周承商，易健宏,，張浩澤

(1. 中南大學(xué) 粉末冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083；2. 昆明理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，昆明 650093)

W-Mo-Ni-Fe合金的微波燒結(jié)

周承商1，易健宏1,2，張浩澤1

(1. 中南大學(xué) 粉末冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083；2. 昆明理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，昆明 650093)

研究微波燒結(jié)88W-5Mo-4.9Ni-2.1Fe和78W-15Mo-4.9Ni-2.1Fe兩種W基合金，并與常規(guī)燒結(jié)該合金的性能進(jìn)行比較。通過掃描電鏡觀察材料的顯微組織，利用EDS能譜分析W晶粒和合金粘接相的成分，采用XRD分析樣品的物相組成。結(jié)果表明：在1 480 ℃微波燒結(jié)5 min條件下，88W和78W合金的密度分別為16.70 g/cm3和15.55 g/cm3，抗拉強(qiáng)度分別達(dá)到1 175 MPa和1 065 MPa，伸長率分別為3.0%和6.9%，硬度值分別達(dá)40.3 HRC和32.5 HRC，其力學(xué)性能均超過常規(guī)燒結(jié)合金。微波燒結(jié)合金晶粒細(xì)小均勻，常規(guī)燒結(jié)78W合金組織中有中間相組織存在，導(dǎo)致其性能惡化，而微波燒結(jié)78W合金組織中未發(fā)現(xiàn)該中間相存在。

W-Mo-Ni-Fe合金；微波燒結(jié)；力學(xué)性能；顯微組織

鎢基高密度合金是一類由硬質(zhì)相W顆粒分布于粘結(jié)相Ni-M-W(M為其它金屬元素)固溶體中的兩相復(fù)合材料。該合金綜合了金屬W的高密度、高強(qiáng)度和粘結(jié)相的優(yōu)良塑性，因而，它具有一系列優(yōu)異物理、化學(xué)和力學(xué)性能，在尖端科學(xué)領(lǐng)域、國防工業(yè)和民用工業(yè)都有著廣泛的應(yīng)用[1]。然而，飛速發(fā)展的新技術(shù)對高密度合金性能的要求越來越苛刻。為滿足目前以及將來工作條件對鎢基高密度合金日益嚴(yán)格的要求，迫切需要不斷地提高合金整體性能，使其擁有細(xì)小均勻的顯微組織，既具有較高的密度、強(qiáng)度和斷裂韌性，又保持一定的延展性。

