李敏暄，覃小紅

（東華大學 紡織學院，上海 201620）

靜電紡聚氨酯（PU）／單壁碳納米管復合纖維的性能

李敏暄，覃小紅

（東華大學 紡織學院，上海 201620）

采用聚氨酯（PU）和單壁碳納米管（SWCNTs）為原料制備靜電紡纖維，應用掃描電子顯微鏡（SEM）和透射電子顯微鏡（TEM）分析纖維的直徑和表面結構的變化，測試了纖維膜的斷裂強度、浸潤性與導電性隨單壁碳納米管質量分數的變化關系.研究結果表明：隨著碳納米管質量分數的增加，纖維直徑降低，不勻率增大，有串珠出現；在碳納米管質量分數為0.5%時，纖維膜斷裂強度達到最大值12.18MPa；纖維膜的接觸角變化不明顯，增量只有10°；在所測碳納米管質量分數范圍內，纖維膜的電導率明顯增加，較原聚氨酯電導率提高近200倍，導電性明顯改善.

聚氨酯（PU）；單壁碳納米管（SWCNTs）；強度；接觸角；導電性

納米纖維因具有比表面積大、長徑比大和相對密度低等特點，引起了廣大研究人員的強烈興趣，目前已被廣泛應用在生物材料、細胞載體、分離膜、過濾材料等諸多方面［1－6］.納米材料制備的方法有多種，如拉伸法、相分離法、模板合成法、靜電紡絲法等［7－11］，其中，靜電紡絲法是一種簡單而有效的制備納米纖維的方法.從1934年文獻［12］提出一系列關于采用靜電方式得到納米尺度的纖維開始，靜電紡絲得到迅速的發(fā)展，許多研究者開始對靜電紡進行深入的研究［13－16］.然而，靜電紡絲形成的納米纖維氈，由于纖維本身強度低以及纖維之間排列無規(guī)律且相互結合較弱等因素的影響，導致其機械強度相對較低，這極大地限制了納米纖維產業(yè)化擴大和進一步應用.因此，對于納米纖維增強的研究是相當必要的［17－18］.

適當地在纖維中添加一定量的物質，是研究納米纖維增強方面的一個重要思路，其中，碳納米管就是一種理想的添加材料.碳納米管于1991年由文獻［19］研究發(fā)現，其主要由碳原子組成，有著較高的強度和硬度，同時其具有良好的導電、導熱性［20］以及極好的熱穩(wěn)定性，可與聚合物復合制備高性能材料.碳納米管主要分為單壁碳納米管（SWCNTs）和多壁碳納米管兩種［21－22］，兩者的主要區(qū)別是碳原子層數的不同.由于碳納米管具有各種良好性能，而且相對比較穩(wěn)定，因此是增強材料的理想選擇［23－24］.在靜電紡研究中，有許多學者考慮采用碳納米管做增強材料，研究發(fā)現加入碳納米管后的靜電紡材料具有較優(yōu)的性能，而且可以與多種高分子聚合物（如聚乙烯醇（PVA）、聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚對苯二甲酸丙二醇酯（PTT）、聚氨基甲酸酯（PU）、過氧乙酰硝酸酯（PAN）等）混紡，得到納米纖維［25－28］.其中PU（又稱聚氨酯）具有彈性高、模量高、比強度低等特點，廣泛應用于各個行業(yè)，但是采用靜電紡絲法制成的PU納米纖維膜同樣存在著強度低等缺點.關于在PU納米纖維膜中加入多壁碳納米管的研究發(fā)現，其增強效果比較明顯［29］，但關于加入單壁碳納米管后PU纖維性能的研究報道相對較少.單壁碳納米管除具有碳納米管的優(yōu)良性能外，與多壁碳納米管相比，還具有更小的直徑和較大的長徑比，缺陷相對較少等特點，因此也可作為增強纖維材料.

