuò)展不確定度為3.4MPa。不確定度報告表示為：τb=47 MPa， Uτb =3.4 MPa，k=2。結(jié)論：從金屬基體厚度的測量、 k 值的讀數(shù)以及萬能材料試驗機(jī)等方面對引起不確定性的因素進(jìn)行詳細(xì)討論和計算，指出影響金屬陶瓷結(jié)合特性準(zhǔn)確性的主要因素是金屬基體厚度測量誤差和k值讀數(shù)誤差。

[關(guān)鍵詞] 義齒；金屬-陶瓷結(jié)合特性；測量不確定度；評定

中圖分類號：R783.1 O657 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B 文章編號：2095-5200（2014）03-075-03

[Abstract] Objective： To establish the evaluation of uncertainty measurement to metal-ceramic combination features of denture. Method： Determine the value of the metal - ceramic combination features of denture according to the standard YY0621-2008， and determine the measurement uncertainty component on the basis of JF1059.1-2012， then combine the uncertainty. Result： When the separation of samples/force rupture initiation strength is 47 MPa， combined uncertainty is 1.7 MPa and the expanded uncertainty is 3.4 MPa. Uncertainty report expressed as： t b = 47 MPa， Uvb = 3.4 MPa， k = 2. Conclusion： The factors led to uncertainty （such as measurement of the thickness of the metal substance， readings of K value， universal material testing machine， etc. ）have been discussed and calculated in details and noted that the main factors affecting the accuracy of the metal –ceramic bond characteristics is the measurement error of the metal substance thickness and the readings of K value.

[Key words] Denture；Metal-ceramic combination features；Uncertainty of measurement；Evaluation

金瓷修復(fù)體以其較理想的美觀效果和較高的強度已被廣泛應(yīng)用于臨床。金瓷修復(fù)體制作成功的關(guān)鍵之一是要獲得金瓷間良好的結(jié)合，以保證其在口腔功能運動過程中承受各個方向的力而不致造成瓷脫落[1]。義齒的金瓷結(jié)合力是決定烤瓷修復(fù)體臨床成功與否的重要因素之一，對金屬烤瓷冠的臨床運用有指導(dǎo)意義。合金與烤瓷的結(jié)合是通過燒結(jié)過程實現(xiàn)的，金瓷之間存在著化學(xué)性結(jié)合、機(jī)械性結(jié)合、范德華力和壓縮力四種結(jié)合方式。機(jī)械結(jié)合是金瓷結(jié)合面經(jīng)過氧化鋁噴砂處理后，會產(chǎn)生一定強度的粗糙面，這既增加瓷粉對烤瓷合金的潤濕性，又增大了接觸面，陶瓷熔融后融入凹凸不平的金屬表面形成相互嵌合的機(jī)械制鎖作用，金屬表面經(jīng)過了打磨、噴砂等處理后有利于增強其機(jī)械結(jié)合力。金瓷結(jié)合力是評價修復(fù)體的重要指標(biāo)之一，可以反映修復(fù)體的強度和耐用性[2]。

由于材料的力學(xué)性能檢測是一種破壞性試驗，具有不可重復(fù)性， 然而材料內(nèi)在的不均勻性使得在評定材料的測試結(jié)果時所帶來的測量不確定因素較多，所以此類評定處于起步階段[3]，國內(nèi)未見金瓷結(jié)合測量不確定評定方法的相關(guān)文獻(xiàn)報到。筆者按標(biāo)準(zhǔn)YY0621-2008[4]測定義齒中金屬-陶瓷結(jié)合特性的值，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)JF1059.1-2012[5] 對測量結(jié)果的不確定度進(jìn)行評定和量化[6]，為義齒的金屬-陶瓷結(jié)合特性測量不確定度評定建立參考模型，對檢測實驗室按相關(guān)要求實施不確定評定具有實用意義。

1 實驗部分

1.1 主要儀器

萬能材料試驗機(jī)：美國INSTRON英斯特朗 型號：instron 5565；游標(biāo)卡尺：上海產(chǎn)Shangliang/上量 0-125mm；均經(jīng)計量檢定合格。

1.2 試樣制備

按廠家提供的制作金屬-烤瓷修復(fù)提的金屬基本的加工程序說明制備6個合金/金屬試樣，尺寸為（25±1）mm×（3±0.1）mm×（0.5±0.05）mm。按廠家說明書對試樣進(jìn)行預(yù)處理（如清潔、噴砂、氧化）。

