萬譯文等

摘要 建立了水產(chǎn)品中有16種多環(huán)芳烴藥物殘留量同時測定的高效液相色譜分析方法.樣品經(jīng)乙腈提取，C18與中性氧化鋁凈化后，采用熒光紫外檢測器串聯(lián)的方法對多環(huán)芳烴進(jìn)行檢測.實驗結(jié)果表明，16種多環(huán)芳烴分離效果好，檢出限（LOD）為0.5～5.0μg/kg，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%～9.2% （n=6），加標(biāo)回收率達(dá)到71.8%～988%.該方法具有比較高的重現(xiàn)性和選擇性，對于水產(chǎn)品中多環(huán)芳烴的殘留測定具有很好的應(yīng)用價值.

關(guān)鍵詞 QuEChERS；高效液相色譜法；多環(huán)芳烴；水產(chǎn)品

中圖分類號 TS254-7 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A 文章編號 1000-537（2014）01-042-6

多環(huán)芳烴（PAHs）類化合物是一種惰性較強的碳?xì)浠衔?PAHs具有疏水性、半揮發(fā)性及難降解等特點，容易在生物體內(nèi)富集[13].PAHs能夠抑制植物的生長，對人類有明顯的“三致”效應(yīng)（致癌、致畸、致突變），已成為世界范圍的研究熱點[45].歐盟食品科學(xué)委員會與美國環(huán)保局（USEPA）在2002年將16種PAHs列為優(yōu)先控制污染物；我國環(huán)?？偩謱⑵渲械?種PAHs列入優(yōu)先控制污染物的黑名單中.

由于我國工業(yè)化及城市化的快速發(fā)展，燃煤、燃油被廣泛地應(yīng)用，產(chǎn)生的污染物不斷排入水域中，對漁業(yè)養(yǎng)殖帶來很大的危害，并影響到我國人民的身體健康和水產(chǎn)品的出口.隨著PAHs的環(huán)境污染越來越嚴(yán)重，環(huán)境中PAHs的相關(guān)研究也越來越多，目前PAHs的檢測方法有液相色譜法、氣相色譜法、氣相色譜質(zhì)譜法聯(lián)用等[68]，但大部分是基于環(huán)境方面的研究，例如水質(zhì)、土壤以及沉積物等[911].對于水產(chǎn)品的檢測技術(shù)目前研究得較少，鐘惠英等[12]利用氣相色譜質(zhì)譜法測定水產(chǎn)品中16種多環(huán)芳烴；方杰等[13]利用氣相色譜離子阱質(zhì)譜法測定貝類中的16種多環(huán)芳烴；孫秀梅等[14]采用高效液相色譜熒光法測定水產(chǎn)品中15種多環(huán)芳烴.

由于水產(chǎn)品成分比較復(fù)雜，基質(zhì)中含有大量的脂肪、蛋白質(zhì)、碳水化合物以及色素等雜質(zhì)，而多環(huán)芳烴作為親脂性化合物分布在樣品的脂質(zhì)部分，同大分子物質(zhì)緊密結(jié)合，因此，目前水產(chǎn)品中PAHs的提取過程中均采用皂化來去除脂類物質(zhì)的干擾[1214].而皂化過程不僅耗時長且需要大量的化學(xué)試劑，前處理比較麻煩.QuEChERS方法是一種快速、簡單、經(jīng)濟、高效、抗干擾、安全的樣品前處理方法，其原理是利用吸附劑填料與基質(zhì)中的雜質(zhì)相互作用，吸附雜質(zhì)達(dá)到除雜凈化的目的[1517].本文通過采用QuEChERS技術(shù)進(jìn)行樣品處理，通過對試驗條件的篩選和試驗方法的改進(jìn)，利用高效液相色譜熒光紫外聯(lián)用來同時測定水產(chǎn)品中的16種多環(huán)芳烴，縮短了前處理時間，靈敏度高，能實現(xiàn)對多環(huán)芳烴的快速檢測，滿足水產(chǎn)品質(zhì)檢以及相關(guān)基礎(chǔ)研究的要求.

3結(jié)論

本文建立了QuEChERS/高效液相色譜法測定水產(chǎn)品中PAHs含量的檢測方法.通過對前處理條件及色譜條件的優(yōu)化，PAHs在0.005～0.5 mg/L范圍內(nèi)其標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系良好，檢出限LOD在0.5～5.0 mg/g之間；在不同的添加水平下，PAHs各組分的平均回收率在為71.8%～98.8%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%～9.2%，符合國內(nèi)外有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)的要求.該方法并可為PAHs在水產(chǎn)品中的消除規(guī)律及毒理評價提供靈敏、準(zhǔn)確的分析手段，對水產(chǎn)食品的安全工作提供了有力的保障.

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（編輯楊春明）

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（編輯楊春明）