本文采用靜電紡的方式制備了較為均勻的含有單壁碳納米管的纖維膜，通過觀察復合納米纖維的形態(tài)以及測試纖維膜的性能，研究在PU中加入單壁碳納米管后對所紡納米纖維膜性能的影響.

1 試 驗

1.1 試驗材料

聚氨酯購自高鼎化學工業(yè)股份有限公司，單壁碳納米管購自南京先豐納米科技有限公司，具體參數：外徑約為1～2nm，長30μm，碳納米管純度約為90%.試劑采用N，N－二甲基甲酰胺（DMF），購自上海國藥有限公司.

1.2 聚合物溶液的配制

將一定量的聚氨酯置于DMF中，配制質量分數為15%的溶液，在常溫條件下攪拌5h，使得聚氨酯充分的溶解，得到均勻的溶液，作為空白對照試驗.配制含有單壁碳納米管的溶液，首先將單壁碳納米管加入到DMF中，用超聲分散儀分散2h，然后再加入一定量的聚氨酯，在室溫條件下，攪拌12h，盡可能使得碳納米管均勻分散在聚氨酯溶液中.采用這種方法，分別配制單壁碳納米管質量分數為0.5%，1.0%，1.5%，2.0%，3.0%的溶液待用.

1.3 靜電紡絲

本文采用傳統(tǒng)的靜電紡絲水平式裝置，分別將配制好的6種溶液置于10mL的注射器中，設計流速為1.2mL／h.采用平面接收裝置，接收距離為20 cm，根據具體的紡絲過程，紡絲電壓約為12～15kV.

1.4 試驗測試

采用FG 3型便攜式電導率儀和DCAT 11型表面張力儀對紡絲液的性能進行測試，每組測量3次，取平均值.對于得到的納米纖維膜，首先采用JSM－6360LV型掃描電子顯微鏡（SEM）觀察纖維的表面形態(tài)，對樣品進行噴金處理90s后，再采用掃描電子顯微鏡觀察測試，掃描電壓為15kV.通過觀察SEM圖來分析纖維的直徑（隨機取50根不同纖維測量）和表面形態(tài).采用H－800型透射電子顯微鏡（TEM）觀察碳納米管在纖維內部的分布情況.采用LLY－06型單纖維強力儀（萊州市電子儀器有限公司制造）測試納米纖維氈的力學性質，并測試其對應厚度，來計算纖維膜斷裂時的強度，每組測量10次，取平均值.在常溫條件下，采用OCA15EC型光學接觸角測量儀對纖維膜的浸潤性進行測試，每組測量3次，取平均值.采用Model 236型電導率測試儀分析加入碳納米管對纖維膜導電性的影響，試驗采用單位寬度的纖維膜來測量其導電性的變化情況，每組測量3次，取平均值.

2 試驗結果和討論

2.1 紡絲液的性質

聚氨酯／單壁碳納米管溶液的電導率測試結果如圖1所示.從圖1可以看出，隨著單壁碳納米管質量分數的增加，溶液的導電性基本呈線性增加，這主要是由于碳納米管良好的導電性所致.圖2是聚氨酯／單壁碳納米管溶液的表面張力測試圖.從圖2可以看出，隨著單壁碳納米管質量分數的增加，液體表面張力不斷增加.而表面張力的增加，將使得在紡絲過程中需要克服的溶液表面張力的作用力也相應提高.

