王建剛，嚴(yán)濤海

(閩江學(xué)院 服裝與藝術(shù)工程學(xué)院，福建 福州 350121)

在人們?cè)絹碓匠缟凶匀坏睦砟钕?，擁有良好的穿著舒適性和吸濕透氣性等特點(diǎn)及廢棄物易降解、具有天然的保健功能性等性能的天然纖維，越來越受到人們的青睞.天然纖維的開發(fā)途徑主要有兩個(gè)方面，一是從自然界中去探索，再是從農(nóng)業(yè)廢棄物中著手.蓮纖維以農(nóng)業(yè)廢棄物荷葉莖的莖干為原料，經(jīng)過物理、生物或化學(xué)等相應(yīng)的加工，可得到一定長(zhǎng)度的可紡纖維[1].蓮纖維富含多種對(duì)人體健康有益的微量元素，纖維顏色為乳白色或淺棕色，其織物具有良好的吸濕排汗和抑菌保健功能[2].蓮纖維的主要成分為纖維素，其非纖維素含量高，這些非纖維素成分統(tǒng)稱為膠質(zhì)，為了提高蓮纖維的可紡性，要對(duì)蓮纖維進(jìn)行脫膠處理來減少膠質(zhì)的含量，降低纖維的取向度和結(jié)晶度，改善纖維的韌性、剛度、模量和抱合力.

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料和主要儀器

表1 脫膠處理的條件設(shè)定Tab.1 Degumming condition setting

試劑：氫氧化鈉, 98%濃硫酸, 硫代硫酸鈉(均為分析純).

主要儀器：恒溫水浴鍋,燒杯，恒溫烘箱,電子天平，玻璃棒，溫度計(jì)，蓋玻片，膠頭滴管，酒精燈，石棉網(wǎng)，鑷子，E-220G顯微鏡，Instron5565萬能材料實(shí)驗(yàn)機(jī).

1.2 工藝流程

工藝流程：堿煮→水洗(40 ℃)→酸洗(1 g /L的H2SO4，10 min)→水洗( 40 ℃)→烘干(90 ℃，100 min) →性能測(cè)試.

1.3 實(shí)驗(yàn)

用電子天平稱取，將蓮纖維分成120份，每份質(zhì)量為30 mg，每10份小樣編為一組，依次編為1-1，1-2，…，1-10號(hào)進(jìn)行同一實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)后取數(shù)據(jù)平均值，根據(jù)表1進(jìn)行12組不同的實(shí)驗(yàn)操作.

在Instron5565萬能材料實(shí)驗(yàn)機(jī)上對(duì)蓮纖維的一次拉伸性能進(jìn)行測(cè)試，夾持距離為10 mm，預(yù)加張力為0.1 cN，拉伸速度為10 mm/min，測(cè)試10次取平均值.

2 實(shí)驗(yàn)分析

2.1 未脫膠前蓮纖維的形態(tài)

在顯微鏡下，脫膠前蓮纖維的縱向形態(tài)表現(xiàn)為由一組并行排列的細(xì)絲盤繞形成的螺旋狀復(fù)絲結(jié)構(gòu)，一般由6～10 根單絲組成，這是纖維在葉柄中螺旋排列的結(jié)果，如圖1 所示.纖維單絲形態(tài)如圖2所示，纖維表面呈柱狀，單絲直徑較小.然而,復(fù)絲結(jié)構(gòu)中的單絲并非都以獨(dú)立的單絲狀態(tài)存在，有些纖維單絲之間有橫向的聯(lián)結(jié)存在，如圖3 所示，纖維螺旋的外側(cè)有明顯的橫向聯(lián)結(jié)，而纖維螺旋的內(nèi)側(cè)則未出現(xiàn).由于橫向聯(lián)結(jié)的存在，抽長(zhǎng)后的纖維復(fù)絲呈現(xiàn)蓮節(jié)紗的外觀形態(tài)，如圖4 所示，部分纖維單絲之間被一層膠質(zhì)狀的物質(zhì)連接起來.