1.3 測試方法

將燒結(jié)完成的試樣放在萬能材料試驗機(jī)上，試樣的燒結(jié)面對稱地位于加荷面的反面，以（1.5±0.5mm/min）的恒定速率施力，記錄力值，直至斷裂，測量6個試樣中每個試樣的烤瓷層的一端發(fā)生剝離時的斷裂力Ffail（N）。若試樣是從烤瓷層的中間開裂，則應(yīng)舍棄試樣，重新制備試樣并試驗，直至完成6個試樣的測試。endprint

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：金屬材料與至少一種指定陶瓷的分離/斷裂起始強度應(yīng)大于25 MPa[7]；陶瓷與至少一種指定金屬材料的分離/斷裂起始強度應(yīng)大于25 MPa；若4個或4個以上符合以上要求，則該金屬-烤瓷修復(fù)體合格，若符合以上要求的式樣少于4個，重新試驗；若重新試驗中符合要求的式樣仍少于4個，則該金屬-烤瓷體不合格。

2 數(shù)學(xué)模型

剝離/斷裂-起始強度τb由下式計算：

τb=k·Ffail （1）

= k（mm-2）×Ffail（N）

= k×Ffail（N/mm2）

= k×Ffail[N/（m2×10-6）]

= k×Ffail（Pa/10-6）

= k×Ffail（MPa）

式中：系數(shù)k是試樣的金屬基體的厚度dM（0.5±0.05）mm和所用金屬材料的楊氏模量EM[8]的函數(shù)。為了讀取相應(yīng)厚度dM的系數(shù)k值，首先選取對于EM的曲線，然后從選取的曲線上讀取厚度dM對應(yīng)的系數(shù)k值。金屬材料的楊氏模量由企業(yè)提供，本試驗所用金屬的楊氏模量186GPa

τb--- 剝離/斷裂-起始強度，（MPa）

k--- 代表函數(shù)，相應(yīng)厚度dM的系數(shù)（mm-2） ；

Ffail---實測樣品的分離/斷裂力，（N）

從上式看，剝離/斷裂-起始強度與試樣的金屬基體的厚度及實測樣品的分離/斷裂力有關(guān)。

3 測量不確定的來源

影響初始斷裂力的主要因素有：1） 金屬基體厚度的測量誤差； 2） k 值的讀數(shù)誤差；3）萬能材料試驗機(jī)引入的誤差。

4 測量不確定度各分量的評定

4.1 基體厚度引入的不確定度

（1）測量金屬基體厚度的游標(biāo)卡尺，按照檢定證書上給出的等級，其示值最大允許誤差為±0.03mm，按均勻分布， k = 3，則其不確定度為：

（2）游標(biāo)卡尺其精度為0.02mm，檢測人員讀數(shù)引入的不確定，按均勻分布，k=3，則引入的不確定度為：

（3）基體厚度引入的不確定度為：

相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

4.2 k值的讀數(shù)誤差

根據(jù)企業(yè)提供技術(shù)資料，獲得檢驗樣品試塊金屬的楊氏彈性模量，根據(jù)楊氏彈性模量在選取的曲線（YY0621-2008標(biāo)準(zhǔn)）圖上讀取k值。k值讀數(shù)誤差有1%的不準(zhǔn)確性，假定為均勻分布，則K值讀數(shù)誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)相對不確定度為：

4.3 萬能材料試驗機(jī)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確度

（1）萬能材料試驗機(jī)是采用0.3級的標(biāo)準(zhǔn)測力儀進(jìn)行檢定的，因此該標(biāo)準(zhǔn)測力儀的不確定度為0.3%，其置信因子為2，則標(biāo)準(zhǔn)測力儀引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

uref（S1）=0.3%/2=0.0015

（2）位移測量精度：位移誤差為示值的±0.5%，假定為均勻分布，則位移誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)相對不確定度為：

（3）查萬能材料試驗機(jī)檢定證書，其示值誤差為±0.07%，假定為均勻分布，則示值讀數(shù)誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)相對不確定度為：

（4）萬能材料試驗機(jī)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

4.4 樣品測量結(jié)果

某義齒生產(chǎn)企業(yè)，6個試樣分離/斷裂起始強度結(jié)果見表1 。

5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定度

5.1 上述三項可得合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

5.2 不確定度報告

當(dāng)k=2時，分離/斷裂力起始強度的擴(kuò)展不確定度為：Uτb = k uτb =2×1.7 =3.4 MPa。

不確定度報告表示為：τb=47 MPa，Uτb =3.4 MPa，k=2。

6 討論

6.1 上述評定的τb測量不確定度表示在95%的置信水平下，測得的分離/斷裂力起始強度數(shù)據(jù)是在以檢測值為中心的一個區(qū)間內(nèi)。筆者只從測量方法方面對分離/斷裂力起始強度的測量不確定度進(jìn)行了評定，未考慮材料不均勻性對測量不確定度的影響。

6.2 影響分離/斷裂力起始強度測量不確定度大小的最主要因素是金屬基體厚度測量誤差和k值讀數(shù)誤差。

參 考 文 獻(xiàn)

[1] 韓曉麗，鄺先昊，巢永，等.不同表面預(yù)處理條件對金瓷結(jié)合強度的影響[J].口腔材料器械雜志，1999，8（04）：171-173.

