張久峰
(馬鞍山市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,安徽 馬鞍山 243000)
我國(guó)大部分白酒生產(chǎn)企業(yè)尚未對(duì)進(jìn)入市場(chǎng)但還在貨架期的白酒酒體作系統(tǒng)的跟蹤和分析。一旦酒體在貨架期出現(xiàn)酒體感官或理化指標(biāo)的波動(dòng),就會(huì)出現(xiàn)口感變化[1],甚至造成理化指標(biāo)不合格,從而影響酒體質(zhì)量的穩(wěn)定,李家民等[2-3]研究發(fā)現(xiàn),濃香型白酒在貯存過程中總酯、總酸的變化量有很大差別。為確保酒體質(zhì)量在每一個(gè)環(huán)節(jié)都能得到有效的控制,對(duì)貨架期酒體進(jìn)行研究,通過對(duì)收集到的有關(guān)貨架期酒體質(zhì)量指標(biāo)變化的數(shù)據(jù),找出其變化規(guī)律,為先期的酒體設(shè)計(jì)[4]提供依據(jù),同時(shí)為進(jìn)入市場(chǎng)貨架期內(nèi)的產(chǎn)品質(zhì)量提供保障,保證酒體質(zhì)量的穩(wěn)定具有重要意義[5]。
選擇國(guó)內(nèi)某大型酒類生產(chǎn)企業(yè)的不同酒精度、不同酒體、不同盛酒容器等作為本次試驗(yàn)的材料。
氫氧化鈉、硫酸:分析純,南京化學(xué)試劑有限公司;白酒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[6]GBW(E)100013內(nèi)標(biāo)(GC)、白酒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)100012混標(biāo)(GC):貴州省計(jì)量測(cè)試院。
Agilent7890A氣相色譜儀(火焰離子檢測(cè)器):安捷倫科技(中國(guó))有限公司;HH-4恒溫水浴鍋(0~100℃,±1℃):江蘇金壇金城國(guó)勝實(shí)驗(yàn)儀器廠;LCS-269LF樣品貯存柜(0~30℃,±1℃):星星集團(tuán)有限公司;精密酒精計(jì)(0~100%vol):天津宏大儀表廠。
按同一酒體在不同材質(zhì)盛酒容器盛的變化、不同檔次酒體的變化、相同酒體在不同環(huán)境的變化、不同酒精度的酒體變化等設(shè)計(jì)方案將白酒樣品在(23±2)℃的條件下進(jìn)行貯存,對(duì)貯存1個(gè)月、5個(gè)月和10個(gè)月的白酒樣品的感官和理化指標(biāo)進(jìn)行分析比較,找出變化規(guī)律。
感官品評(píng)人員具有經(jīng)過品酒培訓(xùn)并具備相關(guān)資質(zhì)人員,理化指標(biāo)測(cè)定按照GB/T 10345—2007《白酒分析方法》執(zhí)行[7]。
感官評(píng)定:評(píng)酒人員要經(jīng)過專門培訓(xùn)和考核,評(píng)酒設(shè)施和環(huán)境應(yīng)符合要求,按GB/T 10345—2007的規(guī)定進(jìn)行,檢測(cè)的過程應(yīng)符合相關(guān)要求[7-8]。
酒精度:用精密酒精計(jì)讀取酒精體積分?jǐn)?shù),并進(jìn)行溫度校正。具體操作按GB/T 10345—2007的規(guī)定進(jìn)行。
已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯:使用具有火焰離子檢測(cè)器(flame ionization detector,F(xiàn)ID)的氣相色譜儀,色譜柱(30m×530μm×1μm)AT白酒專用柱,進(jìn)樣器溫度180℃,柱箱溫度70℃,檢測(cè)器溫度200℃,氫氣30mL/min,空氣300mL/min,以氮?dú)庾鬏d氣和尾吹氣總流量為25mL/min,分流比10∶1,進(jìn)樣量1μL,采用內(nèi)標(biāo)法,計(jì)算酯的含量。具體操作按GB/T 10345—2007的規(guī)定進(jìn)行。
總酯:用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和樣品中的游離酸,再準(zhǔn)確加入一定量的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱回流使酯類皂化,通過消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算總酯含量。具體操作按GB/T 10345—2007指示劑法的規(guī)定進(jìn)行。
總酸:以酚酞為指示劑,采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行中和滴定,以其消耗量計(jì)算總酸的含量。具體操作按GB/T 10345—2007指示劑法的規(guī)定進(jìn)行。
選取的樣品為42%vol濃香型白酒,分別用陶瓷瓶和玻璃瓶盛裝后在樣品柜中模擬貨架貯存。通過試驗(yàn)后檢驗(yàn)主要指標(biāo)見表1。
表1 不同材質(zhì)盛酒容器在貨架期的白酒呈味物質(zhì)成分含量Table 1 Flavoring material content of liquor in different material liquor containers in shelf life
經(jīng)感官測(cè)評(píng)酒體變化不大。由表1可知,同一酒體在不同材質(zhì)盛酒容器中模擬貨架經(jīng)10個(gè)月貯存,其酒精度和所含的主要呈味物質(zhì)的成分變化基本一致[9-10],總酯下降0.20g/L,總酸上升0.10g/L,存在酸增酯減[11-12]的變化規(guī)律。
選取42%vol濃香型(1#樣,固態(tài)發(fā)酵)和50%vol固液結(jié)合白酒(2#樣)為樣品,用玻璃瓶盛裝后在樣品柜中模擬貨架貯存。通過試驗(yàn)后檢驗(yàn)主要指標(biāo)見表2。
