周清春，鞠玉濤，韋震，周長(zhǎng)省

(南京理工大學(xué) 航空宇航系，江蘇 南京210094)

0 引言

固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)作為一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)易、性能優(yōu)異的飛行動(dòng)力裝置，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于軍事、航天領(lǐng)域。其工作的安全可靠性與內(nèi)部的裝藥結(jié)構(gòu)完整性密切相關(guān)。而推進(jìn)劑/襯層界面脫粘，是破壞固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)裝藥結(jié)構(gòu)完整性的主要形式之一。在裝藥的制備、儲(chǔ)存、運(yùn)輸過(guò)程中，界面處會(huì)由于應(yīng)力集中和材料損傷而形成微裂紋和空穴等缺陷。這些缺陷在發(fā)動(dòng)機(jī)工作時(shí)可能會(huì)發(fā)展形成脫粘，從而影響固體火箭的戰(zhàn)術(shù)性能。因而，研究推進(jìn)劑/襯層界面的脫粘行為有助于深入了解和分析裝藥結(jié)構(gòu)完整性。

目前針對(duì)推進(jìn)劑/襯層粘接界面的相關(guān)研究主要有分析影響其粘接性能的因素。尹華麗等［1］綜述了襯層、推進(jìn)劑和工藝對(duì)界面粘接性能的影響。此外，許多學(xué)者也分析了其他影響因素，諸如推進(jìn)劑中高氯酸銨(AP)顆粒大?。?］、襯層添加劑［3］、組分遷移［4］和襯層預(yù)固化程度［5］等。在界面脫粘方面，蒙上陽(yáng)等［6］采用奇異裂紋單元來(lái)研究界面脫粘時(shí)裂紋擴(kuò)展穩(wěn)定性，許萌萌等［7］采用類似的方法分析點(diǎn)火內(nèi)壓作用下界面裂紋的應(yīng)力強(qiáng)度因子隨裂紋深度的變化規(guī)律。近年來(lái)，為了深入地了解界面的粘接機(jī)理，越來(lái)越多細(xì)觀實(shí)驗(yàn)分析的方法得到應(yīng)用。尹華麗等［8］通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)端羥基聚丁二烯/甲苯二異氰酸酯(HTPB/TDI)襯層與高能硝酸酯增塑聚醚(NEPE)推進(jìn)劑的界面化學(xué)反應(yīng)機(jī)理是粘合劑相中的—OH 基與—NCO 基的交叉反應(yīng)。吳豐軍等［9］分析了不同組成的NEPE 推進(jìn)劑/襯層粘接界面的細(xì)觀力學(xué)性能和結(jié)構(gòu)的差異。邱欣等［10］通過(guò)拉伸實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)緊鄰襯層的AP 顆粒與襯層的脫濕是引起界面損傷的主要原因。

然而，關(guān)于推進(jìn)劑/襯層界面脫粘的裂紋萌發(fā)和擴(kuò)展的理論與實(shí)驗(yàn)研究尚不多見(jiàn)，界面在承受外載荷時(shí)裂紋萌發(fā)和擴(kuò)展的機(jī)理尚不得而知。此外，斷裂能作為衡量界面粘合性能的關(guān)鍵參數(shù)之一，對(duì)推進(jìn)劑/襯層界面的優(yōu)化設(shè)計(jì)和脫粘的數(shù)值仿真研究都十分重要。但是，許多成熟的測(cè)定材料I 型斷裂能的實(shí)驗(yàn)方法并不適用于推進(jìn)劑/襯層這種撓性材料的粘合組件。

本文對(duì)HTPB 推進(jìn)劑/襯層粘接界面進(jìn)行了I型斷裂實(shí)驗(yàn)研究。通過(guò)制作的粘接試樣并結(jié)合斷裂力學(xué)理論獲取了該界面的I 型斷裂能。利用光學(xué)顯微鏡和CCD 攝像頭記錄裂紋尖端的斷裂過(guò)程區(qū)的發(fā)展，并嘗試對(duì)裂紋萌發(fā)和擴(kuò)展機(jī)理進(jìn)行闡述。