圖1 聚氨酯／單壁碳納米管溶液導電性Fig.1 Electrical conductivity of PU／SWCNTs solution

圖2 聚氨酯／單壁碳納米管溶液表面張力Fig.2 Surface tension of PU／SWCNTs solution

2.2 復合纖維的結構特征

聚氨酯／單壁碳納米管靜電紡復合纖維的SEM圖如圖3所示.從圖3可以看出，聚氨酯／單壁碳納米管纖維膜中纖維的排列呈無規(guī)律形態(tài)，且隨著單壁碳納米管質量分數的增加，纖維的平均直徑有所降低.圖4是利用直徑測量工具估算得到的纖維的直徑.通過圖3和4可知，單壁碳納米管質量分數低于1.5%時，纖維直徑隨著單壁碳納米管質量分數的增加而明顯降低，從約為500nm（0%）降到270 nm（1.5%），減小量為230nm；但隨著單壁碳納米管質量分數的繼續(xù)增加，纖維直徑降低的變化率減小，在單壁碳納米管質量分數為3.0%時，纖維直徑約為200nm.加入單壁碳納米管后纖維直徑減小的原因是由于隨著單壁碳納米管的加入，溶液導電性增加，使得大量電荷在針頭處產生積聚，從而使得聚合物溶液在紡絲時受到電荷之間斥力的影響，而這種斥力可以更加容易地克服溶液表面張力，使得纖維易于拉伸，進而降低了纖維直徑.但同時受到一定紡絲工藝的限制，隨著單壁碳納米管質量分數的繼續(xù)增大，直徑減小不明顯，而溶液導電效果進一步增加，使得紡絲過程的不穩(wěn)定性提高［30］，從而導致纖維直徑的均勻性下降.

圖3 不同單壁碳納米管質量分數下聚氨酯／單壁碳納米管復合纖維的SEM圖Fig.3 SEM images of PU／SWCNTs composite fibers with different mass fraction of SWCNTs

含有單壁碳納米管的復合纖維場發(fā)掃描顯微鏡（FE－SEM）圖如圖5所示，由圖5可以看出，加入單壁碳納米管后纖維表面產生微小的變化，有局部的突起出現，并出現串珠，類似的情況在加入多壁碳納米管后也會出現［31］，主要原因是碳納米管分散過程中部分出現團聚，導致分散不均勻.串珠的出現會導致纖維出現弱節(jié)，這也是加入碳納米管后纖維膜強度降低的一個重要原因.

圖4 不同單壁碳納米管質量分數下聚氨酯／單壁碳納米管復合纖維的直徑Fig.4 The diameter of PU／SWCNTs composite fibers with different mass fraction of SWCNTs

圖5 不同單壁碳納米管質量分數下聚氨酯／單壁碳納米管復合纖維表面Fig.5 The surface of PU／SWCNTs composite fibers with different mass fraction of SWCNTs

加入質量分數為0.5%的單壁碳納米管的聚氨酯／單壁碳納米管復合纖維的TEM圖如圖6所示.從圖6可以看出，單壁碳納米管沿纖維的軸向鑲嵌在復合纖維中，具有較高的取向度.這主要是因為在電場力的作用下，單壁碳納米管產生一定的定向排列，并隨著聚合物溶液一起噴射出來形成纖維，但同時部分單壁碳納米管發(fā)生團聚，使得纖維的表面出現突起，形成不勻（如圖5所示）.隨著單壁碳納米管質量分數的增加，纖維直徑的不均勻度增大，這在一定程度上說明紡絲過程受到單壁碳納米管的影響，單壁碳納米管質量分數較大時得到的纖維微觀形態(tài)不理想，使得纖維膜的斷裂強度等性能發(fā)生改變.