[2] 那彤，李麗艷.表面處理技術(shù)提高修復(fù)體金瓷結(jié)合強度的研究進(jìn)展[J].中國組織工程研究，2012，16（25）：4711-4714.

[3] 謝華.金屬材料斷裂韌度測量不確定度的評定[J].理化檢驗：物理分冊，2008，44（5）：238-241.

[4] 國家食品藥品監(jiān)督管理局.YY 0621-2008 牙科金屬 烤瓷修復(fù)體系[S].2008.

[5] 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.JJF 1059.1-2012 測量不確定度評定與表示[S].2012.

[6] 王承忠.測量不確定度原理及在理化檢驗中的應(yīng)用. 第三講 測量不確定度的表示、有效位數(shù)及評定步驟[J].理化檢驗：物理分冊，2003，（03）：53-56.

[7] 王曉潔，郭天文.金瓷結(jié)合強度的測試方法[J].口腔材料器械雜志，2004，13（1）：32-34，46.

[8] 車東偉，姜山，張漢武，等.靜態(tài)拉伸法測金屬絲楊氏模量實驗探究[J].大學(xué)物理實驗，2013，（02）：33-35.endprint

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：金屬材料與至少一種指定陶瓷的分離/斷裂起始強度應(yīng)大于25 MPa[7]；陶瓷與至少一種指定金屬材料的分離/斷裂起始強度應(yīng)大于25 MPa；若4個或4個以上符合以上要求，則該金屬-烤瓷修復(fù)體合格，若符合以上要求的式樣少于4個，重新試驗；若重新試驗中符合要求的式樣仍少于4個，則該金屬-烤瓷體不合格。

2 數(shù)學(xué)模型

剝離/斷裂-起始強度τb由下式計算：

τb=k·Ffail （1）

= k（mm-2）×Ffail（N）

= k×Ffail（N/mm2）

= k×Ffail[N/（m2×10-6）]

= k×Ffail（Pa/10-6）

= k×Ffail（MPa）

式中：系數(shù)k是試樣的金屬基體的厚度dM（0.5±0.05）mm和所用金屬材料的楊氏模量EM[8]的函數(shù)。為了讀取相應(yīng)厚度dM的系數(shù)k值，首先選取對于EM的曲線，然后從選取的曲線上讀取厚度dM對應(yīng)的系數(shù)k值。金屬材料的楊氏模量由企業(yè)提供，本試驗所用金屬的楊氏模量186GPa

τb--- 剝離/斷裂-起始強度，（MPa）

k--- 代表函數(shù)，相應(yīng)厚度dM的系數(shù)（mm-2） ；

Ffail---實測樣品的分離/斷裂力，（N）

從上式看，剝離/斷裂-起始強度與試樣的金屬基體的厚度及實測樣品的分離/斷裂力有關(guān)。

3 測量不確定的來源

影響初始斷裂力的主要因素有：1） 金屬基體厚度的測量誤差； 2） k 值的讀數(shù)誤差；3）萬能材料試驗機(jī)引入的誤差。

4 測量不確定度各分量的評定

4.1 基體厚度引入的不確定度

（1）測量金屬基體厚度的游標(biāo)卡尺，按照檢定證書上給出的等級，其示值最大允許誤差為±0.03mm，按均勻分布， k = 3，則其不確定度為：

（2）游標(biāo)卡尺其精度為0.02mm，檢測人員讀數(shù)引入的不確定，按均勻分布，k=3，則引入的不確定度為：

（3）基體厚度引入的不確定度為：

相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

4.2 k值的讀數(shù)誤差

根據(jù)企業(yè)提供技術(shù)資料，獲得檢驗樣品試塊金屬的楊氏彈性模量，根據(jù)楊氏彈性模量在選取的曲線（YY0621-2008標(biāo)準(zhǔn)）圖上讀取k值。k值讀數(shù)誤差有1%的不準(zhǔn)確性，假定為均勻分布，則K值讀數(shù)誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)相對不確定度為：