圖1 蓮纖維的螺旋結(jié)構(gòu)Fig.1 Lotus fiber helix structure

圖2 蓮纖維單絲Fig.2 Lotus fiber monofilament

圖3 蓮纖維橫向聯(lián)結(jié)Fig.3 Lotus fiber transverse link

圖4 呈蓮節(jié)紗的蓮纖維Fig.4 Lotus fiber yarn section

2.2 蓮纖維脫膠后線密度實(shí)驗(yàn)

在標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下，從伸直的纖維束上切取一定長(zhǎng)度的纖維束，測(cè)量該中段纖維的質(zhì)量和根數(shù)，計(jì)算線密度的平均值，公式為

(1)

式中，Ndt為纖維的線密度，dtex；mk為所數(shù)纖維的質(zhì)量，mg；n為纖維的根數(shù)；L為纖維的中段切斷長(zhǎng)度，mm.

根據(jù)線密度的計(jì)算公式(1)，可算出脫膠后的線密度，如表2所示.

表2 脫膠后蓮纖維線密度Tab.2 Lotus fiber linear density after degumming

續(xù)表

2.3 濃度變化對(duì)蓮纖維性能的影響

在90 ℃加熱2.5 h的條件下，測(cè)試在不同濃度的NaOH下試樣1，2，3，4的脫膠效果.在12 g/L的NaOH溶液中脫膠的試樣1纖維表面形態(tài)中復(fù)絲結(jié)構(gòu)的比例明顯減少，單絲明顯增多，部分纖維間的膠質(zhì)已被脫掉，原纖化形成單絲如圖5所示.跟試樣1相比，在13 g/L的NaOH溶液中脫膠的試樣2纖維單絲所占的比例較多，但是部分纖維間仍有橫向的聯(lián)結(jié)存在，如圖6所示.試樣3的脫膠效果比試樣2更好，如圖7所示.試樣4的脫膠效果是最好的，但仍有一小部分纖維單絲間有膠質(zhì)連接，如圖8所示.

圖5 12 g/L NaOH的蓮纖維Fig.5 12 g/L NaOH treated lotus fiber

圖6 13 g/L NaOH的蓮纖維Fig.6 13 g/L NaOH treated lotus fiber

圖7 14 g/L NaOH的蓮纖維Fig.7 14 g/L NaOH treated lotus fiber

圖8 15 g/L NaOH的蓮纖維Fig.8 15 g/L NaOH treated lotus fiber

由表2可知，試樣1，2，3，4在90 ℃加熱2.5 h時(shí)，其線密度隨著濃度的增加而變小.濃度越高，線密度越小，當(dāng)濃度達(dá)到一定值時(shí)，纖維的線密度趨于穩(wěn)定，為60 dtex.

NaOH會(huì)與纖維表面的膠質(zhì)發(fā)生反應(yīng)使其溶解或降解，其質(zhì)量濃度過高時(shí)，氫氧化鈉會(huì)過度脫膠而使纖維受到損傷.在一定范圍內(nèi)，NaOH的質(zhì)量濃度越高，脫膠后蓮纖維的斷裂伸長(zhǎng)率越大，如表3所示.當(dāng)NaOH的質(zhì)量濃度達(dá)到13 g/L時(shí)，蓮纖維條干更均勻，弱節(jié)更少，斷裂伸長(zhǎng)率和斷裂強(qiáng)度會(huì)達(dá)到最大值，此時(shí)其一次斷裂性能最優(yōu)秀.因?yàn)楫?dāng)濃度過高時(shí)，蓮纖維的斷裂伸長(zhǎng)率和斷裂強(qiáng)度會(huì)隨著質(zhì)量濃度的變大而變小，所以為了得到較好的斷裂伸長(zhǎng)率，NaOH的質(zhì)量濃度應(yīng)控制在13 g/L左右為宜.當(dāng)NaOH的質(zhì)量濃度超過某一限度時(shí)，濃度越高，纖維過度脫膠受到的損傷就越大.

