陳雪峰， 武鳳玲， 楊 陽

(陜西科技大學(xué) 生命科學(xué)與工程學(xué)院， 陜西 西安 710021)

0 引言

膳食纖維[1,2]是指具有十個(gè)或十個(gè)以上單體鏈節(jié)的碳水化合物、不能被人體消化的可食碳水化合物及其類似物.根據(jù)溶解性差異，膳食纖維可分為水溶性膳食纖維(SDF)和水不溶性膳食纖維

(IDF)[3].膳食纖維具有降低膽固醇、降血糖、預(yù)防便秘和減肥等生理功能[4,5].蘋果渣中含有豐富的膳食纖維，是制備膳食纖維的良好原料，利用蘋果渣生產(chǎn)膳食纖維可以增加產(chǎn)品附加值，提高經(jīng)濟(jì)效益.膳食纖維的生理活性與其SDF含量高低有很大關(guān)系[6].但一般來說，蘋果渣中SDF含量只有3%～5%，但是高品質(zhì)膳食纖維要求其中SDF的含量達(dá)10%以上[7]，因此通過改性手段提高膳食纖維中SDF的含量具有重要的應(yīng)用價(jià)值.

擠壓改性是一種物理改性方法[8]，在擠壓改性過程中，由于物料受到高溫、高壓和高剪切作用，分子發(fā)生裂解及極性變化，促使IDF向SDF轉(zhuǎn)化[9].本試驗(yàn)采用單螺桿擠壓技術(shù)對(duì)蘋果膳食纖維進(jìn)行改性處理，旨在提供一種較優(yōu)的擠壓工藝條件，為蘋果渣膳食纖維的生產(chǎn)利用提供一定的參考依據(jù)和理論指導(dǎo).

1 材料和方法

1.1 材料與試劑

蘋果渣：陜西海升果業(yè)發(fā)展有限公司乾縣分公司；氫氧化鈉：天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司；濃鹽酸：天津化學(xué)試劑二廠；95%乙醇：天津化學(xué)試劑二廠.以上試劑皆為分析純.

1.2 儀器與設(shè)備

單螺桿擠壓機(jī)：溫嶺市犬溪東海機(jī)械廠；ACS550-01高性能矢量控制變頻器：北京ABB電氣傳動(dòng)系統(tǒng)有限公司；HT-8862紅外測溫儀：廣州市宏誠集業(yè)電子科技有限公司；BS323S電子天平：賽多利斯科學(xué)儀器有限公司；BSA224S-CW分析天平：賽多利斯科學(xué)儀器有限公司；PB-10試驗(yàn)室pH計(jì)：賽多利斯科學(xué)儀器有限公司；HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋：國華電器有限公司；H-1850R離心機(jī)：長沙湘儀離心機(jī)儀器有限公司；101-1AB型電熱鼓風(fēng)干燥箱：天津泰斯特儀器有限公司；高速萬能粉碎機(jī)：天津泰斯特儀器有限公司.

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 蘋果渣基本成分含量測定

(1)水分測定：GB5009.3-2010；灰分測定：GB 5009.4-2010；蛋白質(zhì)測定：GB5009.5-2010；脂肪測定GB5009.6-2003.

(2)SDF測定[10]：準(zhǔn)確稱取1 g樣品于100 mL的燒杯中，加入25 mL水，60 ℃下水浴1 h，抽濾，濾液轉(zhuǎn)移到250 mL燒杯中，加入4倍體積的預(yù)熱到60 ℃的95%的乙醇溶液，室溫下靜置24 h，離心，棄去上清液，殘?jiān)稍镏梁阒?

式中,m1表示殘?jiān)芍?，g；m0表示樣品干重，g.

1.3.2 單因素實(shí)驗(yàn)

考察各因素不同水平對(duì)擠壓改性效果的影響，采用Origin 8.0進(jìn)行繪圖.由于擠壓改性是一種短時(shí)操作，溫度很難控制，擠壓機(jī)內(nèi)的物料溫度受到物料組分、水分和轉(zhuǎn)速等因素的影響[11]，所以本實(shí)驗(yàn)中不對(duì)溫度加以控制，只在實(shí)驗(yàn)中給出相應(yīng)的溫度監(jiān)控?cái)?shù)值范圍.物料粒度設(shè)置20、40、60、80和100目五個(gè)水平；加水量是指相對(duì)于擠壓物料質(zhì)量所加水分的百分比，設(shè)置30%、35%、40%、45%和50%五個(gè)水平；螺桿轉(zhuǎn)速采用510、600、690、780和870 r/min五個(gè)水平；靜置時(shí)間設(shè)置30、60、90、120和150 min五個(gè)水平.四組單因素實(shí)驗(yàn)均以單位質(zhì)量物料中SDF含量為考察指標(biāo).

