王學(xué)農(nóng)張紹軒邱 雪

1.吉林省中醫(yī)藥科學(xué)院，吉林 長(zhǎng)春 130021；2.吉林大學(xué)生再生醫(yī)學(xué)科學(xué)研究所，吉林 長(zhǎng)春 130021；3.延邊大學(xué)藥學(xué)院，吉林 延吉 133002

補(bǔ)心安神中成藥的部分藥材定性鑒別

王學(xué)農(nóng)1張紹軒2邱 雪3

1.吉林省中醫(yī)藥科學(xué)院，吉林 長(zhǎng)春 130021；2.吉林大學(xué)生再生醫(yī)學(xué)科學(xué)研究所，吉林 長(zhǎng)春 130021；3.延邊大學(xué)藥學(xué)院，吉林 延吉 133002

目的：研究中成藥利心丸中的牡丹皮和防己的鑒別方法。方法：采用薄層色譜鑒別。結(jié)果：鑒別方法專(zhuān)屬性強(qiáng)，靈敏度高，重復(fù)性好。結(jié)論：鑒別方法可靠，可用于利心丸的牡丹皮、防己成分鑒別。

TLC；牡丹皮；防己

牡丹皮和防已是中成藥利心丸中的主要藥材組成。利心丸具有補(bǔ)心、安神的功效，用于治療風(fēng)濕性心臟病，心動(dòng)過(guò)速，心律不齊，心力衰竭等。其收載于 《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第八冊(cè)》（標(biāo)準(zhǔn)代碼為WS3－B－1546－93）［1］。在標(biāo)準(zhǔn)的鑒別項(xiàng)下，只對(duì)其成藥制劑的顯微做了鑒別，這種方法專(zhuān)屬性不強(qiáng)。為了更好的控制產(chǎn)品質(zhì)量，我們對(duì)該藥中的牡丹皮和防已做了薄層色譜的定性鑒別研究。牡丹皮為毛茛科植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr.的干燥根皮。秋季采挖根部，除去細(xì)根和泥沙，剝?nèi)「?，曬干或刮去粗皮，除去木心，曬干后所得。具有清熱涼血，活血化瘀的功效。用于熱入營(yíng)血，溫毒發(fā)斑，吐血衄血，夜熱早涼，無(wú)汗骨蒸，經(jīng)閉痛經(jīng)，跌撲傷痛，癰腫瘡毒等癥。防己為防己科植物粉防己Stephania tetrandra S.Moore的干燥根。秋季采挖，洗凈，除去粗皮，曬至半干，切段，個(gè)大者再縱切，干燥后所得。其具有祛風(fēng)止痛，利水消腫的功效。用于風(fēng)濕痹痛，水腫腳氣，小便不利，濕疹瘡毒等癥。具體如下。

1 儀器及材料

臺(tái)式振蕩器，TZ－A，上海耶茂儀器儀表有限公司。利心丸，吉林特研藥業(yè)有限公司生產(chǎn)（批號(hào)20090407，20090409，20090410）。對(duì)照品及對(duì)照藥材，由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。丹皮酚，批號(hào)為1008－9003；粉防已堿，批號(hào)為110711－200706；防已諾林堿，批號(hào)為110793－200904。所用化學(xué)試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 牡丹皮的鑒別

2.1.1 供試品溶液制備 將利心丸成藥剪碎，稱(chēng)重，用硅藻土按1∶1比例研勻。稱(chēng)取利心丸硅藻土混合粉末6g，加乙醚50m l，放置1小時(shí)，再臺(tái)式振蕩器上振搖30分鐘，濾過(guò)，濾液加乙醚飽和水振搖提取2次，每次加25ml乙醚，棄去水層，醚層加無(wú)水硫酸鈉脫水，濾過(guò)，濾液揮去乙醚，殘?jiān)颖?ml溶解，作為供試品溶液。

2.1.2 對(duì)照藥材溶液的制備 稱(chēng)取牡丹皮粗粉0.5g，加乙醚50m l，放置1小時(shí)，再臺(tái)式振蕩器上振搖30分鐘，濾過(guò)，濾液加乙醚飽和水振搖提取2次，每次加25m l乙醚，棄去水層，醚層加無(wú)水硫酸鈉脫水，濾過(guò)，濾液揮去乙醚，殘?jiān)颖?m l溶解，作為對(duì)照藥材溶液。

