烏珠木

(呼倫貝爾市人民醫(yī)院，內(nèi)蒙古 海拉爾 021000)

蒙藥安神補(bǔ)心六味丸收載于《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)·蒙藥分冊(cè)》(1998年版)由牛心、丁香、木香、楓香脂、肉豆蔻、廣棗等6味藥材組成，具有祛“赫依”，鎮(zhèn)靜等功能，主要用于心慌，氣短之癥［1］，臨床療效良好。因沒(méi)有含量測(cè)定項(xiàng)目，故本文采用高效液相色譜法對(duì)安神補(bǔ)心六味丸中丁香酚的含量進(jìn)行了測(cè)定研究，并為該藥的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究提供依據(jù)。

1 儀器與材料

LC－10AT高效液相色譜儀 (日本島津)，SPD—10AVP檢測(cè)器(日本島津)，N3000色譜工作站 (浙江大學(xué)智能信息研究所)，HypersiL ODS C18色譜柱(250 mm×4．6mm，5μm)大連依利特公司，ADW220D型電子分析天平 (max2208/82g d=0．1mg/0．01mg)(日本島津)，KQ －100型超聲波清洗器(昆山市超聲波儀器有限公司產(chǎn)品)。

蒙藥安神補(bǔ)心六味丸分別由內(nèi)蒙古蒙藥股份公司(批號(hào):120924)、內(nèi)蒙古民族大學(xué)附屬醫(yī)院蒙藥制劑室(批號(hào):20120615)。內(nèi)蒙古通遼市蒙醫(yī)醫(yī)院制劑室提供(批號(hào):120220);丁香酚對(duì)照品(批號(hào):110725－200711)購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所。甲醇為色譜純;水為高純水;所用試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2．1 色譜條件:色譜柱:HypersiL ODS C18(250mm×4．6mm，5μm);流動(dòng)相:甲醇 －水 －磷酸(65:35－0．05);檢測(cè)波長(zhǎng):203nm;流速:1．0mL·min－1;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:10μL。

2．2 對(duì)照品溶液的制備:取丁香酚對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每1mL含10μg的溶液，既得［2］。

2．3 供試品溶液的制備:取蒙藥安神補(bǔ)心六味丸，研細(xì)，精密稱(chēng)定1．8 g，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇100mL，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理30min，放冷，在稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，即得。另取缺丁香陰性樣品約1．5g，精密稱(chēng)定，照供試品溶液的制備方法制備，即得。

2．4 干擾試驗(yàn):精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液、缺丁香陰性樣品溶液各10μL，分別注入液相色譜儀，按選定色譜條件，記錄各色譜圖。供試品溶液色譜圖中與對(duì)照品相應(yīng)的位置上，有丁香酚吸收峰，而缺丁香陰性樣品溶液色譜圖無(wú)干擾色譜峰。結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 HPLC色譜圖

2．5 線性關(guān)系及其工作范圍的考察:精密吸取丁香酚對(duì)照品溶液．5、5．0、7．5、10．0、12．5μL 和μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測(cè)定其峰面積(A)。并以峰面積(Y)對(duì)丁香酚的進(jìn)樣量(X)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程:y=643x+805，r=0．999。結(jié)果表明，丁香酚對(duì)照品進(jìn)樣量在0．025μg～0．150μg范圍內(nèi)，與峰面積具有良好的線性關(guān)系，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 線性關(guān)系考察結(jié)果

結(jié)果表明，丁香酚對(duì)照品進(jìn)樣量在0．025～0．150μg范圍內(nèi)，與峰面積具有良好的線性關(guān)系。

2．6 精密度試驗(yàn):精密吸取對(duì)照品溶液和同一份供試品溶液各10μL，在上述色譜條件下分別重復(fù)進(jìn)樣6次，記錄色譜圖，測(cè)定其峰面積積分值，結(jié)果其RSD分別為1．05%和1．42%。表明精密度良好。

2．7 穩(wěn)定性試驗(yàn):精密吸取同一份供試品溶液10μL，分別于、4、6、8、10、12 小時(shí)注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測(cè)定其峰面積積分值，結(jié)果其RSD為1．07%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明供試品溶液在12小時(shí)內(nèi)測(cè)定穩(wěn)定性良好。

2．8 重復(fù)性試驗(yàn):稱(chēng)取同一批樣品約1．8g，共6份，精密稱(chēng)定，照供試品溶液制備方法制得供試品溶液6份，按含量測(cè)定方法，分別精密吸取10μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測(cè)定其峰面積，結(jié)果其RSD為1．13%。表明該含量測(cè)定方法具有良好的重復(fù)性。

2．9 回收率試驗(yàn):取已知含量的樣品約0．9g，計(jì)6份，精密稱(chēng)定，分別加入一定量的丁香酚對(duì)照品溶液，照供試品溶液制備方法制得供試品溶液后進(jìn)樣測(cè)定峰面積，并計(jì)算回收率，結(jié)果丁香酚平均回收率為99．27/%、RSD為1．63%。

2．10 樣品測(cè)定:分別取3批蒙藥安神補(bǔ)心六味丸約1．8g，每批6份，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇100mL，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理30min，放冷，在稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，即得。精密吸取供試品溶液10μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測(cè)定其峰面積值，計(jì)算丁香酚含量。結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 蒙藥安神補(bǔ)心六味丸中丁香酚的含量(n=6)

3 討論

蒙藥安神補(bǔ)心六味丸由牛心、丁香、木香、楓香脂、肉豆蔻、廣棗等6味藥材組成。為提高藥品質(zhì)量確保療效，丁香酚為丁香的主要活性成分，對(duì)該藥進(jìn)行了含量測(cè)定研究。試驗(yàn)結(jié)果表明，該方法簡(jiǎn)便、快捷、準(zhǔn)確、重復(fù)性好，丁香酚的平均回收率為99．27/%、RSD為1．63%。(n=6)，為蒙藥安神補(bǔ)心六味丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究奠定了基礎(chǔ)。

［1］中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部．中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)·蒙藥分冊(cè)［S］．北京:1998:94．

［2］國(guó)家藥典委員會(huì)編．中華人民共和國(guó)藥典［S］．一部．北京:2010:421．