1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.1 試樣設(shè)計(jì)和制作

斷裂能即是材料的臨界應(yīng)變能釋放率GIc.在測(cè)定GIc的眾多幾何試樣中，三點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)要求試樣具有較高的剛度，而單邊缺口拉伸實(shí)驗(yàn)無(wú)法提供自相似的裂紋穩(wěn)定傳播過(guò)程，因而都是不太適宜于推進(jìn)劑/襯層試樣的I 型斷裂實(shí)驗(yàn)研究。而雙懸臂梁試樣具有可以使用梁理論來(lái)簡(jiǎn)化處理數(shù)據(jù)和能確保穩(wěn)定的裂紋擴(kuò)展，從而避免斷裂韌性測(cè)定時(shí)的虛假效應(yīng)這兩大優(yōu)勢(shì)［11］。但是，它也存在兩個(gè)不足:其一，由于推進(jìn)劑和襯層的剛度較小，故長(zhǎng)梁狀試樣在自身重力作用下端部會(huì)發(fā)生較大撓曲，從而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果;其二，推進(jìn)劑是顆粒填充材料且對(duì)沖擊較為敏感，如果直接加載則會(huì)損傷其表面。故而本文根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)ASTM D3433 設(shè)計(jì)了如圖1所示的雙懸臂夾層梁(DCSB)試樣。其中，增加的鋁板既可以提高整個(gè)試樣剛度，還能保護(hù)推進(jìn)劑表面。

圖1 雙懸臂夾層梁試樣Fig.1 Double cantilever sandwich beam specimen

所選用的HTPB 推進(jìn)劑組分如下(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):8%的HTPB 粘合劑、18.5% 的Al 顆粒、69.5% 的AP 顆粒和4%的其他填充物。襯層則是EPDM 材料，首先配置比例為92.9%的HTPB 和7.1%的異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)固化劑，固化參數(shù)為R(—NCO/—OH)=1.05 的膠黏劑，用于粘接推進(jìn)劑和襯層，以期形成與工程應(yīng)用中較為相似的界面。再制作尺寸為120 mm×10 mm×9 mm 的推進(jìn)劑/襯層粘接試樣，其中推進(jìn)劑、襯層的厚度分別是5 mm和4 mm.界面的一端通過(guò)放置聚乙烯薄膜來(lái)預(yù)制30 mm 裂紋。制作好的推進(jìn)劑/襯層粘接試樣先后在70 ℃、20 ℃的真空保溫箱內(nèi)各固化7 d，使界面形成穩(wěn)定的粘接性能。取出后清理推進(jìn)劑、襯層上下面，各粘接一塊150 mm×10 mm×5 mm 的鋁板。鋁板的一端通過(guò)螺栓來(lái)固定一個(gè)20 mm×20 mm×10 mm 的鋁質(zhì)加載塊，用于和實(shí)驗(yàn)機(jī)配合加載。

1.2 數(shù)據(jù)處理

線彈性斷裂力學(xué)中計(jì)算應(yīng)變能釋放率的Iwrin-Kies 公式為

式中:B 為試樣寬度;p 為載荷;C 為柔度;a 為裂紋長(zhǎng)度。

根據(jù)修正梁理論(CBT)中柔度C 與裂紋長(zhǎng)度a的關(guān)系，進(jìn)而雙懸臂夾層梁的臨界應(yīng)變能釋放率可表示為

式中:pc和δc是加載點(diǎn)的載荷-位移曲線上的臨界載荷和臨界位移;Δ、F 和N 分別是對(duì)裂紋尖端旋轉(zhuǎn)和撓曲、大位移以及加載塊引起的硬化效應(yīng)的修正，其中Δ 值如下獲取，利用實(shí)驗(yàn)的載荷-位移曲線，根據(jù)定義C=δ/p 計(jì)算得到柔度C，然后繪制的～a 曲線在x 軸的截距就是Δ.若Δ 為正值，則賦值為0.而F 和N 定義為

式中:l1是試樣中加載孔中心到界面的距離;l2是試樣中加載孔中心到加載塊邊緣的距離。

然而CBT 方法需要實(shí)時(shí)測(cè)定裂紋長(zhǎng)度，當(dāng)裂紋尖端出現(xiàn)空洞和纖維化的損傷區(qū)時(shí)，裂紋長(zhǎng)度是不易明確且很難精確測(cè)量的。因而Xu 等［12］提出了采用有效裂紋長(zhǎng)度aeff，它等于物理裂紋長(zhǎng)度與裂紋尖端的應(yīng)力白化區(qū)的范圍之和，即aeff=a+w.這樣不僅避免了裂紋尖端的不確定性，還由于考慮了損傷區(qū)的因素，進(jìn)而能突破線彈性斷裂的限制，在具有一定塑性變形時(shí)也能適用。

