林 濤， 李 雪， 宋建偉， 殷學(xué)風(fēng)， Mousa M.Nazhad

(1.陜西科技大學(xué) 輕工與能源學(xué)院 陜西省造紙技術(shù)及特種紙品開(kāi)發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 教育部輕化工助劑化學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 陜西 西安 710021； 2.亞洲理工學(xué)院 制漿造紙技術(shù)中心， 泰國(guó) 巴吞他尼 12120)

0 引言

造紙漿料中，細(xì)小纖維是很重要的成分之一，能影響紙張的很多性能，如松厚度、抗張指數(shù)、撕裂度、白度等.根據(jù)來(lái)源不同，可以分為一次細(xì)小纖維、二次細(xì)小纖維[1-4].細(xì)小纖維具有使纖維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)收縮的能力[5].研究細(xì)小纖維的性質(zhì)，可以對(duì)造紙過(guò)程和紙張性質(zhì)進(jìn)行更加有效地控制[6,7].

本實(shí)驗(yàn)以漂白針葉木硫酸鹽漿板為原料，分別用DDJ和SWECO圓形振動(dòng)篩進(jìn)行多級(jí)篩分(200目、300目、400目篩網(wǎng))，收集不同級(jí)別的細(xì)小纖維，通過(guò)測(cè)定其各項(xiàng)指標(biāo)，并且與標(biāo)準(zhǔn)纖維進(jìn)行配抄，以探究不同篩分設(shè)備對(duì)細(xì)小纖維性能的影響.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料

漂白針葉木硫酸鹽漿板(BSKP)、漂白闊葉木硫酸鹽漿板(BHKP)、MgSO4(分析純)、去離子水等.

1.2 設(shè)備

肖伯爾氏打漿度測(cè)定儀(ZQS12型)、標(biāo)準(zhǔn)纖維解離機(jī)(NO.SE003型)、SWECO篩分儀(LS18-33型)、PFI磨漿機(jī)(DCS-041P型)、膠體電荷分析儀(PCD-03型)、粘度計(jì)(LVDV2+型)、纖維質(zhì)量分析儀等.

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)纖維的制備

將漂白闊葉木漿板用水浸泡24 h，用纖維解離機(jī)疏解1 000 r，擠干水分后，置于冰箱中冷藏，平衡水分24 h.取一定量的漿樣測(cè)定水分.用PFI磨漿機(jī)將闊葉木漿打漿至35 °SR.取一定量35 °SR漂白闊葉木漿，充分疏解，使用SWECO篩200目篩網(wǎng)篩除細(xì)小纖維.將篩后的長(zhǎng)纖維組分?jǐn)D干，平衡水分24 h，測(cè)定水分后置于冰箱備用.

1.3.2 一次細(xì)小纖維的篩除

用水將漂白針葉木漿板浸泡24 h，用標(biāo)準(zhǔn)纖維解離器疏解4 500 r，擠干水分后，放于冰箱冷藏不少于24 h以均衡水分，取7～8 g漿樣測(cè)定水分后備用.然后取一定量上述漿樣，充分疏解，用SWECO篩使用200目篩網(wǎng)進(jìn)行一級(jí)篩分，篩分濃度設(shè)定為0.1%.得到一次細(xì)小纖維溶液和對(duì)應(yīng)篩后長(zhǎng)纖維組分.

將篩后的細(xì)小纖維溶液靜置48 h后，利用虹吸原理將上層清夜抽除，得到一定濃度的細(xì)小纖維懸濁液.將得到的細(xì)小纖維溶液放于冰箱冷藏備用；將得到的長(zhǎng)纖維組分?jǐn)D干水分，放于冰箱均衡水分，取7～8 g測(cè)定水分備用.

1.3.3 二次細(xì)小纖維的制備與分離

取一定量的上述長(zhǎng)纖維組分，用PFI磨漿機(jī)將其磨漿至86 °SR.充分疏解后，分別用SWECO和DDJ的200目篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，得到SWECO篩和DDJ篩200目的細(xì)小纖維和對(duì)應(yīng)長(zhǎng)纖維組分.

將篩出的兩種細(xì)小纖維溶液靜置48 h后，利用虹吸原理將上層清夜抽除，得到兩種一定濃度的細(xì)小纖維懸浮溶液.充分?jǐn)噭騼煞N懸浮液，分別取20 mL于培養(yǎng)皿中，在105 ℃恒溫條件下烘干4 h，冷卻30 min后稱重，計(jì)算兩種細(xì)小纖維的體積濃度后，冷藏備用.