4.3 萬能材料試驗機(jī)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確度

（1）萬能材料試驗機(jī)是采用0.3級的標(biāo)準(zhǔn)測力儀進(jìn)行檢定的，因此該標(biāo)準(zhǔn)測力儀的不確定度為0.3%，其置信因子為2，則標(biāo)準(zhǔn)測力儀引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

uref（S1）=0.3%/2=0.0015

（2）位移測量精度：位移誤差為示值的±0.5%，假定為均勻分布，則位移誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)相對不確定度為：

（3）查萬能材料試驗機(jī)檢定證書，其示值誤差為±0.07%，假定為均勻分布，則示值讀數(shù)誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)相對不確定度為：

（4）萬能材料試驗機(jī)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

4.4 樣品測量結(jié)果

某義齒生產(chǎn)企業(yè)，6個試樣分離/斷裂起始強度結(jié)果見表1 。

5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定度

5.1 上述三項可得合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

5.2 不確定度報告

當(dāng)k=2時，分離/斷裂力起始強度的擴(kuò)展不確定度為：Uτb = k uτb =2×1.7 =3.4 MPa。

不確定度報告表示為：τb=47 MPa，Uτb =3.4 MPa，k=2。

6 討論

6.1 上述評定的τb測量不確定度表示在95%的置信水平下，測得的分離/斷裂力起始強度數(shù)據(jù)是在以檢測值為中心的一個區(qū)間內(nèi)。筆者只從測量方法方面對分離/斷裂力起始強度的測量不確定度進(jìn)行了評定，未考慮材料不均勻性對測量不確定度的影響。

6.2 影響分離/斷裂力起始強度測量不確定度大小的最主要因素是金屬基體厚度測量誤差和k值讀數(shù)誤差。

參 考 文 獻(xiàn)

[1] 韓曉麗，鄺先昊，巢永，等.不同表面預(yù)處理條件對金瓷結(jié)合強度的影響[J].口腔材料器械雜志，1999，8（04）：171-173.

[2] 那彤，李麗艷.表面處理技術(shù)提高修復(fù)體金瓷結(jié)合強度的研究進(jìn)展[J].中國組織工程研究，2012，16（25）：4711-4714.

[3] 謝華.金屬材料斷裂韌度測量不確定度的評定[J].理化檢驗：物理分冊，2008，44（5）：238-241.

[4] 國家食品藥品監(jiān)督管理局.YY 0621-2008 牙科金屬 烤瓷修復(fù)體系[S].2008.

[5] 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.JJF 1059.1-2012 測量不確定度評定與表示[S].2012.

[6] 王承忠.測量不確定度原理及在理化檢驗中的應(yīng)用. 第三講 測量不確定度的表示、有效位數(shù)及評定步驟[J].理化檢驗：物理分冊，2003，（03）：53-56.

[7] 王曉潔，郭天文.金瓷結(jié)合強度的測試方法[J].口腔材料器械雜志，2004，13（1）：32-34，46.

[8] 車東偉，姜山，張漢武，等.靜態(tài)拉伸法測金屬絲楊氏模量實驗探究[J].大學(xué)物理實驗，2013，（02）：33-35.endprint

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：金屬材料與至少一種指定陶瓷的分離/斷裂起始強度應(yīng)大于25 MPa[7]；陶瓷與至少一種指定金屬材料的分離/斷裂起始強度應(yīng)大于25 MPa；若4個或4個以上符合以上要求，則該金屬-烤瓷修復(fù)體合格，若符合以上要求的式樣少于4個，重新試驗；若重新試驗中符合要求的式樣仍少于4個，則該金屬-烤瓷體不合格。

2 數(shù)學(xué)模型

剝離/斷裂-起始強度τb由下式計算：

τb=k·Ffail （1）

= k（mm-2）×Ffail（N）

= k×Ffail（N/mm2）

= k×Ffail[N/（m2×10-6）]

= k×Ffail（Pa/10-6）

= k×Ffail（MPa）

式中：系數(shù)k是試樣的金屬基體的厚度dM（0.5±0.05）mm和所用金屬材料的楊氏模量EM[8]的函數(shù)。為了讀取相應(yīng)厚度dM的系數(shù)k值，首先選取對于EM的曲線，然后從選取的曲線上讀取厚度dM對應(yīng)的系數(shù)k值。金屬材料的楊氏模量由企業(yè)提供，本試驗所用金屬的楊氏模量186GPa