1.3.3 正交試驗(yàn)

在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)三因素三水平正交試驗(yàn),其因素及水平見表1.

表1 L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.3.4 蘋果膳食纖維水合性質(zhì)的測定

試驗(yàn)考察了擠壓前后蘋果膳食纖維的持水力、結(jié)合水力和膨脹力的變化情況.具體測定方法如下.

(1)持水力(WHC)的測定[12]：樣品粉碎過80目篩，準(zhǔn)確稱取0.5 g樣品于15 mL離心管中，加入10 mL蒸餾水，震蕩搖勻，37 ℃下靜置1 h，然后以3 500 r/min離心10 min，棄去上清液，殘留水分用濾紙吸干，稱重.

式中,m1表示樣品濕重，g；m0表示樣品干重，g.

(2)結(jié)合水力(WBC)的測定[12]：樣品粉碎過80目篩，準(zhǔn)確稱取0.5 g樣品，置于50 mL的燒杯中，加入25 mL水，震蕩搖勻，40 ℃下保溫1 h，用恒重的定量濾紙過濾，瀝干水分，測定殘留濕樣的重量，將濾紙和殘留物在105 ℃的烘箱中恒重.

式中,m1表示樣品濕重，g；m0表示樣品干重，g.

(3)膨脹力(SC)的測定[13]：樣品粉碎過80目篩，準(zhǔn)確稱取0.5 g樣品放入帶有刻度的玻璃試管中，加入10 mL蒸餾水，震蕩均勻，在室溫下放置過夜.觀察膳食纖維樣品在試管中自由膨脹體積.

式中,V表示樣品膨脹后體積，mL；m表示樣品干重，g.

2 結(jié)果與討論

2.1 蘋果渣的基本成分分析

試驗(yàn)測定了蘋果渣原料基本成分含量，結(jié)果如表2所示.

表2 蘋果渣的基本成分含量

2.2 物料粒度對(duì)蘋果膳食纖維擠壓改性效果的影響

試驗(yàn)考察物料粒度對(duì)擠壓改性的影響，試驗(yàn)溫度范圍為120 ℃～155 ℃，結(jié)果如圖1所示.由圖1可知，當(dāng)物料粒度為20目時(shí)，擠壓改性所得SDF含量最高，粒度40目時(shí)SDF含量達(dá)到最低，然后又逐漸增高.造成這一現(xiàn)象有兩方面的原因：一方面，當(dāng)粒度適宜時(shí)，物料在擠壓過程中受到的剪切力、摩擦力、擠壓力都最大化；另一方面，經(jīng)測定，當(dāng)物料粒度為20～80目時(shí)，原料中SDF含量為8.4%～9.4%，當(dāng)物料粒度為100目時(shí)，原料中SDF含量高達(dá)12.0%.由此可見，不同粒度的脫色后物料SDF含量有一定差異，二者呈負(fù)相關(guān).考慮到20目的原料較易獲得，本試驗(yàn)選擇物料粒度20目對(duì)物料進(jìn)行擠壓改性處理.

圖1 物料粒度對(duì)蘋果膳食纖 維擠壓改性效果的影響

2.3 加水量對(duì)蘋果膳食纖維擠壓改性效果的影響

考察加水量對(duì)擠壓效果的影響，試驗(yàn)溫度范圍為120 ℃～150 ℃，結(jié)果如圖2所示.由圖2可知，加水量與擠壓后蘋果膳食纖維中的SDF含量呈負(fù)相關(guān)性.這是由于物料中的水分含量決定物料潤濕程度，含水量越高，物料的可塑性、流動(dòng)性越好，但是物料在機(jī)筒中受到的剪切力、摩擦力、擠壓力也隨之降低，導(dǎo)致改性后物料中SDF含量降低.當(dāng)加水量低于30%時(shí)，物料含水量過低，在擠壓時(shí)容易出現(xiàn)焦化、堵塞現(xiàn)象，不宜使用.故本試驗(yàn)選擇加水量35%對(duì)物料進(jìn)行擠壓改性處理.

