康海峰， 李 飛， 趙彥杰， 徐華蘋， 孫寶德

(上海交通大學(xué)金屬基復(fù)合材料國家重點實驗室，上海 200240)

陶瓷型芯作為成型復(fù)雜空心合金鑄件內(nèi)腔形狀的主要模型，在精密鑄造領(lǐng)域，尤其是航空發(fā)動機渦輪葉片的制造方面有著廣泛的應(yīng)用。采用陶瓷型芯成型的合金葉片具有空心內(nèi)腔結(jié)構(gòu)而使冷卻空氣通過內(nèi)腔而達到冷卻葉片的目的，即實現(xiàn)了葉片的發(fā)散氣冷。高效發(fā)散氣冷方式的實現(xiàn)使葉片的冷卻效率由300℃左右提高到600℃以上［1］，大大提高了渦輪葉片的高溫工作能力。因此通過不斷改善葉片的氣冷結(jié)構(gòu)來提高合金葉片的使用溫度，已成為渦輪葉片設(shè)計與制造者采用的主要方法。葉片的空氣冷卻結(jié)構(gòu)與其內(nèi)腔的形狀有關(guān)，而內(nèi)腔形狀的實現(xiàn)又取決于陶瓷型芯的綜合性能。

在進行合金葉片澆注前期的準備過程中，陶瓷型芯要經(jīng)受一系列的機械沖擊以及熱沖擊。蠟?zāi)褐频倪^程中要承受蠟液的高速、高壓沖擊;打蠟后的型芯在高壓釜內(nèi)脫蠟時還要承受高溫蒸汽熱沖擊;型殼焙燒的過程中還要受到高達1200～1400℃長時間的高溫?zé)嶙饔?合金葉片在澆注時型芯還要承受液態(tài)金屬的熱沖擊以及機械沖擊［2～4］。陶瓷型芯在定向凝固條件下用于澆注時所受到的熱沖擊更大，要在1500℃以上的金屬液中保持30min～1h以上［2］。此外，陶瓷型芯還要承受制備工藝流程中的一系列機械沖擊及熱沖擊;澆注完成還要通過化學(xué)、物理方法將型芯從鑄件中脫除，同時不能使鑄件受到損傷、腐蝕。由于從型芯的制備到后期葉片的澆注期間，整套工藝流程長，環(huán)節(jié)繁瑣，因此對陶瓷型芯的性能要求頗高［5，6］。目前有氧化硅基和氧化鋁基等主流型芯，研究人員針對陶瓷型芯進行了大量研究。徐智清［7］、賀靠團［8］、覃業(yè)霞［9］分別研究了粉料粒度對硅基型芯和氧化鋁基陶瓷型芯性能的影響，提出了基體材料最理想的堆積結(jié)構(gòu);徐東陽等［10］利用釔溶膠對氧化鋁基型芯進行多次真空壓力浸漬強化處理后，提高了型芯高溫蠕變性能;楊耀武等［11］、薛明等［3］、趙紅亮等［12］分別采用含 Si4+顆粒的強化劑對氧化鋁基陶瓷型芯進行強化處理，通過產(chǎn)生莫來石新生片狀晶提高型芯的高溫性能;劉曉光等［13］研究了燒結(jié)溫度對SiO2-ZrO2體系陶瓷型芯性能的影響，獲得了綜合性能最佳的燒結(jié)溫度;鄭亮等［14］研究了K4648合金與Al2O3陶瓷型芯界面反應(yīng)的情況。型芯的制造水平直接影響空心葉片的生產(chǎn)質(zhì)量，決定了葉片的尺寸精度、合格率和生產(chǎn)成本。目前國內(nèi)硅基陶瓷型芯還存在著強度低、變形大、合格率低等問題，高溫合金精密鑄造中陶瓷型芯的制造一直是空心葉片生產(chǎn)中的瓶頸。因此，不斷改進陶瓷型芯材料和制造技術(shù)十分必要［15］。本工作通過優(yōu)化原料配方、結(jié)合適當(dāng)?shù)墓に嚕瓿闪斯杌沾尚托镜闹苽?，并利用自制的陶瓷型芯實現(xiàn)了1550℃高溫下鎳基合金空心葉片的澆鑄。通過對型芯的孔隙率、線膨脹系數(shù)及力學(xué)性能等進行表征，結(jié)合物相及微觀形貌分析，研究了合金葉片澆鑄前后陶瓷型芯物相、微結(jié)構(gòu)的變化。