1.3.4 細(xì)小纖維含量的測(cè)定及篩分收益率的計(jì)算

取待測(cè)漿料(打漿后未篩分的漿料和篩分后的漿料)2～3 g溶于水并定容至500 mL，然后加入到DDJ中，攪拌速度設(shè)定為1 000 r/min，攪拌器低端距網(wǎng)面約32 mm，開(kāi)始濾水.完成一次后，再加入500 mL水重復(fù)濾水，直到燒杯中的濾液變?yōu)槌吻鍨橹?

清洗出留在網(wǎng)上的長(zhǎng)纖維組分，在布氏漏斗上用定量濾紙過(guò)濾.最后把濾紙?jiān)诤嫦渲泻娓? h，冷卻30 min后常溫下稱重.

通過(guò)計(jì)算殘留纖維質(zhì)量占待測(cè)絕干漿料質(zhì)量的比例得出細(xì)小纖維的含量[7].

收益率=1-(篩后漿料細(xì)小纖維含量/未篩分漿料細(xì)小纖維含量).

1.3.5 細(xì)小纖維性能指標(biāo)的測(cè)定

(1)表面電荷

用去離子純凈水將一定濃度的細(xì)小纖維懸浮液稀釋到0.10 g/L，量取10 mL.用PCD-03型膠體電荷分析儀測(cè)定細(xì)小纖維表面電荷量.

計(jì)算公式如式(1)所示：

q=V×c/Wt

(1)

其中，q-表面電荷，eq/g;V-標(biāo)準(zhǔn)液用量，L；c-標(biāo)準(zhǔn)液濃度，eq/L；Wt-樣本中絕干纖維質(zhì)量，g.

(2)膠體粘度

用去離子純凈水將一定濃度的細(xì)小纖維懸浮液稀釋到1.00 g/L，量取500 mL.用LVDV2+型膠體粘度計(jì)測(cè)定細(xì)小纖維溶液粘度，直接讀取并記錄數(shù)據(jù).

(3)比沉降容積

在恒定條件下(20 ℃),細(xì)小纖維在裝有MgSO4水溶液的100 mL量筒中靜置24 h，其中MgSO4濃度為0.5 mg/L,細(xì)小纖維的濃度為1.0 g/L.在靜置之前，通過(guò)0.06 MPa壓力下抽真空30 min，將細(xì)小纖維懸浮液中的空氣去除.靜置時(shí)間過(guò)后，記錄沉積容積，并將細(xì)小纖維過(guò)濾定量.用沉積容積除以絕干細(xì)小纖維質(zhì)量即可，單位為：cm3/g.

其測(cè)量原理為纖絲狀顆粒形成的絮體體積比非纖絲狀細(xì)小纖維要大，利用鹽類的添加使得細(xì)小纖維失穩(wěn)并絮聚，再根據(jù)其沉降體積表征不同形態(tài)細(xì)小纖維的相對(duì)量.

1.3.6 抄片及其物理性能檢測(cè)

(1)配抄方案

分別在標(biāo)準(zhǔn)纖維(35 °SR)組分中添加不同種類細(xì)小纖維,即SWECO篩細(xì)小纖維與DDJ篩細(xì)小纖維，并加入CPAM以助于細(xì)小纖維的留著.細(xì)小纖維添加比例按0%、5%、10%、15%進(jìn)行，CPAM的用量為0.04%(對(duì)絕干漿).

用添加細(xì)小纖維的紙漿進(jìn)行抄紙，再檢測(cè)各種手抄片的物理性能.手抄片的定量為(60±3)g/m2.

(2)手抄片物理性能檢測(cè)

厚度(GB/T451.3-198)、白度(QB/T45.3-1989)、不透明度(GB/T1543-1988)、撕裂度(GB/T455.1-1989)、抗張強(qiáng)度(GB/T453-1989).

2 結(jié)果與討論

2.1 不同篩分設(shè)備的細(xì)小纖維篩分收益率

由表1可知，使用同一種篩網(wǎng)目數(shù)(200目)時(shí)，SWECO篩的篩分效能相應(yīng)地要比DDJ的效能高.從而可以得出SWECO篩比DDJ篩分更徹底、殘余細(xì)小纖維含量更少的結(jié)論.

