金紹娣 劉德駒 王記蓮
摘要:甲醇/氯仿超聲提取鹽地堿蓬(Suaeda salsa)子中亞油酸,以亞油酸提取率為響應(yīng)值,考察提取溫度、提取時間、料液比對亞油酸提取率的影響,應(yīng)用Box-Behnken中心組合試驗設(shè)計建立數(shù)學(xué)模型,進行響應(yīng)面分析。結(jié)果表明,超聲提取的最佳條件為提取溫度42 ℃,料液比1∶28,提取時間25 min,此條件下亞油酸提取率為74.31%。
關(guān)鍵詞:鹽地堿蓬(Suaeda salsa)子;亞油酸;響應(yīng)面法;Box-Behnken設(shè)計
中圖分類號:TS222.1 文獻標識碼:A 文章編號:0439-8114(2013)09-2123-03
堿蓬(Suaeda salsa)又名鹽蒿,為藜科堿蓬屬(Suaeda)一年生草本植物,主要產(chǎn)于山東、江蘇、浙江等地區(qū),生長于鹽堿土、海灘沙土上,幼苗可作蔬菜,種子可榨油[1]。堿蓬子粗脂肪含量可達25%以上,脂肪中亞油酸含量達70%以上。亞油酸是人體必需的脂肪酸,長期食用具有降血壓、降血脂、預(yù)防心腦血管疾病等作用[2],還可用來制備具有特殊生理作用的共軛亞油酸[3]。我國有30多萬公頃鹽堿地,在這些鹽堿地上種植植物堿蓬,利用堿蓬子生產(chǎn)高級食用油,具有廣闊的市場前景。同時還可以改善鹽堿化土壤的土壤肥力、理化性質(zhì),減少土壤水分的蒸發(fā),產(chǎn)生良性循環(huán),具有較大的社會效益和經(jīng)濟效益。
目前多采用正己烷、石油醚、乙醚等作為溶劑提取鹽地堿蓬子油,存在出油率不高,提取時間長等問題[4,5]。試驗采用極性較大的甲醇/氯仿體系為提取液,采用響應(yīng)面分析法研究提取溫度、提取時間、料液比不同影響因子對鹽地堿蓬子中亞油酸提取率的影響,建立二次多項數(shù)學(xué)模型優(yōu)化其工藝,并采用氣相色譜對亞油酸含量進行了測定,旨在為鹽地堿蓬子油的提取和開發(fā)提供參考。
1 材料與方法
1.1 材料
1.2 方法
2 結(jié)果與分析
2.1 響應(yīng)面試驗結(jié)果
2.2 響應(yīng)面分析及條件優(yōu)化
2.2.1 料液比與提取溫度的影響及交互作用分析 在固定提取時間為25 min條件下(x2=0),料液比和提取溫度及兩者交互作用對鹽地堿蓬子亞油酸提取率影響的等高線及響應(yīng)面見圖1。從圖1可以看出,料液比和提取溫度對亞油酸提取率的交互作用極顯著,兩者在鹽地堿蓬子亞油酸提取率的提高中起到了關(guān)鍵性的作用, 在料液比達到1∶25時,亞油酸提取率達到最大值。確定萃取料液比為1∶25時,適當提高提取溫度亞油酸提取率大幅度提高。
2.2.2 料液比與提取時間的影響及交互作用分析 在固定提取溫度為40 ℃條件下(x1=0),料液比與提取時間及兩者的交互作用對鹽地堿蓬子亞油酸提取率影響的等高線及響應(yīng)面見圖2。從圖2可以看出,料液比與提取時間對鹽地堿蓬子亞油酸提取率的交互作用不顯著。亞油酸提取率的變化主要受料液比的影響,在料液比達到1∶25時,亞油酸提取率達到最大值;從其響應(yīng)面及對應(yīng)等高線也可以看出,在提取時間為25 min左右時,不提高料液比也可以得到較高的亞油酸提取率。
2.2.3 提取溫度與提取時間的影響及交互作用分析 在固定料液比為1∶20條件下(x3=0),提取溫度和提取時間及兩者的交互作用對鹽地堿蓬子亞油酸提取率影響的等高線及響應(yīng)面見圖3。從圖3可以看出,提取溫度和提取時間對亞油酸提取率的交互作用也不顯著,亞油酸提取率主要受提取溫度的影響,隨提取溫度的提高而增加。提取時間為25 min左右時,在同樣的提取溫度條件下響應(yīng)值較大。
利用Design Expert 7.0軟件進行分析計算,得到超聲提取亞油酸最佳工藝為:提取溫度42.33 ℃,提取時間25.57 min,料液比1∶28.44。在此條件下鹽地堿蓬子中亞油酸的理論提取率為74.58%。結(jié)合實際操作和方差分析結(jié)果,確定最佳提取工藝為:料液比1∶28、提取溫度42 ℃、提取時間25 min。
2.2.4 驗證性試驗 按照上述最佳提取工藝進行驗證試驗,平行提取3次,測得亞油酸的平均提取率為74.31%,變異系數(shù)為1.18%,表明該模型可較好地反映鹽地堿蓬子中亞油酸的超聲提取條件。
3 小結(jié)
采用響應(yīng)面分析法優(yōu)化了鹽地堿蓬子中亞油酸的超聲提取工藝,得到其最佳工藝條件為提取溫度42 ℃、料液比1∶28、提取時間25 min,此條件下亞油酸提取率為74.31%,比理論值低0.27個百分點,驗證了模型的可行性和合理性。響應(yīng)面分析法是通過對過程的回歸擬合和響應(yīng)面、等高線的繪制,可以方便地求出相應(yīng)于各因素水平的響應(yīng)值,在各因素水平響應(yīng)值的基礎(chǔ)上,找出預(yù)測的響應(yīng)最優(yōu)值以及相應(yīng)的試驗條件,是降低開發(fā)成本、優(yōu)化加工條件,解決生產(chǎn)過程中實際問題的一種有效的方法。這種方法已經(jīng)廣泛地應(yīng)用于食品、醫(yī)藥[6-8]各種處理過程的優(yōu)化。該試驗利用響應(yīng)面法對鹽地堿蓬子中亞油酸的超聲提取工藝進行優(yōu)化,得到了亞油酸的最佳提取工藝。該工藝簡便穩(wěn)定、重復(fù)性好,可用于鹽地堿蓬子中亞油酸的提取。
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