1 實驗

1.1 實驗材料

本實驗采用325目和200目粒度的石英玻璃粉(SiO2)作為基體原料，其粒度分布情況如表1和圖1所示。

表1 石英玻璃粉的特征粒徑表Table 1 Characteristic size of fused silica powders

由圖1a，b可知，325目石英玻璃粉存在三個峰值，分別位于4μm，15μm，45μm 附近，此三個峰值下粒度級配近似滿足異直徑球填充模型(r=0.255 R(r和R分別為小球、大球直徑));200目石英玻璃粉為單峰值，峰值位于90μm處。分析兩種粒度粉料的 D50值，后者 87.90 ×0.255=22.95，與前者的D50值(22.18 μm)相近，兩種粒度粉料的粒度級配近似滿足異直徑球填充模型。

圖1 石英玻璃粉的粒度分布圖 (a)325目;(b)200目Fig.1 Particle size distribution of fused silica powders (a)325mesh;(b)200mesh

對石英玻璃粉原料進行XRD分析，圖譜如圖2所示。從圖2可見，本實驗所選擇的石英玻璃為無定形態(tài)。

圖2 石英玻璃原料的XRD圖譜Fig.2 XRD patterns of raw fused silica

選用高溫α-氧化鋁(D50=1μm)及高純度鋯英粉(D50=1.2 μm)為礦化劑。

1.2 實驗方法

將石英玻璃粉與高溫α-氧化鋁粉、鋯英粉按既定配比加入到V型混料機中混合8h，隨后在攪拌的條件下將混合料加入到熔融的蠟基增塑劑里，其中陶瓷粉料與增塑劑的質(zhì)量比為82∶18，增塑劑成分為石蠟∶蜂蠟∶聚乙烯∶硬脂酸 =70∶25∶2∶3?？刂茲{料溫度在135±1℃;在真空條件下攪拌2h以排出氣泡。漿料攪拌均勻后澆注成錠以待壓注。

加熱陶瓷料漿錠塊至105℃，并維持溫度105±1℃，采用熱壓注工藝制備型芯試樣。其中試樣(120mm×10mm×4mm)壓注壓力為4MPa，保壓時間15s。采用圖3所示的升溫制度對型芯進行燒結(jié)。

采用硅酸乙酯水解液對焙燒后的陶瓷型芯進行強化，待型芯表面無氣泡放出時風(fēng)干24h，隨后在氨氣氛圍干燥30min。圖3所示為陶瓷型芯的焙燒制度。

利用自制型芯澆鑄CMSX-6系鎳基高溫合金空心葉片，澆鑄工藝參數(shù)如下:合金熔體溫度1550℃，加熱器上端為1525℃，下端為1550℃，下牽引速率為2mm/min。