本文借鑒此概念，提出采用有效位移來(lái)代替(2)式中裂紋長(zhǎng)度項(xiàng)(a-Δ)，其中有效位移aeff定義為

式中:L 為宏觀載荷達(dá)到峰值時(shí)界面斷裂過(guò)程區(qū)的長(zhǎng)度。因而考慮裂紋尖端塑性變形的斷裂能為

1.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

在25 ℃、相對(duì)濕度42% 時(shí)，在材料電子萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī)上以1 mm/min 的恒定位移速率加載上述DCSB 試樣，多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)并記錄載荷位移曲線。

試樣通過(guò)圓柱銷(xiāo)與實(shí)驗(yàn)機(jī)的加載機(jī)構(gòu)鉸接，事先在DCSB 試樣的加載孔內(nèi)涂抹潤(rùn)滑油，以減小旋轉(zhuǎn)時(shí)的摩擦作用。推進(jìn)劑/襯層的側(cè)面在界面上下處各粘貼一條帶有刻度的光柵，光柵中每小格為0.5 mm，相鄰10 小格做記號(hào)。其初始刻度線與預(yù)制裂紋尖端對(duì)齊，便于定量地測(cè)定裂紋尖端的斷裂過(guò)程區(qū)。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，采用CCD 攝像頭對(duì)整個(gè)界面進(jìn)行觀察并連續(xù)記錄，通過(guò)光學(xué)顯微鏡實(shí)時(shí)對(duì)界面的裂紋尖端處進(jìn)行形貌觀察并記錄。攝像頭和顯微鏡安置在可自由移動(dòng)的支架上，隨裂紋擴(kuò)展而移動(dòng)跟蹤。由實(shí)驗(yàn)機(jī)記錄的載荷-位移曲線確定載荷峰值對(duì)應(yīng)的時(shí)間，然后找出該時(shí)刻下CCD 攝像頭記錄的照片。由該照片，結(jié)合所粘接光柵上的刻度即可測(cè)量得到斷裂過(guò)程區(qū)的長(zhǎng)度L，藉由(5)式可獲得有效裂紋長(zhǎng)度。

2 結(jié)果與討論

2.1 宏觀特征

由DCSB 實(shí)驗(yàn)測(cè)得的加載點(diǎn)的載荷-位移曲線如圖2所示，曲線可分為加載段和卸載段兩個(gè)部分。曲線上的特征點(diǎn)O、A、B(或者C)，D 對(duì)應(yīng)的界面情形分別如圖3(a)～圖3(d)所示。在加載段內(nèi)，初始段OA 近乎線性上升，實(shí)驗(yàn)觀察到界面未有明顯變化，整個(gè)試件表現(xiàn)為懸臂梁的純彎曲狀態(tài)。A 點(diǎn)之后曲線上升速率逐漸放緩直至達(dá)到載荷峰值C點(diǎn)，該階段內(nèi)觀察到預(yù)制裂紋尖端附近產(chǎn)生一個(gè)包含孔洞和纖維化的損傷區(qū)，如圖3(c)所示。隨著加載的進(jìn)行，伴隨著纖維的伸長(zhǎng)和孔洞的合并，損傷區(qū)不斷地發(fā)展。若將預(yù)制裂紋尖端與相近孔洞的合并定義為脫粘起始點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)觀察到該脫粘點(diǎn)B 位于AC段內(nèi)，且十分靠近峰值點(diǎn)，部分實(shí)驗(yàn)中脫粘點(diǎn)B 與載荷峰值點(diǎn)C 重合。

在曲線的卸載段，則對(duì)應(yīng)著裂紋的快速擴(kuò)展(CD)和穩(wěn)定擴(kuò)展(D 點(diǎn)以后)，宏觀上表現(xiàn)為損傷區(qū)的不斷前移。在快速擴(kuò)展段內(nèi)，鋁梁、推進(jìn)劑和襯層把之前加載過(guò)程中積累的彈性能快速釋放，該勢(shì)能和外部繼續(xù)加載的能量之和G 大于裂紋擴(kuò)展阻力R，且dG/da ＞dR/da，故而裂紋快速擴(kuò)展。在D點(diǎn)之后，dG/da ＜dR/da，裂紋穩(wěn)定擴(kuò)展直至整個(gè)DCSB 試樣完全斷裂失效。