這可能與篩分方式不同有關(guān).SWECO篩工作時(shí)漿料同時(shí)受水平及豎直方向剪切力振動(dòng)作用，而且SWECO篩篩網(wǎng)面積較大，保證了漿料不會(huì)長(zhǎng)久聚集在篩網(wǎng)上形成濾餅，這樣能使細(xì)小纖維盡可能多地通過(guò)網(wǎng)孔被篩掉，不會(huì)被漿餅截留太多；DDJ工作時(shí)漿料主要受轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)所產(chǎn)生的剪切力作用，篩分模式比較單一.另外，由于DDJ篩分動(dòng)力較弱，篩網(wǎng)面積太小，不可避免地在進(jìn)行連續(xù)操作時(shí)，漿料會(huì)逐漸沉積而形成濾餅，使越來(lái)越多細(xì)小纖維被截留，從而大大影響了細(xì)小纖維的篩分效率.

SWECO篩的篩分收益率隨篩網(wǎng)目數(shù)的增加而增加.SWECO篩分400目細(xì)小纖維的收益率高達(dá)95.32%，比其他情況約高出15%.

表1 DDJ和SWECO篩不同級(jí)別殘余細(xì)小纖維含量及篩分收益率

2.2 細(xì)小纖維的特性指標(biāo)

2.2.1 表面電荷

細(xì)小纖維表面一般帶負(fù)電荷，并受其表面化學(xué)組成及電離狀態(tài)的影響.實(shí)驗(yàn)測(cè)得細(xì)小纖維表面電荷值如表2所示.

表2 DDJ和SWECO篩不同級(jí)別細(xì)小纖維的表面電荷

由表2可知，兩種篩分設(shè)備同一種篩網(wǎng)目數(shù)(200目)時(shí)，DDJ篩分得到的細(xì)小纖維的表面電荷比SWECO篩分得到的高.SWECO篩分得到的細(xì)小纖維表面電荷隨著網(wǎng)目數(shù)的增加而增加.

細(xì)小纖維的表面電荷主要來(lái)自于表面羧基的電離，DDJ在篩分時(shí)部分細(xì)小纖維被濾餅截留，使篩分得到的細(xì)小纖維有較大的比表面積，而SWECO篩隨著篩網(wǎng)目數(shù)的增加，所得細(xì)小纖維的比表面積增大.細(xì)小纖維的比表面積越大，單位質(zhì)量細(xì)小纖維的羧基和其它可電離酸性基團(tuán)含量較高，其表面電荷就越大.

2.2.2 膠體粘度

細(xì)小纖維的粘度測(cè)定使用的是LVDV2+型粘度計(jì)，其測(cè)量原理是根據(jù)測(cè)量轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)摩擦力的扭矩來(lái)測(cè)算細(xì)小纖維懸浮液的粘度.細(xì)小纖維的粘度反映了細(xì)小纖維的水化程度.實(shí)驗(yàn)測(cè)得結(jié)果如表3所示.

表3 DDJ和SWECO篩不同級(jí)別細(xì)小纖維的膠體粘度

由表3可知，兩種篩分設(shè)備同一種篩網(wǎng)目數(shù)(200目)下，SWECO篩分得到的細(xì)小纖維溶液相對(duì)DDJ細(xì)小纖維具有較大的粘度.SWECO篩得到的細(xì)小纖維溶液的粘度隨著篩網(wǎng)目數(shù)的增加而上升.

由此可以說(shuō)明，SWECO細(xì)小纖維吸水潤(rùn)脹程度比較大，有更多的表面羥基可與纖維結(jié)合.這是因?yàn)镾WECO篩細(xì)小纖維分絲帚化程度較好，有更多的半纖維素、木素，吸水潤(rùn)脹程度較好.隨著篩分級(jí)別的增加，SWECO篩細(xì)小纖維比表面積逐漸增大，吸水潤(rùn)脹程度就越來(lái)越大.

2.2.3 比沉降容積

細(xì)小纖維比沉降容積的測(cè)量原理為纖絲狀組分形成的絮體體積比非纖絲狀組分要大，利用鹽類的添加使得細(xì)小纖維失穩(wěn)并絮聚，再根據(jù)其沉降體積表征不同形態(tài)細(xì)小纖維的相對(duì)量.化學(xué)漿中，細(xì)小纖維的比沉降容積和纖絲狀組分含量相關(guān)性良好.實(shí)驗(yàn)測(cè)得的幾種細(xì)小纖維比沉降容積如表4所示.

表4 DDJ和SWECO篩不同級(jí)別細(xì)小纖維的比沉降容積

由表4可知，兩種篩分設(shè)備同一種篩網(wǎng)目數(shù)(200目)下，SWECO篩得的細(xì)小纖維含有較多的絲狀組分.SWECO篩得的細(xì)小纖維絲狀組分含量隨著篩網(wǎng)目數(shù)的增加而增加.

這是由于SWECO篩細(xì)小纖維的分絲帚化狀況較好，比DDJ含有更多的纖絲狀組分.SWECO篩分級(jí)別越高的細(xì)小纖維水化程度高，粘度大，難于沉降.