圖3 型芯試樣焙燒制度Fig.3 Sintering schedule of the ceramic cores

采用高溫堿煮法脫除型芯。配制質(zhì)量分數(shù)60%的KOH溶液，保持150℃/7h對型芯進行脫除。

1.3 性能測試

采用型號為AutoPore IV 9500 V1.09的壓汞儀對試樣進行孔隙率及密度、孔隙比表面積的分析。

采用Linseis L75 Platinum Series型線膨脹測試儀測定型芯試樣的線膨脹性能。

采用Zwick/Roell BTC-T1-FR020TN.A50型萬能材料試驗機進行室溫強度測定，高溫抗彎強度在Instron-5500R萬能材料試驗機測試。采用三點彎曲法分別測定陶瓷型芯的室溫抗彎強度、高溫抗彎強度及殘留強度。其中室溫強度為焙燒試樣經(jīng)強化所測定的結(jié)果，高溫強度為1400℃高溫條件下測定的結(jié)果，而殘留強度是型芯樣條經(jīng)1400℃保溫2h后，冷卻至室溫后測定的結(jié)果。強度測試用試樣尺寸60mm×10mm×4mm，跨距為30mm，加載速率為5mm/min。

采用單支點法進行高溫撓度測試，以表征型芯的高溫抗蠕變性能。測試示意圖見圖4。將型芯試樣從室溫經(jīng)過2h升溫至1550℃，并在1550℃下保持2h;為模擬在澆鑄過程中型芯所受到的金屬液的沖擊力，撓度測試過程中對試樣邊緣端施加不同的額外壓力。

圖4 型芯試樣撓度測試示意圖Fig.4 Schematic diagram of measuring device for creep deformation

1.4 物相分析及掃描電鏡觀察

采用Bruker D8 ADVANCE型X射線衍射儀進行物相分析，對塊狀試樣或?qū)K狀試樣粉化后進行測試。用FEI NOVA NanoSEM 230型掃描電鏡觀察型芯試樣的表面及斷口形貌。

2 結(jié)果與討論

2.1 陶瓷型芯的性能表征

2.1.1 比表面積、孔隙率和體積密度

型芯試樣的孔隙比表面積、孔隙率及體積密度的測試結(jié)果如表2所示。

表2 型芯試樣的基本物理性能Table 2 Basic physical properties of the ceramic core

從表2可知，型芯孔隙率達29.51%，多孔結(jié)構(gòu)使脫芯劑能夠滲透至型芯內(nèi)部，加速化學(xué)溶蝕過程，提高脫芯效率。圖5是型芯孔徑分布的測定結(jié)果，表明型芯孔徑呈多峰分布的特點，其中主要孔徑分布在0.06 ～0.5μm 與0.5 ～4.5μm 之間。

粉料的粒度級配奠定型芯孔結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)。燒成之后，在后續(xù)的強化、二次燒結(jié)過程中其孔隙的分布仍然會發(fā)生變化。強化過程中，強化劑首先填滿型芯中大孔洞，二次燒結(jié)促使粉料基體與強化劑發(fā)生反應(yīng)，消除部分大的孔洞使之轉(zhuǎn)變?yōu)槌叨雀〉目锥唇Y(jié)構(gòu)。同時骨架結(jié)構(gòu)更加致密，有利于型芯強度的提高。Chin-Hsiao Chao［16］等曾對硅基型芯在燒結(jié)前后孔結(jié)構(gòu)的變化進行分析，發(fā)現(xiàn)分布在0.03～0.5μm之間的微孔在燒結(jié)后比例增大，而0.9～6.0μm的微孔比例減小。強化劑作為微細粉料添加劑，活性相對較高。

圖5 型芯試樣孔徑分布曲線Fig.5 Pore size distribution of the specimen

2.1.2 線膨脹分析

圖6a，b分別給出了陶瓷型芯試樣在室溫至1400℃的平均線膨脹率和線膨脹系數(shù)隨溫度的變化曲線。

圖6 陶瓷型芯的線膨脹性能隨溫度的變化圖 (a)平均線膨脹率;(b)線膨脹系數(shù)Fig.6 Expansion performance of the ceramic core (a)linear expansivity;(b)linear expansivity coefficient