圖2 加載點(diǎn)的載荷-位移曲線Fig.2 The load-displacement curve at loading point

2.2 裂紋萌發(fā)和擴(kuò)展機(jī)理

圖3(c)展示了載荷達(dá)到峰值時(shí)裂紋尖端形成的損傷區(qū)，由高度取向的微纖維和指狀微空洞組成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。在高聚物斷裂時(shí)通常會(huì)觀察到類似的結(jié)構(gòu)，稱之為銀紋區(qū)。材料的銀紋化涉及到3 個(gè)特征形態(tài):臨界應(yīng)力下的局部銀紋萌生、面增厚和微纖斷裂。局部銀紋的萌生是由裂紋尖端的應(yīng)力集中引起的，只有當(dāng)應(yīng)力達(dá)到臨界應(yīng)力時(shí)(對(duì)應(yīng)著圖2中曲線上的A 點(diǎn))，材料才會(huì)出現(xiàn)銀紋損傷。銀紋萌生后在其生長(zhǎng)過(guò)程中，以彎月面不穩(wěn)定機(jī)理向前推進(jìn)，以界面轉(zhuǎn)入機(jī)理增厚［13］。銀紋生長(zhǎng)期內(nèi)，微空洞不斷萌生和擴(kuò)大，而微纖維則持續(xù)伸長(zhǎng)。當(dāng)微空洞密度達(dá)到臨界值時(shí)，其引起的應(yīng)力集中相互影響，進(jìn)而局部區(qū)域的纖維斷裂、空洞合并，對(duì)應(yīng)著實(shí)驗(yàn)中觀察的脫粘點(diǎn)(圖2中曲線上的B 點(diǎn))。銀紋區(qū)內(nèi)纖維斷裂發(fā)生在中部，表明斷裂類型是界面的內(nèi)聚斷裂。之后，裂尖銀紋區(qū)內(nèi)銀紋微纖的相繼斷裂則形成了裂紋的擴(kuò)展過(guò)程。

2.3 裂紋穩(wěn)定傳播特征

在穩(wěn)定擴(kuò)展時(shí)期，裂紋是一種自相似的傳播過(guò)程。該過(guò)程中，銀紋損傷區(qū)的尺寸變化能夠反映出裂紋穩(wěn)定擴(kuò)展時(shí)的規(guī)律。若將裂紋與空隙交界處的纖維長(zhǎng)度作為損傷區(qū)的高度，而該纖維到最近的未觀察到空穴化處的水平距離作為損傷區(qū)長(zhǎng)度，如圖3(c)中所示。實(shí)驗(yàn)獲得的銀紋損傷區(qū)的長(zhǎng)度L和高度H 隨加載點(diǎn)位移的變化如圖4所示。銀紋區(qū)的長(zhǎng)度L 隨著加載不斷減小，而高度H 則隨加載而持續(xù)增加，二者的變化規(guī)律都近乎線性。狹長(zhǎng)楔型銀紋區(qū)的楔形角隨著試樣中裂紋的穩(wěn)定擴(kuò)展而逐漸變大。究其原因，是因?yàn)殡S著加載進(jìn)行，試樣的兩臂與水平面夾角越來(lái)越大，故而其施加給粘接界面的約束發(fā)生了改變。損傷區(qū)由于裂紋尖端處的纖維伸長(zhǎng)更大而變高，承受載荷而空穴化損傷的區(qū)域變小而長(zhǎng)度變短。由此可見(jiàn)，粘接界面的損傷區(qū)形狀與懸臂梁對(duì)其施加的約束有關(guān)。

圖3 加載過(guò)程中的界面Fig.3 The interfaces during loading

2.4 斷裂機(jī)理及形貌

Zhu 等［14］總結(jié)了韌性的粘接件在I 型加載下的斷裂機(jī)理:1)尖端近處孔洞的形成和合并;2)裂紋尖端附近的界面脫粘;3)裂紋前部的高度多軸性引起的空穴;4)裂紋前部的界面脫粘。正如圖3(c)所示，DCSB 實(shí)驗(yàn)中觀察到的是機(jī)理1.機(jī)理1 和3 對(duì)應(yīng)的是膠黏劑內(nèi)部的失效，而機(jī)理2 和4 則是失效發(fā)生在膠黏劑與推進(jìn)劑或者襯層的界面處。該結(jié)構(gòu)最終斷裂發(fā)生在膠黏劑內(nèi)部而不是界面處，這說(shuō)明膠黏劑與推進(jìn)劑和襯層在界面處的結(jié)合作用是強(qiáng)于膠黏劑的內(nèi)聚強(qiáng)度。這得益于它們都是采用HTPB體系，具有良好的相容性。

圖4 銀紋區(qū)尺寸隨加載位移的變化規(guī)律Fig.4 The variation of craze size with loading displacement

