李丹丹，李翔宇，鄭秋艷，張凈普，孫秋麗

（中國船舶重工集團公司第七一八研究所，河北邯鄲056027）

繼續(xù)教育

SPC技術在高純四氟化硅生產(chǎn)中的應用

李丹丹，李翔宇，鄭秋艷，張凈普，孫秋麗

（中國船舶重工集團公司第七一八研究所，河北邯鄲056027）

本文以高純SiF4生產(chǎn)過程中精餾后的HF含量作為質(zhì)量管理的對象，論述SPC技術在SiF4生產(chǎn)質(zhì)量控制中的初步應用。

SPC；四氟化硅；控制圖；過程能力指數(shù)

SPC（Statistical Process Control）源于二十世紀20年代，以美國休哈特發(fā)明控制圖為標志，是一種用來分析數(shù)據(jù)的科學方法，并且利用分析結果來解決實際問題[1]。SPC技術在我國普及和推廣已有多年，但效果并不理想。國內(nèi)很多企業(yè)在使用SPC技術控制產(chǎn)品的生產(chǎn)流程上不成熟，導致產(chǎn)品不合格率較高，無論是返工還是報廢，都會產(chǎn)生較高的生產(chǎn)成本。在全球經(jīng)濟一體化和知識經(jīng)濟的時代，將更加突出地影響到企業(yè)的生存和發(fā)展。

七一八所從事高純電子氣體的研制工作已有30多年的歷史，是國內(nèi)唯一有能力穩(wěn)定生產(chǎn)高純度電子氣體的單位，已建立了完善的質(zhì)量管理體系，產(chǎn)品質(zhì)量已達到國際先進水平。SiF4在電子和半導體工業(yè)中，主要用于氮化硅（Si3N4）和硅化鉭（TaSi2）的等離子蝕刻、發(fā)光二極管P型摻雜、離子注入工藝、外延沉積擴散的硅源和光導纖維用高純石英玻璃的原料。當前電子企業(yè)對高純電子氣體產(chǎn)品質(zhì)量高度關注，希望獲得穩(wěn)定的產(chǎn)品。因此，如何運用SPC技術評價和提高SiF4氣體的生產(chǎn)能力，從而穩(wěn)定提高SiF4產(chǎn)品質(zhì)量，是SiF4生產(chǎn)需要深入研究的課題。本文以SiF4精餾后的HF指標為研究對象，將SPC技術應用于四氟化硅產(chǎn)品的質(zhì)量控制中，通過SPC對過程質(zhì)量特性進行實時監(jiān)測，提高高純SiF4產(chǎn)品的質(zhì)量。

1 SPC的基本原理

SPC是一種借助數(shù)理統(tǒng)計方法的過程控制工具。在產(chǎn)品的生產(chǎn)過程中，由于受到機加工、原材料、人和環(huán)境等外界因素的影響，其加工性能參數(shù)是有一定的波動的。SPC技術能夠對產(chǎn)品的生產(chǎn)過程進行實時監(jiān)控，科學的找出影響產(chǎn)品生產(chǎn)質(zhì)量加工參數(shù)的波動，它對生產(chǎn)過程進行分析評價，根據(jù)反饋信息及時發(fā)現(xiàn)參數(shù)波動出現(xiàn)的征兆，使生產(chǎn)人員采取措施消除其影響，將生產(chǎn)過程維持在僅受隨機因素影響的受控狀態(tài)，以達到控制質(zhì)量的目的[2]。

2 SPC在SiF4生產(chǎn)中的實施

2.1 確定控制對象

選取SiF4精餾后的HF含量作為控制對象，其對SiF4生產(chǎn)的質(zhì)量影響較大，并且具有易出現(xiàn)問題、波動較大、穩(wěn)定性較差等特點。

2.2 SPC的實施

2.2.1 數(shù)據(jù)采集選取七一八所2013年SiF4精餾后HF的含量數(shù)據(jù)。本文從2013年4月1日開始收集相應的數(shù)據(jù)，每日收集1個數(shù)據(jù)，并將相應的數(shù)據(jù)進行整理，剔除明顯異常的點。要求HF的含量控制在小于或等于25×10-6。收集的數(shù)據(jù)見表1。

序號Rs 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 11 12 13 14 15 X值23.1 22.5 23.3 21.2 23.0 22.4 23.1 22.7 22.6 21.9 23.5 22.7 21.8 22.8 23.5 0.6 0.8 2.1 1.8 0.6 0.7 0.4 0.1 0.7 1.6 0.8 0.9 1.0 0.7序號16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 X值23.4 23.5 22.8 22.8 23.4 23.0 23.3 21.6 23.1 23.4 22.7 22.8 23.1 23.3 22.8 Rs 0.1 0.1 0.7 0 0.6 0.4 0.3 1.7 1.5 0.3 0.7 0.1 0.3 0.2 0.5

2.2.2 平均值（Xˉ）和移動極差均值（）的計算

式中Xi:第i個檢測值；Rsi：第i個移動極差；n：檢測值的個數(shù)。

2.2.3 計算中心線和控制界限

用CL表示控制圖中心線，UCL表示控制圖上控制界限，LCL表示控制圖下控制界限。

2.2.4 控制圖的選取及繪制控制圖

控制圖分為分析用控制圖和控制用控制圖兩種。分析用控制圖用于工序開始過程不一定恰好處于穩(wěn)態(tài)，在實施過程控制時首先要將過程調(diào)整到穩(wěn)態(tài)；控制用控制圖用于待過程調(diào)整到穩(wěn)態(tài)后，延長分析用控制圖的控制線作為控制用控制圖。