由圖6a可知，在室溫至170℃的范圍內(nèi)，型芯的平均線膨脹率隨溫度增加的變化率較高，這是由于試樣中含有水分的原因所致，在室溫至170℃加熱過程中(升溫速率5℃/min)水分揮發(fā)不通暢，積聚在試樣內(nèi)部引起急速膨脹，導(dǎo)致型芯表現(xiàn)出較高的線膨脹變化率，故該溫度范圍型芯有很高的線膨脹系數(shù)。從170℃至1170℃，試樣的平均線膨脹率隨溫度的升高而增大，對應(yīng)于圖6b則表現(xiàn)為線膨脹系數(shù)α的逐漸下降;在1170～1350℃之間，圖6a表明型芯的線膨脹率突然回落，相應(yīng)地在該溫度范圍內(nèi)型芯的線膨脹系數(shù)下降趨勢加速(如圖6b所示)，這是由于自1170℃之后，型芯中開始產(chǎn)生液相，生成的液相逐漸向型芯內(nèi)的孔隙滲透，使型芯逐步致密化，并導(dǎo)致型芯的線膨脹系數(shù)急劇減小［17］，故在圖6a中表現(xiàn)為線膨脹系數(shù)的加速下降;與此同時石英玻璃向α-方石英相轉(zhuǎn)變，α-方石英相的生成在一定程度上減緩了型芯的收縮趨勢;1350℃之后，型芯的線膨脹系數(shù)呈上升趨勢，該階段主要表現(xiàn)為α-方石英的熱學(xué)性能。

2.1.3 力學(xué)性能表征

陶瓷型芯的室溫抗彎強度(σ1)、高溫抗彎強度(σ2)及殘留強度(σ3)結(jié)果如表3所示。從表3可見，陶瓷型芯在高溫下的抗彎強度達30.20MPa，大于其常溫強度，這表明隨著溫度升高，陶瓷型芯強度大幅度提高。這是由于自1170℃開始，型芯內(nèi)部產(chǎn)生的液相石英玻璃與Al2O3微粉生成莫來石相，莫來石相包圍在石英玻璃粗顆粒及鋯英粉周圍，形成網(wǎng)絡(luò)互鎖結(jié)構(gòu)，增強了試樣的高溫強度。經(jīng)1400℃的高溫?zé)崽幚砗?，型芯?nèi)出現(xiàn)大量的α-方石英相，在溫度下降的過程中，α-方石英轉(zhuǎn)變?yōu)棣?方石英，隨之體積膨脹導(dǎo)致大量微裂紋的出現(xiàn)，造成型芯殘留強度大幅下降［17，18］。

表3 陶瓷型芯的抗彎強度Table 3 The flexural strength of the ceramic core

圖7所示為經(jīng)1200℃高溫焙燒后陶瓷型芯的XRD分析結(jié)果。由圖7可知，型芯的主要晶相為β-方石英，并含有少量的硅酸鋯和微量的 α-Al2O3。同時，在2θ=22°的位置仍存在明顯的無定形SiO2峰的形狀，表明型芯原料中的無定形SiO2在焙燒過程中并未完全轉(zhuǎn)變?yōu)棣?方石英。高溫析出的α-方石英晶體在180～270℃時發(fā)生相變，轉(zhuǎn)變?yōu)榈蜏叵唳?方石英，產(chǎn)生2.8%的體積收縮，同時導(dǎo)致型芯中微裂紋產(chǎn)生，對型芯的強度不利。但型芯中又必須含有一定量的α-方石英相，作為晶核保證澆注時石英玻璃的析晶速率［18］，圖7顯示型芯中方石英含量約為14%。Kato K 等［19，20］指出，為保證高溫抗蠕變性能、強度及收縮性能之間的平衡，定向凝固澆注中使用的硅基型芯方石英相的含量應(yīng)在10%～20%的范圍內(nèi)。

圖7 1200℃高溫焙燒后型芯的XRD圖譜Fig.7 XRD pattern of the ceramic core sintered at 1200℃

型芯試樣的撓度測試結(jié)果如表4所示。從表4可見，實驗制備的陶瓷型芯試樣在未有外加壓力(除自重之外)的條件下，經(jīng)過2h的高溫處理過程未發(fā)生可檢測的形變，但是在其一端存在壓力的條件下，隨著壓力值的升高，其變形量越來越大。