2.3 手抄片物理性能

2.3.1 松厚度和透氣度

松厚度是指一定質(zhì)量紙或紙板的體積，即緊度的倒數(shù).緊度又稱表觀密度，與原料的種類、打漿程度、壓光、施膠度等因素有關(guān).它對(duì)紙張的強(qiáng)度性能和光學(xué)性能有較大影響，是比較紙張其它物理性能指標(biāo)的基礎(chǔ)[8].

從圖1可以看出，SWECO細(xì)小纖維的添加更利于減少紙張松厚度.對(duì)于SWECO細(xì)小纖維，級(jí)別越高的細(xì)小纖維更能降低紙張的松厚度.其原因是含有大量纖絲狀組分的細(xì)小纖維可以發(fā)揮填充和架橋作用，由于其柔軟且細(xì)的特性，更易于充斥在纖維的空隙間，纖絲狀纖維有形成一個(gè)更加緊湊的網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)的趨勢(shì)，纖維間的交織面積及結(jié)合力也相對(duì)增大,從而提高緊度，降低松厚度.隨著添加量的增加，細(xì)小纖維對(duì)松厚度的影響就越顯著.

圖1 不同添加量下的不同細(xì)小纖維 對(duì)紙張松厚度的影響

透氣度反映了紙張結(jié)構(gòu)中空隙的多少.它是許多紙種的重要物理性能指標(biāo)之一[9].由圖2可以看出，細(xì)小纖維對(duì)紙張透氣度的影響與對(duì)紙張松厚度的影響趨勢(shì)基本一致，并且細(xì)小纖維對(duì)紙張透氣度的影響很顯著，這是由于細(xì)小纖維能顯著提高紙張中高度較低的空隙數(shù)量，從而降低透氣度.

SWECO細(xì)小纖維比DDJ細(xì)小纖維更能減少紙張的透氣度性能.對(duì)于SWECO細(xì)小纖維，級(jí)別越高的細(xì)小纖維越能降低紙張的透氣度.隨著添加量的增加，細(xì)小纖維對(duì)透氣度的影響就越顯著.這是因?yàn)镾WECO細(xì)小纖維含有較多纖絲狀組分，且篩分級(jí)別越高，含有的細(xì)小纖維量越多.而含有較多纖絲狀組分的細(xì)小纖維，尺寸及形態(tài)一致性更高，它們可緊密地沉積在纖維表面，從而減少了紙張纖維間的空隙，降低了紙張透氣度.

圖2 不同添加量下的不同細(xì)小纖維 對(duì)紙張透氣度的影響

2.3.2 抗張指數(shù)和撕裂指數(shù)

實(shí)驗(yàn)測(cè)得不同細(xì)小纖維添加量與成紙抗張指數(shù)、撕裂指數(shù)的關(guān)系如圖3和圖4所示.由圖3和圖4可以看出，細(xì)小纖維能大大提高紙張的強(qiáng)度性能.SWECO細(xì)小纖維比DDJ細(xì)小纖維更能增強(qiáng)紙張的強(qiáng)度，SWECO篩分級(jí)別越高的細(xì)小纖維對(duì)紙張強(qiáng)度的增強(qiáng)就越顯著.

同一種細(xì)小纖維，隨著添加量的增加，對(duì)紙張強(qiáng)度的影響就越明顯.這說(shuō)明細(xì)小纖維能提高紙張的強(qiáng)度性能，且纖絲狀組分含量越高其作用越明顯，這是因?yàn)槔w絲狀含量較高的細(xì)小纖維組分大大增加了纖維間的結(jié)合強(qiáng)度.通過(guò)三種方式改善纖維結(jié)合，即比結(jié)合強(qiáng)度(類似膠水的作用)、纖維交叉部分的鍵合面積(結(jié)合邊界的累加)，以及纖維之間的結(jié)合數(shù)量(拉近纖維)[10-12].

圖3 不同添加量下的不同細(xì)小纖維對(duì) 紙張抗張指數(shù)的影響

圖4 不同添加量下的不同細(xì)小纖維對(duì) 紙張撕裂指數(shù)的影響

2.3.3 白度和不透明度

實(shí)驗(yàn)測(cè)得不同細(xì)小纖維添加量與成紙的白度、不透明度的關(guān)系如圖5和圖6所示.由圖5可知，不論何種篩分條件，隨著細(xì)小纖維添加量的增加，紙張白度降低.這是因?yàn)榧?xì)小纖維的存在，一方面增加了紙張的光散射點(diǎn)，使很多光線被散射掉；另一方面，紙張白度的降低與細(xì)小纖維表面木素含量高以及比表面積大有關(guān).木素通常被認(rèn)為是不利于紙漿白度的重要因素，而細(xì)小纖維比表面積大的特點(diǎn)是使其具有很強(qiáng)的吸附性，這導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)過(guò)程中收集到的細(xì)小纖維不可避免地吸附了部分雜質(zhì)粒子，其中重金屬顆粒子對(duì)白度是不利的[13].