現(xiàn)有的細(xì)化顯微組織和強(qiáng)化合金的方法中，高密度合金的變形加工被認(rèn)為是一種有效方法[1]。變形處理后的合金，拉伸強(qiáng)度可提高至1 500 MPa以上。但是，該方法工序復(fù)雜，大大提高了成本。因此，在過去的20年中，高密度合金的強(qiáng)韌化研究主要集中在如下3個方面。第一種方法是粉末改性和細(xì)化[2]，如采用機(jī)械合金化(Mechanical alloying)[3]、噴霧干燥(Spraying drying)[4]等方法，可以制備納米級的粉末。研究發(fā)現(xiàn)，納米粉末通過固相燒結(jié)可以獲得全致密的合金，但是由于納米粉末的活性極高，在液相燒結(jié)溫度下組織粗化非常明顯。第二種方法是合金強(qiáng)化[2]，主要包括添加Co和Mn元素活化燒結(jié)并降低粘接相熔點(diǎn)；添加稀土氧化物及難熔碳化物的第三相強(qiáng)化、添加Al、Ti元素的沉淀強(qiáng)化、以及添加Ta、Mo、Re的固溶強(qiáng)化[5]等。其中，從改善合金性能和經(jīng)濟(jì)性等方面考慮，尤以添加Mo元素強(qiáng)化較有優(yōu)勢[6]。第三種改善合金性能的方法是采用強(qiáng)化燒結(jié)技術(shù)。微波燒結(jié)技術(shù)近年來在粉末冶金燒結(jié)領(lǐng)域受到了廣泛關(guān)注[7?8]，它有著整體加熱的特點(diǎn)，能有效地細(xì)化合金顯微組織和改善合金性能，其優(yōu)勢已在許多粉末冶金材料體系得到了體現(xiàn)[9]。為了達(dá)到進(jìn)一步提高鎢基高密度合金力學(xué)性能的目的，將添加Mo的強(qiáng)化方法和新興的微波燒結(jié)技術(shù)相結(jié)合，是一個值得探索的研究方向。本文作者對微波燒結(jié)W-Mo-Ni-Fe合金進(jìn)行了研究，比較微波和常規(guī)燒結(jié)合金性能，并對二者顯微組織進(jìn)行分析。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)采用還原W粉(平均粒度 2 μm，純度＞99.5%)，Mo粉(平均粒度3 μm，純度＞99.5%)羰基Ni粉(平均粒度3.5 μm, 純度＞99%)，羰基Fe粉(平均粒度2.5 μm，純度＞99.5%)。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)88W-5Mo-4.9Ni-2.1Fe(88W)和78W-15Mo-4.9Ni-2.1Fe(78W)成分的合金，以及93W-4.9Ni-2.1Fe的不加Mo元素的合金，將原料粉末按質(zhì)量分?jǐn)?shù)配料，以無水酒精為介質(zhì)，球料比1:1、轉(zhuǎn)速150 r/min，在不銹鋼筒中混合6 h。粉末在空氣中干燥后以300 MPa壓力壓制成標(biāo)準(zhǔn)拉伸樣。

微波燒結(jié)實(shí)驗(yàn)在微波頻率2.45 GHz、功率5.5 kW的微波高溫爐(型號：MW?L0616V，China)中完成。實(shí)驗(yàn)采用SiC作為輔助加熱材料，Al2O3纖維包套作為保溫材料。微波燒結(jié)過程中采用紅外測溫儀(型號：Raytek MM2MH，United States。測溫范圍：450～2 250℃)控制溫度，探測頭發(fā)射率為0.75。在整個燒結(jié)過程中通過手動調(diào)節(jié)微波輸入功率來控制溫度，升溫速度控制在30 ℃/min左右，燒結(jié)氣氛為90%N2+10%H2(體積比)。同時在鉬絲爐中進(jìn)行常規(guī)燒結(jié)，升溫速度為5℃/min，燒結(jié)氣氛為流動H2。微波與常規(guī)燒結(jié)結(jié)束后均隨爐冷卻。

首先采用排水法測定樣品的密度。在LJ?3000A型機(jī)械式拉力試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行燒結(jié)試樣的拉伸強(qiáng)度及伸長率測試。采用HDI?1875型(HR?150A, B scale)洛氏硬度計(jì)測試試樣硬度，該硬度計(jì)的測量范圍為20～100 HRC，壓頭直徑2.5 mm，加載荷625 N。在掃描電子顯微鏡(JSM 6360LV，Japan) 觀察樣品拋光后的表面以及拉伸樣品的斷口形貌，并用SEM自帶的EDS能譜分析成分含量。使用X射線衍射儀(D/max-r B, Japan)分析物相組成。