表3 NaOH濃度對(duì)脫膠后蓮纖維一次斷裂性能的影響Tab.3 NaOH concentration on degummed lotus fiber fracture properties

2.4 溫度變化對(duì)蓮纖維性能的影響

在NaOH質(zhì)量濃度為13 g/L且加熱時(shí)間為2.5 h的條件下，測(cè)試在不同溫度下試樣編號(hào)5，6，7，8的脫膠效果.在70 ℃下脫膠的試樣5跟原樣相比，表面單絲態(tài)纖維所占的比例顯然增多，而復(fù)絲結(jié)構(gòu)雖還有存在，但其所占的比例明顯減少，如圖9所示.跟試樣5相比，在80 ℃下脫膠的試樣6纖維單絲所占的比例較多，然而部分纖維間仍有橫向的連結(jié)存在，如圖10所示.在90 ℃下脫膠的試樣7纖維脫膠效果比試樣6更好，但仍有一小部分蓮纖維單絲間有膠質(zhì)連接，如圖11所示.試樣8纖維脫膠效果雖然是最好的，但是在100 ℃下脫膠，過高的溫度，破壞了蓮纖維的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，部分纖維原纖化斷裂成細(xì)小的短纖維，如圖12所示.

圖9 70 ℃下脫膠的蓮纖維 Fig.9 Lotus fiber degumming at 70 ℃

圖10 80 ℃下脫膠的蓮纖維Fig.10 Lotus fiber degumming at 80 ℃

圖11 90 ℃下脫膠的蓮纖維Fig.11 Lotus fiber degumming at 90 ℃

圖12 100 ℃下脫膠的蓮纖維Fig.12 Lotus fiber degumming at 100 ℃

試樣5，6，7，8分別在70 ℃，80 ℃，90 ℃和100 ℃的溫度下進(jìn)行脫膠，已知線密度隨著加熱溫度的提高而逐漸變小.溫度越高，線密度越小，當(dāng)溫度達(dá)到100 ℃時(shí)，纖維的線密度達(dá)到最小值，為55 dtex.脫膠時(shí)的高溫度有利于脫膠反應(yīng)迅速,從而提高脫膠效果，但溫度過高也會(huì)損傷纖維，溫度選擇應(yīng)當(dāng)適宜.

在NaOH質(zhì)量濃度為13 g/L且加熱時(shí)間為2.5 h的條件下，在一定范圍內(nèi)，隨著溫度的升高，蓮纖維的斷裂伸長(zhǎng)率及斷裂強(qiáng)度越大，如表4所示.但當(dāng)溫度過高時(shí)，蓮纖維在實(shí)驗(yàn)中原纖化斷裂成長(zhǎng)度約為0.5 cm的短纖維，因纖維長(zhǎng)度過短，測(cè)量其斷裂伸長(zhǎng)率和斷裂強(qiáng)度的意義不大.分析得知，在一定范圍內(nèi)，斷裂伸長(zhǎng)率隨著溫度的升高而變大.溫度越高，斷裂伸長(zhǎng)率越大，但溫度過高會(huì)破壞蓮纖維本身的性能，所以在保證不破壞纖維自身性能的前提下，脫膠的適宜溫度為90 ℃.