圖2 加水量對(duì)蘋果膳食纖維 擠壓改性效果的影響

2.4 螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)蘋果膳食纖維的擠壓改性效果的影響

考察螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)擠壓效果的影響，試驗(yàn)溫度范圍為110 ℃～160 ℃，結(jié)果如圖3所示.由圖3可知，隨著螺桿轉(zhuǎn)速增大，擠壓后蘋果膳食纖維中SDF含量也隨之增加，當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速為780 r/min時(shí)，SDF含量達(dá)到最高.若進(jìn)一步增大螺桿轉(zhuǎn)速，SDF含量則有所降低.這是由于物料受到的剪切力、擠壓力以及擠壓溫度與擠壓機(jī)的螺桿轉(zhuǎn)速呈正相關(guān)性，因此，低轉(zhuǎn)速條件下，蘋果膳食纖維的改性效果較差；但轉(zhuǎn)速若過高，物料在機(jī)筒的停留時(shí)間太短，擠壓效果也不理想.因此，本試驗(yàn)選擇螺桿轉(zhuǎn)速為780 r/min對(duì)物料進(jìn)行擠壓處理.

圖3 螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)蘋果膳食纖維 擠壓改性效果的影響

2.5 靜置時(shí)間對(duì)蘋果膳食纖維的擠壓改性效果的影響

靜置時(shí)間是指蘋果膳食纖維粉加水調(diào)粉后的放置時(shí)間，試驗(yàn)溫度范圍為110 ℃～140 ℃，結(jié)果如圖4所示.由圖4可知，隨著靜置時(shí)間的增長，擠壓后蘋果膳食纖維中SDF的含量也有所增加，當(dāng)靜置時(shí)間為60 min時(shí)，擠壓后得到的SDF含量最高，若進(jìn)一步延長靜置時(shí)間，SDF含量有所降低.這是由于干蘋果膳食纖維粉與水混合調(diào)粉后，需要靜置一定的時(shí)間，使得干粉將水充分吸收，達(dá)到一種合適均勻的物料狀態(tài)；靜置時(shí)間過長，物料充分潤濕，導(dǎo)致擠壓時(shí)物料受到的摩擦力降低，SDF含量也有所降低.因此，本試驗(yàn)選擇靜置時(shí)間60 min對(duì)物料進(jìn)行擠壓處理.

圖4 靜置時(shí)間對(duì)蘋果膳食纖維 擠壓改性效果的影響

2.6 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，進(jìn)行三因素三水平正交試驗(yàn)，正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)中溫度變化范圍為110 ℃～145 ℃.結(jié)果如表3所示.由表3可知，最佳的擠壓改性工藝條件為A1B2C1，即物料粒度20目，加水量40%，螺桿轉(zhuǎn)速780 r/min.由R值可以看出，各因素對(duì)擠壓后物料中SDF增加量影響高低順序?yàn)镃(螺桿轉(zhuǎn)速)>A(物料粒度)>B(加水量).對(duì)正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析，螺桿轉(zhuǎn)速的F比值>F0.05臨界值，有顯著性差異.在此條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，擠壓機(jī)自熱溫度約為125 ℃，所得物料中SDF含量為24.0%.

表3 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果分析

2.7 蘋果膳食纖維水合性質(zhì)測定結(jié)果與分析

試驗(yàn)測定了原料和經(jīng)擠壓改性后的蘋果膳食纖維的水合性質(zhì)，并利用SPSS 20統(tǒng)計(jì)分析軟件對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析，結(jié)果如表4所示.可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)擠壓改性后，原料的水合性質(zhì)得到了明顯提高，WHC、WBC和SC分別增加了24%、88%和220%.這是由于擠壓產(chǎn)生的高剪切力使纖維素連接鍵發(fā)生斷裂，部分大分子裂解成小分子，分子表面積增大，水合性質(zhì)增大[14].

表4 改性前后的蘋果膳食纖維的水合性質(zhì)

注：同一列的不同字母表示差異顯著(p<0.05).

3 結(jié)束語

擠壓改性可顯著提高蘋果膳食纖維中SDF的含量，經(jīng)正交試驗(yàn)優(yōu)化，獲得的最佳擠壓工藝條件為物料粒度20目，物料加水量40%，螺桿轉(zhuǎn)速780 r/min.在此工藝條件下，改性后蘋果膳食纖維中SDF含量可達(dá)到24.0%，符合高品質(zhì)膳食纖維的要求.同時(shí)，擠壓改性后的蘋果膳食纖維持水力、結(jié)合水力和膨脹力都顯著增加.

陳存社等[15]探討了熱處理、酸堿處理和擠壓處理對(duì)蘋果渣中SDF含量的影響，試驗(yàn)表明擠壓處理的改性效果最好.并且擠壓改性處理是一種物理改性方法，避免了化學(xué)試劑等物質(zhì)的殘留，操作簡單，成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)使用，有實(shí)際的生產(chǎn)意義.

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