2 結(jié)果與討論

2.1 W-Mo-Ni-Fe合金性能

總結(jié)微波燒結(jié)W-Ni-Fe合金的前期工作[10?12]時發(fā)現(xiàn)，在微波場中W-Ni-Fe合金壓坯能有效地被加熱。且研究發(fā)現(xiàn)，微波燒結(jié)條件下合金的燒結(jié)時間可以大大縮短，對W-Ni-Fe體系來說，僅需2～5 min就能獲得全致密和性能良好的合金。有報道指出Mo的加入可以使高密度合金的粘結(jié)相熔點(diǎn)降低，進(jìn)而降低燒結(jié)溫度[6]。因此，實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)了燒結(jié)溫度為1 450 ℃和1 480℃并保溫2 min、5 min的微波燒結(jié)實(shí)驗(yàn)。常規(guī)燒結(jié)78W和88W合金則選擇在1 480 ℃保溫30 min。各合金的性能見表1。密度數(shù)據(jù)顯示，隨著微波燒結(jié)溫度升高和時間的延長，合金密度有所升高。而微波燒結(jié)合金的密度均略低于常規(guī)燒結(jié)的，這是因?yàn)槲⒉Y(jié)保溫時間較短和升溫速度較快所致。另外，比較78W和88W的相對密度發(fā)現(xiàn)，Mo含量較少的合金的相對密度較高，說明Mo的添加對合金致密化有一定的影響。表1顯示：78W合金1 480 ℃保溫5 min的拉伸強(qiáng)度可達(dá)1 175 MPa，硬度為40.3 HRC，分別高于常規(guī)燒結(jié)的953 MPa，30.9 HRC。88W合金1 480 ℃保溫5 min的拉伸強(qiáng)度可達(dá)1 065 MPa，硬度為32.5 HRC，分別高于常規(guī)燒結(jié)的952 MPa，27.5 HRC。從伸長率來看，由于Mo的加入，低于W-Ni-Fe體系的伸長率范圍(約10%～20%)，部分合金甚至完全為脆性斷裂。而且添加Mo較多的78W合金，伸長率下降更加明顯。同時表1中硬度數(shù)據(jù)顯示，Mo含量較高的合金(78W)硬度高于88W合金的，微波燒結(jié)合金的硬度值均大幅高于常規(guī)燒結(jié)的。通過比較合金的拉伸強(qiáng)度和硬度發(fā)現(xiàn)，雖然1 480 ℃微波燒結(jié)5 min樣品的相對密度略低于常規(guī)燒結(jié)的，但力學(xué)性能均高于常規(guī)燒結(jié)樣品的。對于傳統(tǒng)液相燒結(jié)高密度合金材料而言，孔隙度(致密度)是影響合金力學(xué)性能的一個關(guān)鍵因素。但注意到78W合金在1 480 ℃燒結(jié)5 min(相對密度98.05%)，88W合金在1 480 ℃燒結(jié)5 min(相對密度97.55%)已達(dá)到或接近全致密(98%)。當(dāng)合金達(dá)到或接近全致密時，孔隙度對合金性能雖有一定影響，但顯微組織的影響將成為主要因素。

2.2 顯微組織分析

高密度合金存在4種斷裂形式，即W晶粒穿晶解理斷裂、W晶粒沿晶斷裂、粘接相韌性撕裂和W?粘接相斷裂[13]。一般地說，W?粘接相和W-W晶粒界面的強(qiáng)度越高，W穿晶斷裂越多，從而穿晶斷裂多的合金體現(xiàn)出較高的強(qiáng)度和韌性。微波燒結(jié)和常規(guī)燒結(jié)88W、78W合金的拉伸斷口如圖1所示。由圖1(a)和(b)可見，常規(guī)燒結(jié)合金W晶粒顯著粗大，可達(dá)15～30 μm，而微波燒結(jié)的晶粒細(xì)小均勻(見圖1(c)和(d))，尺寸在3～8 μm之間。微波燒結(jié)合金細(xì)小的晶粒解釋了其具有較高的強(qiáng)度和硬度，同時也能說明微波燒結(jié)合金雖然密度略低，但組織優(yōu)化帶來了改善性能的效果。另一方面，不論是常規(guī)燒結(jié)還是微波燒結(jié)的合金，添加Mo元素較多的78W合金(見圖1(b)和(d))，W晶粒穿晶斷裂比88W合金(見圖1(a)和(c))更多，這是因?yàn)榧尤氲腗o固溶在粘接相中，起到了固溶強(qiáng)化的作用，相應(yīng)地合金的抗拉強(qiáng)度明顯提高。然而，微波燒結(jié)的78W合金的斷口組織(見圖1(d))卻顯得與傳統(tǒng)高密度合金不同，W晶粒的周圍沒有粘接相的韌性撕裂，而是出現(xiàn)大量非常細(xì)小的顆粒。據(jù)此推測，該顆粒的存在，可能進(jìn)一步提高了W晶粒間的結(jié)合強(qiáng)度，并對提高合金硬度起到積極作用。