表4 脫膠溫度對(duì)蓮纖維一次斷裂性能的影響Tab.4 Lotus fiber degumming temperature on fracture properties

2.5 加熱時(shí)間變化對(duì)蓮纖維性能的影響

在NaOH質(zhì)量濃度為13 g/L且加熱溫度為90 ℃的條件下，比較在不同的加熱時(shí)間下蓮纖維的脫膠效果，如圖13所示.經(jīng)過2 h的堿煮脫膠，試樣9的表面形態(tài)雖有改變，纖維單絲的比例增多，但是復(fù)絲結(jié)構(gòu)所占的比例仍有不少.試樣10與試樣11的脫膠效果明顯比試樣9好，單絲間的膠質(zhì)明顯脫落，成為纖維單絲.試樣11的脫膠效果比試樣10好，如圖15所示.試樣12的脫膠效果比試樣10好，單絲明顯增多，但是與試樣11相比，效果不明顯，如圖16所示.

圖13 2 h脫膠后的蓮纖維Fig.13 After 2 h of lotus fiber degumming

圖14 2.5 h脫膠后的蓮纖維Fig.14 After 2.5 h of lotus fiber degumming

圖15 3 h脫膠后的蓮纖維Fig.15 After 3 h of lotus fiber degumming

圖16 3.5 h脫膠后的蓮纖維Fig.16 After 3.5 h of lotus fiber degumming

對(duì)試樣9，10，11，12進(jìn)行脫膠實(shí)驗(yàn)，時(shí)間分別為2 h，2.5 h，3 h，3.5 h.已知線密度隨著加熱時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸變小，加熱時(shí)間越長(zhǎng)、溫度越高，線密度越小，當(dāng)加熱時(shí)間達(dá)到3.5 h時(shí)，纖維的線密度達(dá)到最小值，為48 dtex.脫膠過程是一種由表及里的過程，NaOH溶液首先與纖維表面的膠質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，使其發(fā)生溶解或降解而去除，隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng)，NaOH溶液逐漸滲透到纖維內(nèi)部，進(jìn)一步與纖維的主體成分纖維素發(fā)生反應(yīng)，引起纖維損傷而過度脫膠，從而使纖維性能下降.

在NaOH質(zhì)量濃度為13 g/L且加熱溫度為90 ℃的條件下，隨著脫膠時(shí)間的延長(zhǎng)，蓮纖維的斷裂伸長(zhǎng)率及斷裂強(qiáng)度都有所增加，增加的比率逐漸下降，至脫膠3.5 h時(shí)，蓮纖維的斷裂伸長(zhǎng)率逐漸趨于穩(wěn)定，達(dá)到5.90%.但是綜合考慮成本與纖維過度脫膠對(duì)性能影響的因素，蓮纖維脫膠的加熱時(shí)間以3 h為最佳，如表5所示.

表5 加熱時(shí)間對(duì)蓮纖維一次斷裂性能的影響Tab.5 Heating time on a lotus fiber fracture properties

2.6 驗(yàn)證

根據(jù)上述條件，制定蓮纖維在NaOH質(zhì)量濃度為13 g /L、加熱溫度為90 ℃、堿煮時(shí)間為3 h的條件下進(jìn)行脫膠，脫膠后蓮纖維的物理和力學(xué)性能如表6所示.

表6 優(yōu)化后蓮纖維脫膠效果Tab.6 Lotus fiber after optimized degumming

由表6可知，在最優(yōu)脫膠條件下得到的蓮纖維脫膠后的線密度為54.3 dtex，斷裂伸長(zhǎng)率為5.83%，斷裂強(qiáng)度為1.47 cN/dtex，蓮纖維脫膠后的性能較為優(yōu)異.

3 結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)研究了蓮纖維在不同的濃度、溫度和時(shí)間下進(jìn)行脫膠處理前后在顯微鏡下的變化情況，同時(shí)分析了不同濃度、溫度和時(shí)間條件下的脫膠工藝對(duì)蓮纖維線密度和一次斷裂性能的影響.通過研究得出，蓮纖維最佳的脫膠工藝為NaOH質(zhì)量濃度13 g /L、溫度90 ℃、脫膠時(shí)間3 h.對(duì)蓮纖維脫膠處理的研究，對(duì)蓮纖維的進(jìn)一步深加工具有較大的指導(dǎo)意義.

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