馮圓圓

（內(nèi)蒙古烏海市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站 內(nèi)蒙古烏海 016000）

1 儀器使用

取得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的關(guān)鍵在于保證儀器處于正常狀態(tài)，雖然有時(shí)儀器自檢通過了，但有些部分仍有待大家在實(shí)驗(yàn)操作前進(jìn)行檢查。

1.1 光源部分：在保證實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度和濕度達(dá)標(biāo)的情況下，檢查燈的負(fù)高壓是否處于正常范圍(一般為450~650v)，若發(fā)現(xiàn)負(fù)高壓特高，就要檢查光路，看光路是否被異物擋住，又或鏡片是否有起霧結(jié)水現(xiàn)象，解決方法是可用脫脂棉蘸無水乙醇擦拭，然后用擦鏡紙擦干即可。

1.2 自動(dòng)進(jìn)樣器：觀察自動(dòng)進(jìn)樣器管路是否正常，如果很長(zhǎng)時(shí)間不用，特別是出現(xiàn)中途停止分析序列的情況時(shí)，待測(cè)溶液會(huì)在毛細(xì)管中蒸發(fā)結(jié)晶，導(dǎo)致自動(dòng)進(jìn)樣器管路不流暢，易出現(xiàn)進(jìn)樣延遲和清洗毛細(xì)管出水速率減緩的現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn)過程中要控制好進(jìn)樣量的大小和進(jìn)樣管的進(jìn)樣深度。一般進(jìn)樣量為20uL時(shí)，注射深度為-0.5mm左右。

2 儀器維護(hù)

正確和及時(shí)的維護(hù)儀器有助于延長(zhǎng)儀器使用壽命、保證儀器正常運(yùn)轉(zhuǎn)。保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)面和儀器外部清潔是對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的基本要求，同時(shí)還有兩點(diǎn)要值得注意。

2.1 自動(dòng)進(jìn)樣器：自動(dòng)進(jìn)樣器吸樣過程類似于生活中常見的注射器工作原理。如果長(zhǎng)期用蒸餾水作為洗液，會(huì)有空氣中灰塵進(jìn)入進(jìn)樣管里面，會(huì)在管路的拐彎處集結(jié)，導(dǎo)致進(jìn)樣緩慢。因此把稀硝酸作為洗液是最好的選擇，但基于進(jìn)樣器活塞的材質(zhì)屬金屬類，易被硝酸腐蝕，稀硝酸清洗完畢后再用蒸餾水清洗。

2.2 石墨爐膛：石墨管內(nèi)是一個(gè)干燥、灰化、原子化、冷卻和清洗的循環(huán)過程，實(shí)驗(yàn)過程中石墨產(chǎn)生的積碳和待測(cè)物質(zhì)灰化時(shí)產(chǎn)生的煙霧，會(huì)在爐膛附近凝結(jié)。如果長(zhǎng)時(shí)間不清理，爐膛底部的控溫鏡可能會(huì)因?yàn)榉e碳的干擾，失去控溫能力，導(dǎo)致石墨管燒斷。一般在每次更換石墨管時(shí)清洗一次石墨爐膛。

3 常見問題與解決辦法

石墨爐存在的主要問題包括石墨管的選用、升溫參數(shù)的選擇、空白信號(hào)異常、靈敏度低、精密度異常以及平行測(cè)定。在解決以上問題時(shí)要保證石墨管是待測(cè)元素所適合的管子型號(hào)。

3.1 石墨管的選用：實(shí)驗(yàn)前根據(jù)待測(cè)樣品選擇合適的石墨管。一般有三種類型：普通石墨管、涂層石墨管和平臺(tái)石墨管。普通石墨管適用于原子化溫度底的元素測(cè)定，如測(cè)定生活飲用水中的鉛和鎘。涂層石墨管適用于原子化溫度高的元素如釩元素。平臺(tái)石墨管適用于基體復(fù)雜的樣品如鉬元素。常用的石墨管是普通石墨管和涂層石墨管。

3.2 升溫參數(shù)的選擇：在實(shí)驗(yàn)分析過程中石墨爐的升溫參數(shù)起著關(guān)鍵作用。這個(gè)環(huán)節(jié)值得我們注意的是做好灰化溫度和吸光度曲線圖，原子化溫度和吸光度關(guān)系圖及背景吸收和吸光度譜圖，而對(duì)于有無基體改進(jìn)劑時(shí)，最佳灰化溫度是不同的。如鎘元素，有基體改進(jìn)劑時(shí)灰化溫度600℃，相反無基體改進(jìn)劑時(shí)灰化溫度為300℃

3.3 空白信號(hào)異常：這種情況分為空白值高或濃度值和信號(hào)值不成比例。

3.3.1 實(shí)驗(yàn)用水和化學(xué)試劑的選擇：分析測(cè)定時(shí)，空白樣的大小直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。所以在實(shí)驗(yàn)中要選擇超純水和優(yōu)級(jí)純的無機(jī)酸。

3.3.2 容器和器皿的選擇：表面吸附也是容器對(duì)分析結(jié)果影響的成因。污染的來源還包括自動(dòng)進(jìn)樣器、石墨管存在高含量待測(cè)元素的殘留和石墨杯污染。解決方法是用濃度為2%的洗液浸泡24小時(shí)，再依次用自來水和蒸餾水沖洗。

3.4 靈敏度低：主要考慮自動(dòng)進(jìn)樣器是否準(zhǔn)確加入到石墨管中，因?yàn)樽詣?dòng)進(jìn)樣器的毛細(xì)管是易掛水珠，若是將進(jìn)樣針的深度調(diào)整的不夠深入，而又靠近石墨管的上壁，由于分子張力的作用，溶液直接跑到石墨管外面來。解決方法是等進(jìn)樣針離開石墨管后直接從石墨管的正上方觀察待測(cè)溶液是否從進(jìn)樣孔溢出。

3.5 精密度異常：基體改進(jìn)劑能夠去除更多的干擾元素，保證待測(cè)元素有更加穩(wěn)定的吸收信號(hào)。鹵元素與金屬形成的共價(jià)化合物會(huì)使化合物的熔沸點(diǎn)比該金屬元素的離子型化合物低(如氯化鉛)，基體改進(jìn)劑對(duì)一般樣品不會(huì)產(chǎn)生太大的影響，但碰到類似樣品效果就會(huì)顯示出來。有一次我用不加基體改進(jìn)劑的方法測(cè)定水樣中的鉛，結(jié)果低于正常值。在保證原子化溫度為1500℃不變的前提下，加入5μL1%硝酸鈀基體改進(jìn)劑后，灰化溫度從600℃提高到800℃后就得到了正確結(jié)果。

3.6 平行測(cè)定：由于測(cè)定過程中無法避免隨機(jī)誤差，而隨機(jī)誤差產(chǎn)生的原因很多，隨機(jī)誤差又會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生很大影響。要減少測(cè)定中的隨機(jī)誤差，解決方法就是增加相同樣品的測(cè)定次數(shù)。

只有對(duì)實(shí)驗(yàn)過程中石墨爐原子吸收光譜儀的每一階段進(jìn)行高效分析，實(shí)驗(yàn)結(jié)果才會(huì)更具準(zhǔn)確性，才能使數(shù)據(jù)具有較高的可信度，才會(huì)為環(huán)境影響評(píng)價(jià)提供依據(jù)。