試樣完全脫粘后典型的界面形貌如圖5所示。失效模式包括膠黏劑的內(nèi)聚破壞、界面破壞和囊括二者的混合模式破壞。內(nèi)聚破壞是膠黏劑纖維化后，細(xì)小的纖維絲從中部斷裂，表現(xiàn)為脫粘后的推進(jìn)劑和襯層表面都有膠黏劑殘留，表面較為粗糙、暗淡;界面破壞則是膠黏劑與推進(jìn)劑或襯層在界面處分開(kāi)，脫粘后多數(shù)只有推進(jìn)劑面有殘留的膠黏劑，表面較為光滑、明亮;而混合型的破壞則是二者組合，表面則是明亮與暗淡相互交錯(cuò)。界面破壞(多數(shù)是襯層與膠黏劑的界面)出現(xiàn)的原因一方面是界面粘接質(zhì)量不均勻，導(dǎo)致局部粘接強(qiáng)度弱于膠黏劑的內(nèi)聚強(qiáng)度。另一方面，此時(shí)裂紋處于快速失穩(wěn)傳播狀態(tài)，對(duì)應(yīng)著圖2中的CD 段，界面的破壞是一個(gè)動(dòng)態(tài)斷裂過(guò)程，界面層沒(méi)有足夠的時(shí)間進(jìn)行損傷演化發(fā)展。后續(xù)階段則是裂紋穩(wěn)定傳播，界面處于準(zhǔn)靜態(tài)的斷裂過(guò)程，此時(shí)的失效模式為膠黏劑的內(nèi)聚破壞。由此可見(jiàn)，斷裂形式(動(dòng)態(tài)、準(zhǔn)靜態(tài))對(duì)界面失效模式亦有一定的影響，這與文獻(xiàn)［15］得到的結(jié)論一致。斷裂形式則與試樣的具體結(jié)構(gòu)、尺寸和外部加載等相關(guān)。

圖5 試樣脫粘后的典型界面形貌Fig.5 Typical morphology of debonded interface

2.5 I 型斷裂能

通過(guò)上述DCSB 實(shí)驗(yàn)，藉由(6)式獲得的推進(jìn)劑/襯層粘接界面在1 mm/min 時(shí)的I 型斷裂能結(jié)果如表1所示。實(shí)驗(yàn)結(jié)果存在的散差是由于不同試樣在制作時(shí)粘接層厚度和預(yù)制裂紋尖端形狀上存在細(xì)微差異而導(dǎo)致的。表1中也給出了文獻(xiàn)［16］中采用兩種方法獲得的該界面的斷裂能值，其中方法1 是利用(2)式且沒(méi)有對(duì)裂紋尖端旋轉(zhuǎn)和撓曲進(jìn)行修正，方法2 則是在方法1 獲得值的基礎(chǔ)上，采用基于Hook-Jeeves 優(yōu)化算法的反演分析方法獲得準(zhǔn)確值。

表1 實(shí)驗(yàn)獲得的臨界應(yīng)變釋放率Tab.1 Critical strain energy release rates obtained by experiments

對(duì)比本文所采用方法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果與文獻(xiàn)［16］的結(jié)果，發(fā)現(xiàn)本文的方法相對(duì)于方法1 在精度上有較大的提高，與利用反演優(yōu)化分析獲得的精確值相差不大。這表明有效裂紋長(zhǎng)度的概念能夠適用于獲取推進(jìn)劑/襯層界面這種裂紋尖端帶有一定塑性變形的斷裂能。后續(xù)研究中，若采用(6)式來(lái)獲得斷裂能的近似估計(jì)值，可大大減小數(shù)值反演分析的計(jì)算量，進(jìn)而提高效率。

3 結(jié)論

本文采用DCSB 實(shí)驗(yàn)對(duì)HTPB 推進(jìn)劑/襯層試樣的界面I 型斷裂進(jìn)行了研究，得出如下結(jié)論:

1)裂紋尖端可以觀察到銀紋化現(xiàn)象，裂紋萌發(fā)和擴(kuò)展的機(jī)理是臨界應(yīng)力下的局部銀紋萌生、面增厚和微纖斷裂。

2)裂紋穩(wěn)定傳播時(shí)，裂尖的銀紋損傷區(qū)形狀與外部對(duì)界面的約束相關(guān)。

3)推進(jìn)劑/襯層界面在I 型加載下的斷裂機(jī)理是裂紋尖端近處的孔洞形成和合并。斷裂形式(動(dòng)態(tài)、準(zhǔn)靜態(tài))也能影響界面的失效模式。

4)有效裂紋長(zhǎng)度概念可以修正裂紋尖端的塑性變形對(duì)獲取推進(jìn)劑/襯層界面I 型斷裂能的影響，推進(jìn)劑/襯層界面在1 mm/min 加載速率下的I 型斷裂能為0.442 kJ/m2.

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