由圖5也可看出,SWECO細(xì)小纖維相對(duì)于DDJ細(xì)小纖維更能降低紙張的白度.SWECO級(jí)別越高的細(xì)小纖維越對(duì)白度不利.這是由于SWECO細(xì)小纖維纖絲狀組分的含量高，纖絲狀組分含量多的細(xì)小纖維對(duì)光散射系數(shù)有消極的影響，而降低光散射系數(shù)可降低白度.另外，SWECO級(jí)別越高的細(xì)小纖維比表面積越大，表面木素含量越高，這就使得其對(duì)白度的影響越顯著.

圖5 不同添加量下的不同細(xì)小 纖維對(duì)紙張白度的影響

由圖6可見(jiàn)，隨著細(xì)小纖維添加量的增加，紙張不透明度降低.SWECO細(xì)小纖維相對(duì)于DDJ細(xì)小纖維更能降低紙張的不透明度，SWECO細(xì)小纖維隨著篩分級(jí)別的增高對(duì)紙張透明度的影響增加.這是由于SWECO細(xì)小纖維有較多纖絲狀組分，其尺寸更小，與纖維之間的結(jié)合能力增強(qiáng)，使光散射系數(shù)降低，白度降低，不透明度降低[14].另外，SWECO細(xì)小纖維隨著篩分級(jí)別的增加，表面木素含量越高，而木素對(duì)白度不利，不透明度就降低.并且SWECO細(xì)小纖維隨著篩分級(jí)別的增加，比表面積增大，吸附重金屬離子越多，對(duì)白度也就越不利，從而不透明度越低.

圖6 不同添加量下的不同細(xì)小 纖維對(duì)紙張不透明度的影響

3 結(jié)論

(1)SWECO篩相對(duì)于DDJ動(dòng)態(tài)濾水儀，具有較高的篩分收益率.SWECO篩隨著篩網(wǎng)目數(shù)的增加，其收益率也顯著增加.

(2)DDJ細(xì)小纖維較SWECO細(xì)小纖維,具有更高的表面電荷.SWECO篩細(xì)小纖維的表面電荷隨網(wǎng)目的增加而增加.

(3)SWECO細(xì)小纖維的粘度相對(duì)于DDJ細(xì)小纖維高，其吸水潤(rùn)脹程度亦較DDJ細(xì)小纖維高.SWECO細(xì)小纖維的粘度隨篩網(wǎng)目數(shù)的增加而增加.其400目細(xì)小纖維粘度最高，吸水潤(rùn)脹程度最大，有更多的表面羥基可與纖維結(jié)合.

(4)SWECO細(xì)小纖維的比沉降容積大于DDJ細(xì)小纖維，SWECO細(xì)小纖維具有更多的纖絲狀組分.SWECO細(xì)小纖維的比沉降容積，隨篩網(wǎng)目數(shù)的增加而增大，其纖絲狀組分亦隨篩網(wǎng)目數(shù)的增加而增大.

(5)細(xì)小纖維能明顯降低紙張的松厚度、透氣度.SWECO細(xì)小纖維更能減少紙張的松厚度和透氣度.且SWECO細(xì)小纖維級(jí)別越高，越能降低紙張的松厚度和透氣度.隨著添加量的增加，細(xì)小纖維對(duì)透氣度的影響越顯著.

(6)細(xì)小纖維能夠顯著提高紙張的強(qiáng)度性能.SWECO細(xì)小纖維比DDJ細(xì)小纖維更能增強(qiáng)紙張的強(qiáng)度.SWECO級(jí)別越高的細(xì)小纖維，越能增強(qiáng)紙張的強(qiáng)度性能.隨著添加量的增加，細(xì)小纖維對(duì)紙張強(qiáng)度性能的影響越顯著.

(7)細(xì)小纖維的添加能夠降低紙張白度，降低不透明度.隨著添加量的增加，這種作用會(huì)增強(qiáng).SWECO細(xì)小纖維更能降低白度，降低不透明度.并且SWECO細(xì)小纖維，隨著篩分級(jí)別的升高，這種作用會(huì)增強(qiáng).

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