表2 不同酒體在貨架期的呈味物質(zhì)成分含量Table 2 Flavoring material content of different liquor in shelf life
由表2可知,固液結(jié)合白酒酒體經(jīng)10個(gè)月的貯存,感官品評(píng)開始有輕微的水解味,但各項(xiàng)指標(biāo)變化不大,含量穩(wěn)定。
濃香型固態(tài)發(fā)酵白酒酒體經(jīng)10個(gè)月的貯存,感官品評(píng)明顯出現(xiàn)陳味,香氣更加優(yōu)雅細(xì)膩。由表2可看出,1#樣總酯下降了0.28g/L,總酸上升了0.12g/L;2#樣總酯下降了0.07g/L,總酸上升了0.01g/L,存在酸增酯減的變化規(guī)律。
選取的樣品為51%vol濃香型白酒,用玻璃瓶盛裝后在樣品柜中模擬貨架貯存。通過試驗(yàn)后檢驗(yàn)主要指標(biāo)見表3。
酒體在避光條件下經(jīng)10個(gè)月貯存,感官品評(píng)結(jié)果表明,陳香陳味有所增加,未出現(xiàn)其他異雜味,從表3可以看出,存在酸增酯減的現(xiàn)象。
酒體在光線直射條件下貯存10個(gè)月,酒體水解速度較快,出現(xiàn)明顯的水解味,有澀口感。從表3可知,避光環(huán)境總酯下降了0.24g/L,總酸上升了0.17g/L;有光環(huán)境總酯下降了0.37g/L,總酸上升了0.20g/L,存在酸增酯減的變化。酒體光線直射環(huán)境下貯存,其總酯下降速度較避光貯存的快。
選取32%vol濃香型白酒(以下簡(jiǎn)稱低度酒)和52%vol濃香型白酒(以下簡(jiǎn)稱高度酒)為樣品,用玻璃瓶盛裝后,在樣品柜中模擬貨架貯存。通過試驗(yàn)后檢驗(yàn)主要指標(biāo)見表4。
表3 相同酒體在不同貨架期的呈味物質(zhì)成分含量Table 3 Flavoring material content of same wine in different shelf life
表4 不同酒度的酒體在貨架期的呈味物質(zhì)成分含量Table 4 Flavoring material content of liquor with different alcohol content in shelf life
經(jīng)感官評(píng)定,低度酒經(jīng)10個(gè)月貯存后出現(xiàn)了明顯的水解味[13],而高度酒感官質(zhì)量相對(duì)穩(wěn)定。由表4可以看出,低度酒總酯下降了0.22g/L,總酸上升了0.04g/L;高度酒總酯下降了0.19g/L,總酸上升了0.20g/L,存在酸增酯減的變化。低度酒總酯明顯減少[14]。
白酒在貯存過程中,會(huì)發(fā)生氧化、還原、酯化、水解、縮合等反應(yīng),互相影響,反應(yīng)復(fù)雜,貯存過程中酯降酸增,高度白酒和高檔白酒質(zhì)量相對(duì)穩(wěn)定,但固液結(jié)合白酒和低度白酒隨著貯存時(shí)間的增長(zhǎng),易造成香味成分比例失調(diào),口味變淡并帶異味[15]。不同材質(zhì)的盛酒容器對(duì)酒體質(zhì)量影響基本一致;光線直射會(huì)加劇酒體酯降酸增的變化。
[1]沈怡方.白酒生產(chǎn)技術(shù)全書[M].北京:中國(guó)輕工業(yè)出版社,1998.
[2]李迎凱,肖冬光,郭學(xué)武.低度白酒貯存過程中酯含量下降影響因素探討[J].中國(guó)釀造,2010,29(7):96-99.
[3]譚光迅,張 明,李 凈.濃香型成品酒在貨架期內(nèi)的總酸、總酯及己酸乙酯變化規(guī)律研究[J].釀酒科技,2011(8):39-41.
[4]譚 濱.酒體設(shè)計(jì)與市場(chǎng)需求[J].釀酒科技,2011(8):82-83.
[5]何 靜,陽小成,張宿成,等.低檔低度濃香型白酒穩(wěn)定性研究[J].釀酒科技,2014(1):48-51.
[6]郝金竹.白酒色譜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重要作用[J].釀酒科技,2005(8):79-80.
[7]中國(guó)食品發(fā)酵工業(yè)研究院.GB/T 10345-2007 白酒分析方法[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2007.
[8]CNAS-CL26 檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在感官檢驗(yàn)領(lǐng)域的應(yīng)用說明[S].北京:中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì),2007.
[9]王允圃,任 娜,劉玉環(huán),等.白酒陳釀技術(shù)的研究進(jìn)展[J].中國(guó)釀造,2011,30(7):5-8.
[10]何惠昭,鄭戰(zhàn)軍,吳春燕.瓶裝白酒貯存變化規(guī)律及其應(yīng)用探討[J].釀酒科技,2003(2):36-39.
[11]唐麗云,彭 奎.淺談濃香型白酒貨架期的質(zhì)量變化[J].四川食品與發(fā)酵,2006,42(130):28-30.
[12]楊紅文,馬玉磊,彭 兵.濃香型瓶裝酒庫(kù)存過程中理化指標(biāo)的變化[J].釀酒科技,2002,114(6):58-59.
[13]白 雪,劉有智,袁志國(guó).白酒催陳技術(shù)的發(fā)展與應(yīng)用現(xiàn)狀[J].中國(guó)釀造,2009,28(11):1-5.
[14]劉鴻雁,齊 剛,關(guān) 莉.低度酒不宜長(zhǎng)期貯存的原因分析[J].釀酒科技,2004(5):58-59.
[15]羅惠波,茍?jiān)茰R,葉光斌,等.影響白酒中高級(jí)醇生成的工藝條件研究[J].中國(guó)釀造,2011,30(8):87-90.