表1 W-Mo-Ni-Fe合金的力學(xué)性能Table 1 Mechanical properties of W-Mo-Ni-Fe alloys

圖1 常規(guī)燒結(jié)和微波燒結(jié)88W合金和78W合金的SEM像Fig. 1 SEM images of fracture of conventional sintered 88W alloy(a) and 78W alloy(b), and microwave sintered 88W alloy(c) and 78W alloy(d)

2.3 成分分析

圖2所示為微波燒結(jié)和常規(guī)燒結(jié)88W、78W合金的SEM像。圖2進(jìn)一步證明了微波燒結(jié)能夠顯著地細(xì)化晶粒。常規(guī)燒結(jié)78W合金粘接相組織(見圖2(b))中存在針狀或條狀的中間相，微波燒結(jié)78W合金中深灰色的粘接相很少，大量細(xì)小的顆粒分布于W顆粒周邊，同時觀察不到明顯的W晶粒?粘接相界面，W晶粒也失去了光滑的邊緣和近球形的特征。XRD分析發(fā)現(xiàn)，對于88W合金，無論常規(guī)燒結(jié)還是微波燒結(jié)樣品，其相組成都與未添加Mo元素93W-4.9Ni-2.1Fe合金相同，說明在添加5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Mo的條件下，Mo元素固溶于W相和粘接相中，沒有其他第二相的生成。然而常規(guī)燒結(jié)78W合金出現(xiàn)少量的η相Fe3Mo3C，如圖3(a)所示，其中的C元素應(yīng)來自原料粉末雜質(zhì)。值得注意的是，微波燒結(jié)78W合金未觀察到該相的存在(見圖3(b)和(c))，其物相組成仍與88W，93W合金一致。根據(jù)文獻(xiàn)介紹，高M(jìn)o含量的重合金基體相還有可能會生成MoNi中間相[14?15]。UPADHYAYA等[16]研究發(fā)現(xiàn)，微波燒結(jié)可以抑制92.5W-6.4Ni-1.1Fe合金中NiW和Fe7W6等脆性中間相的生成。對微波燒結(jié)78W合金分布于粘接相中的顆粒進(jìn)行觀察和成分分析，其結(jié)果如圖4所示。從背散射照片的顏色初步判斷，該顆粒應(yīng)含有較多的W和Mo元素，成分可能接近于固溶了Mo的W相。然而，EDS分析顯示其中含有10.43% Fe、10.92% Ni、20.04% Mo和58.61% W(摩爾分?jǐn)?shù))。考慮到顆粒非常細(xì)小(＜100 nm)，EDS難以準(zhǔn)確地確定其成分，有待進(jìn)一步的精確測量和分析研究。

圖2 常規(guī)燒結(jié)和微波燒結(jié)88W合金、78W合金的SEM像Fig. 2 SEM images of conventional sintered 88W alloy(a) and 78W alloy(b), and microwave sintered 88W alloy(c) and 78W alloy(d)

圖3 常規(guī)燒結(jié)和微波燒結(jié)樣品的XRD譜Fig. 3 XRD patterns of conventional and microwave sintering samples(MV: microwave sintering; CV: conventional sintering): (a) Conventional sintering; (b) Microwave sintering; (c) XRD patterns near tungsten-molybdenum (110) peak (38.5o?42.5 o)

圖4 微波燒結(jié)78W合金的SEM像和EDS譜Fig. 4 SEM image(a) and EDS pattern(b) of microwave sintered 78W alloy

