鹿貴波，金哲，楊云鵬

（1.哈爾濱電機(jī)廠有限責(zé)任公司，黑龍江哈爾濱150040；2.黑龍江省化工研究院，黑龍江哈爾濱150078）

M10光電直讀譜儀分析00Cr13Ni5Mo不銹鋼中的鉻

鹿貴波1，金哲1，楊云鵬2

（1.哈爾濱電機(jī)廠有限責(zé)任公司，黑龍江哈爾濱150040；2.黑龍江省化工研究院，黑龍江哈爾濱150078）

本文通過分析M10光譜儀Fe-30曲線標(biāo)樣與00Cr13Ni5Mo不銹鋼冶煉中Cr可能出現(xiàn)情況的匹配性，考察了所選分析譜線對相應(yīng)鉻含量的適應(yīng)性，選擇最優(yōu)參比譜線，采用合適的類標(biāo)準(zhǔn)化，獲得了準(zhǔn)確可靠的不銹鋼中鉻的光譜分析值。

M10；分析；不銹鋼中鉻

鉻是水輪機(jī)轉(zhuǎn)輪不銹鋼00Cr13Ni5Mo冶煉中加入量最大的合金元素，價(jià)格比較昂貴。在不銹鋼的冶煉過程中，鉻元素處于復(fù)雜的高溫氧化還原過程中，鋼中鉻具有很大的不確定性，因而爐前快速測定不銹鋼冶煉過程中鉻的含量，獲得準(zhǔn)確分析數(shù)據(jù)具有重要意義。

鉻能增強(qiáng)鋼的機(jī)械性能和耐磨性能，增加鋼的淬透性、硬度、彈性、抗磁性、抗張力、耐腐蝕、耐熱性，鉻在鋼中相態(tài)復(fù)雜，有固溶體、碳化物（Cr4C、Cr3C、Fe3C、3Cr3C2、）、硅化物（Cr3Si、Cr Si、CrSi2）、氮化物（CrN、Cr2N）、氧化物（Cr2O3）等，化學(xué)方法溶樣困難，測試容易產(chǎn)生偏差，M10光譜儀的引進(jìn)，可以獲得高效準(zhǔn)確的分析結(jié)果。本文通過實(shí)驗(yàn)研究，確定了M10光譜儀分析不銹鋼中鉻的分析條件、分析譜線、參比譜線和類標(biāo)準(zhǔn)化方法，使鉻的分析精度、準(zhǔn)確度和分析速度都得到很大提高。

1 儀器設(shè)備及工作條件

1.1 儀器設(shè)備

斯派克M10光電直讀光譜儀；CCD光電檢測器；數(shù)字化等離子體光源（七重火花控制）；惠普電腦，惠普1020打印機(jī)；ZYQ-2金屬試樣切割機(jī)；ZYM-2金屬試樣磨光機(jī)；DMAR-3型氬氣凈化器；高純Ar，純度99.999%；00Cr13Ni5Mo鋼光譜控樣、類標(biāo)準(zhǔn)化試樣。

1.2 工作條件

分析流量3L·min-1，非分析流量1.5L·min-1，分析間隙3.4mm。

2 工作曲線Fe-30

工作曲線Fe-30選定分析波長Cr313.2、Cr312.3，其鉻元素Cr312.3分析曲線見圖1。

鉻元素覆蓋范圍從0.005%～30%，能夠覆蓋00Cr13Ni5Mo鋼新料法、返回法兩種冶煉方法中鉻元素出現(xiàn)的各種可能性，冶煉中其他可能產(chǎn)生干擾因素相關(guān)主要共存元素分布見表1。

圖1 譜線Cr312.3的校準(zhǔn)曲線Fig.1Corrected curve of line Cr312.3

表1 冶煉中共存元素分布Tab.1Coexist element distribution in stelting

工作曲線Fe-30中大多數(shù)分析點(diǎn)相關(guān)共存元素分布范圍見表2。

表2 工作曲線Fe-30中共存元素分布Tab.2Coexist element distribution in curve Fe-30

工作曲線Fe-30中相關(guān)共存元素能夠覆蓋冶煉中相關(guān)主要共存元素。

從標(biāo)準(zhǔn)樣成分分布情況看，與00Cr13Ni5Mo不銹鋼及冶煉中能夠出現(xiàn)的可能性接近，分析校準(zhǔn)曲線（見圖1）的斜率與1接近，標(biāo)樣分析點(diǎn)分布曲線周圍比較集中，因而具有分析00Cr13Ni5Mo不銹鋼的適應(yīng)性。