圖6 聚氨酯／單壁碳納米管復合纖維的TEM圖（0.5%）ig.6 TEM image of PU／SWCNTs composite fibers（0.5%）

2.3 復合纖維膜的力學性能

不同單壁碳納米管質量分數下聚氨酯／單壁碳納米管纖維膜的拉伸應力曲線如圖7所示.從圖7可以看出，純聚氨酯與聚氨酯／單壁碳納米管纖維膜的拉伸行為類似，這表明加入的單壁碳納米管對纖維本身彈性鏈段的影響不明顯.隨著單壁碳納米管質量分數的改變，各曲線在拉伸初始階段的應力－應變變化不顯著，表明纖維膜初始部分的彈性模量基本沒有發(fā)生改變，但纖維的拉伸斷裂強度與斷裂應力隨著單壁碳納米管質量分數的增加而變化.圖8是通過計算得到的復合纖維膜的平均拉伸斷裂強度.從圖8可以看出，加入質量分數為0.5%的單壁碳納米管時，纖維膜的拉伸斷裂強度達到最高（12.18MPa），是純聚氨酯纖維膜的斷裂強度（6.65 MPa）的近2倍.但是進一步增大單壁碳納米管的質量分數，纖維膜的拉伸斷裂強度卻呈下降趨勢，當單壁碳納米管的質量分數為2.0%時，纖維膜的拉伸斷裂強度（3.3MPa）低于純聚氨酯纖維膜的拉伸斷裂強度.這主要是單壁碳納米管的加入使得纖維直徑降低，纖維內部缺陷減少，單壁碳納米管起到增強的作用，使得纖維膜的拉伸斷裂強度增加，但是單壁碳納米管質量分數過大，其在纖維中的分散變得困難［32］.隨著單壁碳納米管質量分數的增加，纖維本身的結構均一性遭到破壞，使得纖維的弱節(jié)增多，抵消了單壁碳納米管增加的部分強度，同時過多的單壁碳納米管對纖維與纖維之間的相互作用產生影響，從而使纖維膜的拉伸斷裂強度降低.因此，加入單壁碳納米管的量需要根據實際情況而定.文獻［25］研究表明，在PVA中加入質量分數為1%的多壁碳納米管時，纖維膜的拉伸斷裂強度達到最大.文獻［33］的研究表明，在聚氨酯中加入質量分數大于5%的多壁碳納米管時，纖維膜的拉伸斷裂強度開始下降.本文研究則表明，加入質量分數為0.5%的單壁碳納米管時，纖維膜具有較大的拉伸斷裂強度，繼續(xù)提高單壁碳納米管的質量分數，纖維膜的拉伸斷裂強度開始降低.

圖7 復合纖維斷裂伸長曲線

圖8 不同單壁碳納米管質量分數下聚氨酯／單壁碳納米管復合纖維膜的拉伸斷裂強度Fig.8 The tensile stress of PU／SWCNTs composite fiber membranes with different mass fraction of SWCNTs

2.4 復合纖維膜的接觸角

聚氨酯是一種疏水性材料，在用作涂層材料時，其接觸角一般為120°左右［34］，具有很好的防水效果.本文將液滴直接滴在纖維膜表面形成穩(wěn)定的液體狀，確定基線，從而擬合得到接觸角，如圖9所示.經過測量得到的聚氨酯／單壁碳納米管復合纖維膜的平均接觸角如圖10所示.由圖9和10可以看出，通過靜電紡方式得到的復合纖維膜，其拒水效果依然顯著.隨著聚氨酯中單壁碳納米管質量分數的增加，接觸角增大，但并不顯著，從約121°（0%）增加到約131°（3.0%）.其主要原因是加入單壁碳納米管后，材料的幾何結構發(fā)生變化，纖維出現一定程度的不勻，使得纖維膜表面變粗糙，從而對拒水效果產生了一定的影響；另外，加入單壁碳納米管后導致纖維直徑的減小，使得纖維具有較大的表面積，從而使復合纖維膜的接觸角出現一定的提高［35］.

圖9 不同單壁碳納米管質量分數下聚氨酯／單壁碳納米管復合纖維膜接觸角測試圖Fig.9 Test pattern of contact angles of PU／SWCNTs composite fiber membranes with different mass fraction of SWCNTs

圖10 不同單壁碳納米管質量分數下聚氨酯／單壁碳納米管復合纖維膜的接觸角Fig.10 Contact angles of PU／SWCNTs composite fiber membranes with different mass fraction of SWCNTs