有研究[6]指出添加的Mo元素不但能夠固溶于粘接相中起到強(qiáng)化作用，同時它也能夠固溶在W相中。另外，粘接相、W相中Mo的溶解度和中間相生成與Mo添加量有關(guān)系。在此，對不同燒結(jié)模式和不同Mo含量的合金粘接相和W顆粒進(jìn)行分析，其結(jié)果如表2所列。很明顯，Mo添加量較高時，粘接相和W晶粒中的Mo含量更高：78W合金粘接相中Mo含量可達(dá)13.76%；W晶粒中約為17%～18%；88W粘接相中Mo成分約為6%～9%，W晶粒中約為5%～6%。合金Mo添加越多，W相和粘接相中Mo含量均增大。XRD分析進(jìn)一步證明了這一點(diǎn)：圖3(c)顯示了不同模式燒結(jié)和不同Mo添加量的合金W相(110)衍射峰附近的XRD譜。顯而易見，與不添加Mo的93W合金對比，88W-5Mo合金[W, Mo](110)衍射峰向右偏移，Mo含量較多的78W-15Mo合金此現(xiàn)象更加明顯。因此，高M(jìn)o合金強(qiáng)化作用顯著，從而導(dǎo)致抗拉強(qiáng)度和硬度提高，伸長率降低。

表2 W-Mo-Ni-Fe合金的EDS成分分析Table 2 EDS analysis of W-Mo-Ni-Fe alloys

3 結(jié)論

1) 在1 480 ℃微波燒結(jié)5 min的78W-15Mo-4.9Ni-2.1Fe合金的抗拉強(qiáng)度達(dá)1 175 MPa，伸長率為3.0%，硬度為40.3 HRC；在相同條件下微波燒結(jié)的88W-5Mo-4.9Ni- 2.1Fe合金的抗拉強(qiáng)度達(dá)1 065 MPa，伸長率為6.9%，硬度為32.5 HRC，均高于常規(guī)燒結(jié)態(tài)合金。

2) 與燒結(jié)合金相比，微波燒結(jié)合金的顯微組織細(xì)小而均勻。

3) 與88W合金相比，Mo元素添加較多的78W合金的晶粒細(xì)小，抗拉強(qiáng)度、硬度較高，但伸長率下降；78W合金中有Fe3Mo3C中間相存在。

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(編輯 李艷紅)

Microwave sintering of W-Mo-Ni-Fe alloys

ZHOU Cheng-shang1, YI Jian-hong1,2, ZHANG Hao-ze1
(1. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China; 2. School of Materials Science and Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650093, China)

88W-5Mo-4.9Ni-2.1Fe and 78W-15Mo-4.9Ni-2.1Fe alloys were microwave sintered, and their properties were compared with conventional sintered alloys. The microstructure of alloys was analyzed by scan electronic microscopy. The element contents of W grains and matrix was characterized by EDS and the phase composition was determined by XRD. The results show that the 88W alloy has density of 16.70 g/cm3, tensile strength of 1 175 MPa, elongation of 3.0% and hardness of 40.3 HRC, the 78W alloy has density of 15.55 g/cm3, tensile strength of 1 065 MPa, elongation of 6.9% and hardness of 32.5 HRC after microwave sintering at 1 480 ℃ for 5 min. The properties of microwave sintered alloys excel conventional sintering. The microwave sintering results in a finer microstructure. The existence of an intermetallic phase in conventional sintered 78W alloys leads to the properties deteriorating. However, there is no intermetallic phase in the microwave sintered 78W alloys.

W-Mo-Ni-Fe alloys; microwave sintering; mechanical properties; microstructure

TF 125.2；TG 146.4

A

湖南省研究生科研創(chuàng)新項(xiàng)目資助(CX2010B045)

2011-07-04；

2012-11-18

易健宏，教授，博士；電話：0731-88876420；E-mail: yijianhong2007@sohu.com

1004-0609(2012)10-2818-07