3 分析譜線搭接和內(nèi)標(biāo)普線的選定

累次分析漂移校正樣RH31，鉻含量約16.7%，獲得Cr313.2、Cr312.3兩條鉻靈敏線分析譜圖，Cr313.2的強(qiáng)度為10.0M、Cr312.3的強(qiáng)度為2.2 M，因而Cr313.2的靈敏度高于Cr312.3。Cr313.2適應(yīng)低鉻段、Cr312.3適應(yīng)高鉻段。Cr313.2的鉻元素測試點(diǎn)范圍（0.005%，8.00%）、Cr312.3鉻元素測試點(diǎn)范圍（0.005%，30.0%），因而具有比較寬的搭接區(qū)間。

取Cr313.2的線性區(qū)（0.005%，3.0%）與Cr312.3（2.0%，30%）搭接構(gòu)成完整分析區(qū)間。搭接后可使鉻在整個(gè)分析區(qū)間都獲得良好分析精度，并減小元素區(qū)間過大對分析準(zhǔn)確性的影響。

比較Cr312.3使用不同內(nèi)標(biāo)線的分析精度，結(jié)果見表3。

表3 Cr312.3使用不同內(nèi)標(biāo)線的分析精度結(jié)果Tab.3Precision of Cr312.3 line using different reference line

圖2 譜線Cr312.3的發(fā)射強(qiáng)度曲線Fig.2Detected intensity curve of emission line Cr312.3

從發(fā)生射譜線譜圖（見圖2）看，譜峰突出，沒有中間凹陷，自吸較低，能夠獲得豐滿的譜線強(qiáng)度，譜線靈敏度。對于Cr312.3，鐵譜321.3做內(nèi)標(biāo)時(shí)，SD=0.3，SD%=0.2，分析精度最好，所以選取內(nèi)標(biāo)鐵譜321.3線，即分析線對（312.3/321.3），使用鉻含量低于2.0試樣，累次分析比較用不同內(nèi)標(biāo)譜線的分析精度，可獲分析線對（313.2/271.6）。

4 類標(biāo)準(zhǔn)化的建立

使用RH18對儀器進(jìn)行描跡，再對工作曲線Fe-30進(jìn)行完全標(biāo)準(zhǔn)化，直接分析鉻含量不同的光譜控樣和標(biāo)樣，找出偏差規(guī)律。

表4 直接分析控樣結(jié)果Tab.4Results on direct analysing

由表4可見，分析偏差不大，偏差具有良好的相關(guān)性、可校性，以4號樣為類標(biāo)準(zhǔn)化建立類標(biāo)準(zhǔn)化方法CR4分析上述標(biāo)樣，結(jié)果見表5。

Analysis of chrome in 00Cr13Ni5Mo stainless steel by M10 optical emission spectrometer

LU Gui-bo1，JIN Zhe1，YANG Yun-peng2
（1.Harbin Electric Machinery Co.,Ltd.,Harbin 150040,China;2.Heilongjiang Institute of Chemical Engineering,Harbin 150078,China）

The compatibility of Fe-30 by M10 spectrometer and chrome in 00Cr13Ni5Mo stainless steel was analyzed.The adaptability of adopted spectral line to chrome concentration was investigated to select the best reference curve.The chrome in 00Cr13Ni5Mo stainless steel was obtained accurately.

M10；analyses；chrome in stainless

7.7

A

1002-1124（2014）01-0021-02

2013-12-07

鹿貴波（1968-），男，黑龍江人，高級工程師，畢業(yè)于哈爾濱船舶工程學(xué)院（現(xiàn)為哈爾濱工程大學(xué)），本科，應(yīng)用物理專業(yè)，從事金屬及無機(jī)材料的化學(xué)分析工作。