2.5 復合纖維膜的導電性

圖11為不同單壁碳納米管質量分數與聚氨酯／單壁碳納米管復合纖維膜電導率的關系曲線.通過試驗測試知純聚氨酯納米纖維膜的電導率為6.25×10－15S／cm，而由圖11可以看出，隨著單壁碳納米管質量分數的增加，纖維膜的導電性逐漸增加，當加入的單壁碳納米管質量分數達到3.0%時，其電導率達到1.35×10－12S／cm，提高了約200倍.這主要是由于單壁碳納米管中存在自由電子，隨著其質量分數的增加，自由電子含量不斷增大，材料導電性不斷增強.但由于單壁碳納米管占復合纖維的含量相對較低，且在分散過程中出現團聚，在形成纖維后，部分單壁碳納米管存在于纖維的內部，相互之間的接觸相對較少，不能形成足夠的導電通路，致使聚氨酯／單壁碳納米管復合纖維膜的導電性提高存在不足.

圖11 不同單壁碳納米管質量分數下聚氨酯／單壁碳納米管復合纖維膜的導電性Fig.11 Conductivity of PU／SWCNTs composite fiber membranes with different mass fraction of SWCNTs

3 結 語

本文采用靜電紡制備聚氨酯／單壁碳納米管復合納米纖維.通過SEM觀測纖維形態(tài)可知，纖維的直徑隨著單壁碳納米管質量分數的增加而減小，但纖維的均勻性同時也降低，并且有串珠產生.對聚氨酯／單壁碳納米管復合纖維膜進行拉伸測試表明，在加入的單壁碳納米管質量分數為0.5%時，纖維膜的斷裂強度達到最大，然后隨著單壁碳納米管質量分數的增加而逐漸降低，當加入單壁碳納米管的質量分數大于1.5%時，聚氨酯／單壁碳納米管復合纖維膜的斷裂強度低于純聚氨酯纖維膜的斷裂強度.單壁碳納米管的加入對復合纖維膜的拒水性影響不顯著，接觸角與純聚氨酯纖維膜相比只增加了10°.導電性測試則表明，隨著單壁碳納米管質量分數的增加，聚氨酯／單壁碳納米管復合纖維膜的電導率逐漸增大，其導電性增強.

參 考 文 獻

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Properties of Electrospun Composite Fibers of Polyurethane（PU）／Single－Wall Carbon Nanotube

LIMin－xuan，QINXiao－h(huán)ong
（College of Textiles，Donghua University，Shanghai 201620，China）

The electrospinning was used to produce polyurethane （PU）and single－wall carbon nanotube（SWCNTs）composite fibers.The morphology structure and fiber diameter were analyzed by scanning electron microscopy（SEM）and transmission electron microscopy（TEM）.The relationship between the mass fraction of the SWCNTs and the tensile，wettability，conductivity properties of the fiber membranes was investigated.The research results show that the diameters become smaller，while the morphology become rougher and the beads appear with the increasing of the mass fraction of the SWCNTs in solutions.The maximum tensile strength at break was 12.18 MPa when the mass fraction of the SWCNTs was 0.5%，and the variation of contact angle was not obvious，which was only 10°.The electrical conductivity of the studied membranes was improved obviously，which was 200times comparing with pure PU.

polyurethane （PU）；single－wall carbon nanotube （SWCNTs）；tensile；contact angle；conductivity

TS 185.1

A

1671－0444（2013）06－0703－07

2012－09－25

國家自然科學基金資助項目（50973014，11172064）；全國優(yōu)秀博士學位論文作者專項基金資助項目（200961）；上海市青年科技啟明星資助項目（10QA1400100）；教育部霍英東基金資助項目（121071）；教育部新世紀優(yōu)秀人才支持計劃資助項目（NCET－10－0322）；中央高?；究蒲袠I(yè)務費專項基金資助項目（東華大學重點項目和培育計劃）；上海市曙光計劃資助項目（11SG33）

李敏暄（1986—），男，河北張家口人，碩士，研究方向為靜電紡納米纖維.E－mail：liminxuan1986＠126.com

覃小紅（聯(lián)系人），女，副教授，E－mail：xhqin＠dhu.edu.cn