表4 型芯試樣高溫撓度測試結(jié)果Table 4 Deflection of the ceramic core at 1550℃

對撓度測試后的型芯試樣表面進行物相分析，其XRD分析圖譜如圖8。從圖8可見，經(jīng)1550℃高溫后，型芯內(nèi)出現(xiàn)了大量的方石英相，而無定形的SiO2相基本消失。這一結(jié)果表明［16，21］，二次高溫使型芯內(nèi)部產(chǎn)生大量的α-方石英相，從高溫(1400℃以上)降至室溫的過程中，α-方石英向β-方石英轉(zhuǎn)變，伴隨晶型轉(zhuǎn)變產(chǎn)生的體積膨脹造成大量微觀裂紋的出現(xiàn)，致使型芯殘留強度大幅度下降。型芯中的α-方石英能夠顯著提高其高溫抗蠕變性能。高溫合金的澆注要求型芯中的無定形氧化硅能迅速晶化，轉(zhuǎn)變?yōu)?α-方石英。C Irvin［22］研究指出，硅基陶瓷型芯在澆注過程中要保證不低于80%的方石英即可滿足高溫抗蠕變性能的要求，圖8所示氧化硅晶相近100%轉(zhuǎn)變?yōu)榉绞?，故該型芯具有良好的高溫抗蠕變性能?/p>

同時，圖8中不能觀測到明顯的α-Al2O3晶相，這可能是因為［5］本實驗只添加了微量的 α-Al2O3粉，高溫處理時α-Al2O3與液相石英玻璃生成少量莫來石相只分布在型芯內(nèi)部石英玻璃粗顆粒及鋯英粉的間隙。湛［23］曾對硅基陶瓷型芯的反玻璃化規(guī)律進行研究，指出Al2O3對反玻璃化起到抑制作用，這在型芯燒結(jié)階段對于方石英含量的控制是非常重要的，避免大量方石英的生成，從而減緩了方石英晶型轉(zhuǎn)變引起的體積應(yīng)力;根據(jù)Staley等［24］對 SiO2和 Al2O3共晶反應(yīng)的研究，在1550℃二次高溫處理時型芯內(nèi)部會生成莫來石相，該相呈多邊形的網(wǎng)絡(luò)互鎖結(jié)構(gòu)，可以抑制液相的黏滯流動，減緩高溫蠕變。

2.1.4 鎳基高溫合金空心單晶葉片澆鑄中的應(yīng)用

圖8 經(jīng)1550℃保溫2h后的型芯試樣XRD圖譜Fig.8 XRD pattern of the ceramic core heated at 1550℃for 2h

按照既定配方及工藝，采用實驗制備的硅基陶瓷型芯進行鎳基高溫合金空心單晶葉片的澆鑄，隨后采用高溫堿煮法浸蝕脫除型芯。澆鑄后的空心單晶葉片如圖9所示。

圖9 鎳基高溫合金空心單晶葉片F(xiàn)ig.9 Nickel-based alloy single-crystal hollow blade

陶瓷型芯在鎳基合金空心單晶葉片澆鑄中的成功應(yīng)用，說明通過配方及工藝優(yōu)化所制備的硅基陶瓷型芯滿足1550℃高溫鎳基合金空心單晶葉片的澆鑄條件，型芯具有優(yōu)良的高溫強度和抗蠕變能力，能承受液態(tài)金屬的熱沖擊與機械沖擊;高溫化學(xué)穩(wěn)定性良好，不與熔融金屬發(fā)生明顯化學(xué)反應(yīng)，且易浸蝕脫除。