2.1.3 對(duì)照品溶液的制備 稱(chēng)取丹皮酚對(duì)照品4.5mg，加丙酮1m l，配制成每毫升含丹皮酚4.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

2.1.4 陰性對(duì)照液的制備 按處方比例，稱(chēng)取除牡丹皮以外的其余藥材，并按供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照液。

2.1.5 薄層層析 照薄層色譜法實(shí)驗(yàn)［2］，吸取供試品溶液20μL，對(duì)照藥材溶液10μL，對(duì)照品溶液5μL及陰性對(duì)照液20μL，分別做條帶狀點(diǎn)樣于同一薄層板上，薄層板為0.6%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G板，以環(huán)己烷－醋酸乙酯 （3∶1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)缸預(yù)平衡15分鐘，上行展開(kāi)，取出，晾干，噴以鹽酸酸性5%FeCl2乙醇溶液，熱風(fēng)吹干至斑點(diǎn)顯色清晰，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材和丹皮酚對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上（Rf值近于0.60），顯一相同的棕紅色斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照液在相應(yīng)的位置上不顯上述斑點(diǎn)。如圖1。

2.2 防己的鑒別

2.2.1 供試品溶液的制備 稱(chēng)取“2.1.1”項(xiàng)下利心丸硅藻土混合粉末4.0g，加乙醇30ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，用乙醇20ml溶解殘?jiān)?/p>

2.2.2 對(duì)照藥材溶液的制備 稱(chēng)取防己粗粉0.5g，加乙醇10ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，用乙醇20ml溶解殘?jiān)?。制成?duì)照藥材溶液。

2.2.3 對(duì)照品溶液的制備 稱(chēng)取防己堿對(duì)照品、防己堿諾林堿對(duì)照品，加三氯甲烷制成每1ml各含2mg的混合溶液。

2.2.4 陰性對(duì)照液的制備 按處方比例，稱(chēng)取除牡丹皮以外的其余藥材，并按供試品溶液的制備方法，制成陰性對(duì)照液。

2.2.5 薄層層析 照薄層色譜法試驗(yàn)［2］，吸取粉防己堿及防己諾林堿對(duì)照品混合溶液1μL、對(duì)照藥材溶液3μL、供試品溶液及陰性對(duì)照液各10μL，在硅膠預(yù)制薄層板上，以條帶狀點(diǎn)樣，條帶寬8mm，條帶間距為5mm，以三氯甲烷－丙柄－甲醇－5%氨水，按6：1∶1∶0.1配比的展開(kāi)劑，用雙槽展開(kāi)缸，預(yù)平衡15分鐘，上行展開(kāi)，噴以稀碘化鉍鉀顯色，減壓干燥過(guò)夜。置可見(jiàn)光下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材和對(duì)照品粉防己、防己諾林堿的相應(yīng)位置，顯相同的班點(diǎn)，而陰性對(duì)照在相應(yīng)的位置上不顯上述斑點(diǎn)。結(jié)果見(jiàn)圖2。

3 討論

牡丹皮和防己是中成藥利心丸中的主要成份，對(duì)他們的定性鑒別，對(duì)中成藥的質(zhì)量控制具有很重要的意義。用薄層色譜方法對(duì)牡丹皮、防己進(jìn)行色譜鑒別，具有極強(qiáng)的專(zhuān)屬性，靈敏度高，重現(xiàn)性好，可用于中成藥利心丸的定性鑒別。

我們?cè)谔崛悠窌r(shí)，為了節(jié)省時(shí)間及人力，曾經(jīng)采用過(guò)使用超聲波提取樣品的方法，但在超聲的過(guò)程中，樣品結(jié)塊成團(tuán)，提取效果不佳，因而改用了振搖提取及回流提取法，提高了樣品的提取效果。

Identification of Fill The Heart and Soothe The Proprietary Chinese Medicine

WANG Xue－nong1，ZHANG Shao－yang2，QIU Xue3
1.Academy of Medicine of Jilin Province，Changchun 130021，China；2.Insititute of Frontier Medical Science of Jilin University，Changchun 130021，China；3.Pharmaceutical College，Yanbian University，Yanji133002，China

Objective：To study the identification methods for Cortex Moutan and Radix Stephaniae Tetrandrae in Lixin Pill.Methods：TLC was adopted.Results A specific，sensitive and reliable TLC identification method was eatablished.Conclusion：The method can be used for the quality control of Lixin Pill.

TLC；Cortex Moutan；Radix Stephaniae Tetrandrae

R284.1

A

1007－8517（2013）09－0008－02