王 杰

（光山縣環(huán)境保護(hù)局 河南信陽(yáng) 465450）

隨著經(jīng)濟(jì)社會(huì)的發(fā)展，科學(xué)技術(shù)水平的提高，對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品中痕量金屬元素的測(cè)定要求越來(lái)越高，常常要求達(dá)到ppb級(jí)。因此在金屬痕量分析領(lǐng)域里，就需要增加分離富集的方法來(lái)改善分析方法的靈敏度和選擇性[1]。

1 萃取法

1.1 常見的萃取法

現(xiàn)實(shí)生活中，分離富集方法中較為常見的是液相萃取技術(shù)。近年來(lái)，分離富集法逐漸開發(fā)了固相萃取、超臨界流體萃取等新萃取技術(shù)。

1.2 濁點(diǎn)萃取法

濁點(diǎn)萃取法是較高效的分離富集法，非離子表面活性劑水溶液，能溶于水，溫度低是該溶液無(wú)色透明；當(dāng)溶液溫度逐漸升高到濁點(diǎn)以上時(shí)，該溶液經(jīng)放置或離心分離，溶液逐漸分成兩相:上層是表面活性劑富集相；下層為水相。非離子表面活性劑水溶液中的疏水性物質(zhì)與表面活性劑的疏水基團(tuán)相結(jié)合，待測(cè)的金屬離子被萃取進(jìn)入表面活性劑相，而待測(cè)物中干擾物質(zhì)留在水中，經(jīng)過(guò)兩相分離，就可將樣品中需要的物質(zhì)分離出來(lái)，稱為濁點(diǎn)萃取法，簡(jiǎn)稱CPE法[2]。

1.3 節(jié)能環(huán)保特點(diǎn)

富集分離法測(cè)痕量金屬不會(huì)使用到那些具有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑，對(duì)于環(huán)境的影響也幾乎為零。這種分離檢測(cè)方法常常是以表面活性劑膠束水溶液的溶解性和濁點(diǎn)現(xiàn)象為基礎(chǔ)，通過(guò)改變?nèi)芤褐械碾x子濃度、溶液溫度以及溶液的酸堿度等等，做到疏水性物質(zhì)與親水性物質(zhì)兩相分離。這種非離子表面活性劑水溶液萃取法方法具有經(jīng)濟(jì)節(jié)能、安全、高效、簡(jiǎn)易等優(yōu)點(diǎn)，這種方法主要應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、生命科學(xué)研究中。

2 鉛的富集分離研究

鉛及其化合物具有毒性，是一種對(duì)人類健康以及自然環(huán)境具有破壞性的化學(xué)物質(zhì)，水環(huán)境會(huì)被鉛污染，鉛隨水而進(jìn)入動(dòng)物或人類的食物鏈。自然界水樣中鉛的含量較低，通常是微克級(jí)或納克級(jí)，痕量鉛及其化合物用火焰原子吸收法難以直接檢測(cè)出結(jié)果，因此測(cè)定前需要進(jìn)行預(yù)分離富集[3]。

3 實(shí)驗(yàn)部分

3.1 實(shí)驗(yàn)儀器及藥品

表1 主要儀器及藥品匯總表

3.2 實(shí)驗(yàn)方法

取10ml鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液置于50mL刻度離心管中，依次加入1.4mL的DDTC，4.0mLTritonX-100，4.0mLpH值為5.0的緩沖溶液，用水定容至50mL。震蕩勻后于80℃恒溫水浴中，加熱50min，趁熱在4000r/min下離心6min使其分相，用吸管吸棄上清液，然后將表面活性劑相以0.2mL的10%的THF稀釋，加水稀釋至1mL刻度線，用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定其中鉛的含量。

3.3 結(jié)果及討論

3.3.1 pH影響

表2 pH 對(duì)鉛萃取率的影響

從表2可知，隨著pH值的增大萃取率（萃取率以相同濃度，未經(jīng)處理的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液為標(biāo)準(zhǔn)的）增大，在pH=5.0時(shí)，萃取率達(dá)到最大。

3.3.2 DDTC濃度

表3 DDTC 濃度對(duì)萃取率的影響

在pH=5.0和濃度3.0g/LTritonX-100介質(zhì)中，取含0.1g/mL鉛的50mL溶液，考察DDTC對(duì)萃取率的影響。由表3可知，DDTC的濃度在2.4~3.2mmol/L，萃取率最大。

3.3.3 TritonX-100濃度

表4 Triton X-100 濃度對(duì)萃取率的影響

隨著TritonX-100濃度的增加，萃取率逐漸增大，當(dāng)濃度達(dá)到4.0g/L時(shí)，萃取率達(dá)到最大值。TritonX-100濃度的大小決定了表面活性劑相體積的大小，要提高萃取效率和富集能力，在保證萃取完全的前提下，應(yīng)盡可能減少相比。

4 結(jié)語(yǔ)

濁點(diǎn)萃取法萃取水中痕量鉛的最佳條件為pH=5.0、DDTC的濃度2.8mmol/L、TritonX-100濃度4.0g/L時(shí)，萃取效果最佳。

[1]雷夏.濁點(diǎn)萃取—火焰原子吸收光譜法測(cè)定痕量金屬離子.河北農(nóng)業(yè)大學(xué)，2010.06.

[2]楊柳.濁點(diǎn)萃取—火焰原子吸收光譜法測(cè)定痕量金屬元素的研究.湘潭大學(xué)，2007.06.

[3]王記蓮.濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定痕量鉛的研究.光譜實(shí)驗(yàn)室，2011.01.