在SiF4的生產(chǎn)現(xiàn)場，需要控制的關鍵參數(shù)之一是精餾后HF的含量。氣體具有擴散性，其濃度相對比較均勻，為計量型數(shù)據(jù)，在不同時間間隔所取樣品的檢測結果相對比較穩(wěn)定；從采樣到分析出檢測結果所需時間較長，不能迅速得出結果，影響現(xiàn)場的生產(chǎn)控制，采用單值-移動極差（X-Rs）控制圖進行研究和分析比較合適。每個樣本組只包含一個樣品，即樣本大小n=1。繪制X質(zhì)量控制圖及Rs質(zhì)量控制圖（圖1），按照控制圖的分析和判定準則，即（1）點超出控制限；（2）連續(xù)7點在中心線同一側；（3）連續(xù)6點遞增或遞減。

若滿足以上3點中的任何一點，則說明檢測數(shù)據(jù)異常，需要調(diào)整控制圖；若未發(fā)現(xiàn)有檢測異常數(shù)據(jù)，則可用于監(jiān)控檢測過程。

本文所有初始研究數(shù)據(jù)及移動極差均在上控制線與下控制線之間，可進入下一步。否則轉入步驟2.2.1重新開始。

圖1HF含量的分析用控制圖Fig.1HF content Analysis using Control charts

2.2.5 過程能力評價在本例中，只存在規(guī)格上限而不存在規(guī)格下限，即精餾后HF的含量越低越好，采用精餾后HF的含量要求值25×10-6作為規(guī)格上限值，同時本例中也不存在規(guī)格中心M，即過程能力指數(shù)與實際過程能力指數(shù)相等。所以本例的過程能力指數(shù)表示為：

式中TU：規(guī)格上限；X：樣本均值；σ：標準差。

本例實際計算Cpk為1.16，由過程能力指數(shù)Cpk值的評價參考1.00≤Cpk＜1.33屬于第Ⅲ級[3]，可知其過程能力充分，過程處于統(tǒng)計控制狀態(tài)，可以轉入實時控制階段。過程能力見圖2。

圖2 分析用過程能力圖Fig.2Analysis using Process Capability chart

2.3SiF4的生產(chǎn)實時監(jiān)控

由以上結論，將圖1的上、下控制線進行延長，進入實時監(jiān)控。將后續(xù)的檢測數(shù)據(jù)進行收集整理，見表2。

表2 X-Rs控制用控制圖數(shù)據(jù)的收集和計算（X值的單位為×10-6）Tab.2X-Rs Control using control chart data collection and calculation（X unit is×10-6）

固定控制線后，將表2的數(shù)據(jù)按照時間的順序輸入到圖1中，在將樣本點49輸入到圖1中，發(fā)現(xiàn)單值（X）圖超出上控制線（見圖3）。

圖3HF含量的控制用控制圖Fig.3HF content Control using Control charts

由圖3表明，SiF4的生產(chǎn)在此時出現(xiàn)一定的異常，于是立即將該情況反應相關負責人，并組織相關人員進行分析、討論，最終確定是分析儀器的檢測數(shù)據(jù)偏高造成的，先將該分析儀器進行重新標定，并進一步查找分析儀器檢測數(shù)據(jù)偏高的深層次原因，發(fā)現(xiàn)分析人員未按正常的周期對儀器進行維護。當將樣本點50校正重新輸入進去后，X圖又恢復了正常。但移動極差（Rs）圖在此時亦超出上控制線，這主要是因為在X圖中樣本點49數(shù)據(jù)過大，而樣本點50數(shù)據(jù)則趨于均值，兩者之差（即移動極差）過于懸殊造成的。當將樣本點51輸入后，兩圖均正常。

3 結論

SPC作為國際上行之有效的質(zhì)量管理技術，正在受到國內(nèi)越來越多企業(yè)的重視和采用，利用SPC技術，可減少生產(chǎn)過程中的異常波動，建立完整的過程加工能力評價系統(tǒng)，提高生產(chǎn)的穩(wěn)定性。同時，通過一系列措施的實施，將過程能力指數(shù)大大提高，提高產(chǎn)品質(zhì)量。在高純SiF4的生產(chǎn)過程中，還需進一步拓展SPC應用的范圍，如關鍵設備的參數(shù)、原料的質(zhì)量控制、純化過程中的精品收集流量等，使SPC技術得到更有效、更廣泛的應用。

［1］張美華.淺談SPC的有效實施［J］.電子材料與電子技術，2004（4）：34-38.

［2］崔喜權，解治宇.SPC技術在質(zhì)量管理中的應用［J］.礦業(yè)工程，2007，（3）：9-11.

［3］張公緒，孫靜.新編質(zhì)量管理學［M］.北京：高等教育出版社，2003.

Application of SPC technology in high-purity silicon tetrafluoride production

LI Dan-dan，LI Xiang-yu，ZHENG Qiu-yan，ZHANG Jing-pu，SUN Qiu-li
（The 718 Research Institute of China Shipbuilding Industry Corporation,Handan 056027，China）

In this paper,hydrogen fluoride content of high-purity silicon tetrafluoride production after distillation was as quality management objects,was discussed preliminary application of quality control of THe SPC（statistical process control）technology in the production of silicon tetrafluoride.

SPC；silicon tetrafluoride；control charts；process capability indices

TQ127.2

A

1002-1124（2014）01-0015-03

2013-11-04

李丹丹（1984-），女，漢族，助理工程師，就職于中國船舶重工集團公司第718研究所，主要從事高純電子氣體的研究工作。