τb--- 剝離/斷裂-起始強度，（MPa）

k--- 代表函數(shù)，相應(yīng)厚度dM的系數(shù)（mm-2） ；

Ffail---實測樣品的分離/斷裂力，（N）

從上式看，剝離/斷裂-起始強度與試樣的金屬基體的厚度及實測樣品的分離/斷裂力有關(guān)。

3 測量不確定的來源

影響初始斷裂力的主要因素有：1） 金屬基體厚度的測量誤差； 2） k 值的讀數(shù)誤差；3）萬能材料試驗機(jī)引入的誤差。

4 測量不確定度各分量的評定

4.1 基體厚度引入的不確定度

（1）測量金屬基體厚度的游標(biāo)卡尺，按照檢定證書上給出的等級，其示值最大允許誤差為±0.03mm，按均勻分布， k = 3，則其不確定度為：

（2）游標(biāo)卡尺其精度為0.02mm，檢測人員讀數(shù)引入的不確定，按均勻分布，k=3，則引入的不確定度為：

（3）基體厚度引入的不確定度為：

相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

4.2 k值的讀數(shù)誤差

根據(jù)企業(yè)提供技術(shù)資料，獲得檢驗樣品試塊金屬的楊氏彈性模量，根據(jù)楊氏彈性模量在選取的曲線（YY0621-2008標(biāo)準(zhǔn)）圖上讀取k值。k值讀數(shù)誤差有1%的不準(zhǔn)確性，假定為均勻分布，則K值讀數(shù)誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)相對不確定度為：

4.3 萬能材料試驗機(jī)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確度

（1）萬能材料試驗機(jī)是采用0.3級的標(biāo)準(zhǔn)測力儀進(jìn)行檢定的，因此該標(biāo)準(zhǔn)測力儀的不確定度為0.3%，其置信因子為2，則標(biāo)準(zhǔn)測力儀引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

uref（S1）=0.3%/2=0.0015

（2）位移測量精度：位移誤差為示值的±0.5%，假定為均勻分布，則位移誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)相對不確定度為：

（3）查萬能材料試驗機(jī)檢定證書，其示值誤差為±0.07%，假定為均勻分布，則示值讀數(shù)誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)相對不確定度為：

（4）萬能材料試驗機(jī)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

4.4 樣品測量結(jié)果

某義齒生產(chǎn)企業(yè)，6個試樣分離/斷裂起始強度結(jié)果見表1 。

5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定度

5.1 上述三項可得合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

5.2 不確定度報告

當(dāng)k=2時，分離/斷裂力起始強度的擴(kuò)展不確定度為：Uτb = k uτb =2×1.7 =3.4 MPa。

不確定度報告表示為：τb=47 MPa，Uτb =3.4 MPa，k=2。

6 討論

6.1 上述評定的τb測量不確定度表示在95%的置信水平下，測得的分離/斷裂力起始強度數(shù)據(jù)是在以檢測值為中心的一個區(qū)間內(nèi)。筆者只從測量方法方面對分離/斷裂力起始強度的測量不確定度進(jìn)行了評定，未考慮材料不均勻性對測量不確定度的影響。

6.2 影響分離/斷裂力起始強度測量不確定度大小的最主要因素是金屬基體厚度測量誤差和k值讀數(shù)誤差。

參 考 文 獻(xiàn)

[1] 韓曉麗，鄺先昊，巢永，等.不同表面預(yù)處理條件對金瓷結(jié)合強度的影響[J].口腔材料器械雜志，1999，8（04）：171-173.

[2] 那彤，李麗艷.表面處理技術(shù)提高修復(fù)體金瓷結(jié)合強度的研究進(jìn)展[J].中國組織工程研究，2012，16（25）：4711-4714.

[3] 謝華.金屬材料斷裂韌度測量不確定度的評定[J].理化檢驗：物理分冊，2008，44（5）：238-241.

[4] 國家食品藥品監(jiān)督管理局.YY 0621-2008 牙科金屬 烤瓷修復(fù)體系[S].2008.

[5] 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.JJF 1059.1-2012 測量不確定度評定與表示[S].2012.

[6] 王承忠.測量不確定度原理及在理化檢驗中的應(yīng)用. 第三講 測量不確定度的表示、有效位數(shù)及評定步驟[J].理化檢驗：物理分冊，2003，（03）：53-56.

[7] 王曉潔，郭天文.金瓷結(jié)合強度的測試方法[J].口腔材料器械雜志，2004，13（1）：32-34，46.

[8] 車東偉，姜山，張漢武，等.靜態(tài)拉伸法測金屬絲楊氏模量實驗探究[J].大學(xué)物理實驗，2013，（02）：33-35.endprint