2.2 陶瓷型芯的微觀形貌分析

圖10為型芯試樣表面(圖10a)及斷面(圖10b)的SEM形貌圖。由圖10可見，陶瓷型芯形成以大顆粒為骨架，小顆粒為填充的致密結(jié)構(gòu)，氣孔分布均勻、相互連通;ZrSiO4顆粒均勻分布在SiO2骨料之間。ZrSiO4顆粒熔點高，均勻分布在石英玻璃粉料中間能有效抑制石英玻璃的高溫黏性流動，起到強化基體骨架的作用。同時，在型芯表面顆粒間存在貫穿性的裂紋(圖10a);圖10a所示的貫穿性裂紋是由于在燒結(jié)過程中產(chǎn)生收縮造成應(yīng)力集中而形成。

圖10 型芯試樣的SEM形貌圖 (a)表面;(b)斷面Fig.10 SEM micrographs of the ceramic core (a)surface;(b)cross section

型芯試樣經(jīng)過1550℃高溫處理2h，分別對其表面、斷面進行SEM形貌分析，與高溫處理前的試樣對比分析結(jié)果如圖11所示。由圖11b，d可知，型芯試樣經(jīng)1550℃高溫處理后，內(nèi)部結(jié)構(gòu)更加致密，孔洞特征更加突出，燒結(jié)程度明顯提高。結(jié)合圖8的XRD分析可知，1550℃高溫處理后型芯的結(jié)晶化程度增大，與形貌特征吻合。從圖11還可以看出，試樣經(jīng)1550℃高溫處理后表面及內(nèi)部的裂紋數(shù)量增多，貫穿長度增大，有兩個原因［25，26］:一是由于結(jié)晶化程度的增大，產(chǎn)生了更多的α-方石英向β-方石英轉(zhuǎn)變，造成體積變化而產(chǎn)生體積應(yīng)力所致，二是大量液相低溫收縮引起的收縮應(yīng)力所致。

圖11 型芯試樣在1550℃高溫處理前、后表面及斷面SEM形貌圖Fig.11 SEM micrographs of surface and fracture of the ceramic core before ＆ after sintering at 1550℃

圖12為型芯試樣在1550℃進行高溫鎳基合金空心單晶葉片澆鑄后的斷面SEM形貌圖。由圖12可知，陶瓷型芯在澆鑄后內(nèi)部出現(xiàn)了大量的裂紋和連通孔洞，使其力學(xué)性能大幅度下降，與圖11及2.1.3所述的力學(xué)性能測試結(jié)果相符。

3 結(jié)論

圖12 1550℃澆鑄后型芯的斷面SEM形貌圖Fig.12 SEM micrograph of the ceramic core after casting at 1550℃

(1)采用200目和325目兩種粒度級配的石英玻璃粉作骨料，并添加D50=1μm的高溫α-氧化鋁及D50=1.2μm的鋯英粉作為添加劑所壓制的型芯的孔隙呈多峰分布，且主要的孔隙分布在0.06～0.5和 0.5 ～4.5μm 兩個區(qū)間之內(nèi)。

(2)室溫至1400℃之間，硅基陶瓷型芯的線膨脹系數(shù)隨溫度的升高而減小，在1170～1350℃之間其線膨脹系數(shù)下降趨勢驟然加劇。1350℃之后，型芯的線膨脹系數(shù)呈上升趨勢。

(3)1200℃焙燒制備的陶瓷型芯主晶相為β-方石英相與無定形石英玻璃的共存，經(jīng)1550℃高溫2h處理后，無定形玻璃相全部轉(zhuǎn)變?yōu)榉绞⑾?且型芯燒結(jié)程度提高，骨架致密度增大，孔結(jié)構(gòu)更加分明，表面及內(nèi)部裂紋的數(shù)量、長度均增大。

(4)通過配方及工藝優(yōu)化所制備的硅基陶瓷型芯實現(xiàn)了1550℃高溫鎳基合金單晶葉片澆注，且易浸蝕脫除。

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