(中南大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，高性能復(fù)雜制造國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 長沙，410083)

自 Chernov的動態(tài)凝固觀點(diǎn)應(yīng)用于冶金過程中后[1]，早期的研究已經(jīng)表明，對正處于凝固階段的金屬熔體施加低頻振動后其凝固組織會得到細(xì)化，而當(dāng)高頻率振動的超聲波施加到其中后，各種金屬和合金的組織都可以得到相當(dāng)程度的細(xì)化，材料性能也得到大幅提升[2?4]。在純鋁及鋁合金的連續(xù)或半連續(xù)鑄造過程中施加超聲波進(jìn)行處理，可以使鑄錠的晶粒普遍得到細(xì)化，并且鋁合金連續(xù)鑄造件表面的偏析也大大的減少，這在國外已取得較好實(shí)驗(yàn)結(jié)果[1,5]，如Eskin[1,4]通過超聲波半連續(xù)鑄造得到的大規(guī)格非枝晶結(jié)構(gòu)鋁合金鑄錠。超聲振動和低頻振動不僅在物理性質(zhì)上不同，它們調(diào)控金屬凝固過程的機(jī)理也完全不同[1]。超聲波作為一種高頻聲波，它在熔體傳播過程中會產(chǎn)生空化、聲流、機(jī)械沖擊、輻射壓力等非線性效應(yīng)[1,5?9]。許多學(xué)者對液體金屬中的空化和聲流進(jìn)行了探索，形成了諸多超聲細(xì)化凝固組織的理論，主要包括枝晶破碎理論和過冷成核理論[1,5?9]。然而，高溫熔體具有不透明性，人們無法直接觀察到超聲波處理金屬熔體的過程，因而對其產(chǎn)生一系列效應(yīng)的具體作用機(jī)理認(rèn)識還較模糊，特別是對超聲鑄造實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的一些現(xiàn)象，很難用上述理論進(jìn)行解釋。如實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在半固態(tài)區(qū)域施加超聲波，凝固組織亦獲得了明顯細(xì)化，但由理論計算可知：在半固態(tài)狀態(tài)下，超聲波空化效應(yīng)很難產(chǎn)生，而且超聲聲流場也很微弱，所產(chǎn)生的沖擊力很小，不足以破碎枝晶組織[10?11]。因此，系統(tǒng)探索超聲物理場對鋁合金鑄造過程中成形、成性過程的影響規(guī)律與作用機(jī)制是課題研究的一個重要內(nèi)容。本文作者通過在 7050鋁合金熔體凝固過程中不同溫度區(qū)間段分別施加超聲波振動實(shí)驗(yàn)，研究超聲波對熔體凝固過程的不同階段的能量傳遞及凝固組織的影響，并分析各階段相應(yīng)的超聲作用機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與設(shè)備

本實(shí)驗(yàn)以高強(qiáng)高韌7050鋁合金為研究對象，合金樣品取自工業(yè)成品鑄錠，其合金成分見表1。

表1 試驗(yàn)用7050鋁合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of 7050 aluminum alloy used in experiment %

實(shí)驗(yàn)設(shè)備包括：超聲波電源、超聲振動系統(tǒng)、電阻加熱爐、溫度控制儀、液壓式位移操作臺、計時秒表、石墨坩堝(內(nèi)徑×深度×壁厚為 170 mm×200 mm×18 mm)、熱電偶、Leica臺式金相顯微鏡。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

如圖1所示，將盛有7050鋁合金塊的石墨坩堝置入電阻加熱爐進(jìn)行熔化，待其完全熔化后，充分?jǐn)嚢枞垠w，同時添加打渣劑凈化熔體，并持續(xù)加熱至 750℃，切斷電阻爐電源，使坩堝中的鋁合金熔體在爐內(nèi)自然冷卻，達(dá)到實(shí)驗(yàn)所需溫度時，導(dǎo)入功率為240 W的超聲波，進(jìn)行3次實(shí)驗(yàn)，每次重復(fù)鑄造相同鋁錠2個，具體條件如下：

(1) 遠(yuǎn)離液相線670～645 ℃(定義為液相高溫區(qū)段)施加超聲波振動實(shí)驗(yàn)：熔體冷卻至670 ℃時，開始施加超聲波至645 ℃時停止。

(2) 液相線附近645～625 ℃(定義為結(jié)晶溫度區(qū)段)施加超聲波振動實(shí)驗(yàn)：熔體冷卻至645 ℃時，開始施加超聲波至625 ℃停止。

(3) 低于液相線 625～590 ℃(定義為漿狀溫度區(qū)段[12])施加超聲波振動實(shí)驗(yàn)：熔體冷卻至625 ℃時，開始施加超聲波至590 ℃停止。

在施加超聲波振動前，先對工具桿進(jìn)行預(yù)熱，導(dǎo)入方式均采取從坩堝中心處上方垂直浸入熔體，浸入深度為30 mm；熱電偶置于工具桿端面下方約20 mm處，記錄熔體實(shí)時溫度變化情況；同時使用秒表記錄熔體在條件(1)，(2)和(3)各溫度區(qū)段冷卻所需時間。為便于對比分析，在同樣實(shí)驗(yàn)條件下，制備一個未經(jīng)超聲波處理的鑄錠，并記錄各相應(yīng)溫度區(qū)段熔體冷卻所需時間。

將試驗(yàn)鑄得的樣品從中間施振處對稱切開，取四分之一斷面進(jìn)行研磨、拋光，最后用專門配制的試劑對斷面進(jìn)行浸蝕處理。樣品經(jīng)沖洗、拭干、標(biāo)記后，使用Leica金相顯微鏡觀測分析凝固組織特征。

圖1 試驗(yàn)裝置原理圖Fig.1 Scheme diagram of experimental setup

1.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1.3.1 鑄錠凝固組織特征

圖2 不同條件下獲得的凝固組織Fig.2 Microstructures obtained under different conditions

圖2所示為不同溫度區(qū)間施振和未施加超聲獲得的凝固組織，在常規(guī)凝固中，7050合金的凝固組織大多為初生粗大的α-Al樹枝晶，形貌呈片狀、樹枝狀、骨骼狀(見圖2(a))。在遠(yuǎn)離液相線的高溫區(qū)段，對熔體施加超聲波振動時，超聲波對鑄錠凝固組織幾乎無任何細(xì)化作用(見圖 2(b))。在液相線附近的熔體起始結(jié)晶溫度段施加超聲波振動時，超聲波作用顯著，表現(xiàn)為全區(qū)域凝固組織均呈等軸晶粒狀分布，細(xì)化效果十分明顯(見圖2(c))。當(dāng)施振溫度區(qū)間選擇在液相線下，漿狀溫度區(qū)段625～590 ℃時，即在通常人們所認(rèn)為的空化效應(yīng)發(fā)生困難、聲流效應(yīng)微弱的情況下，超聲波仍能發(fā)揮較大的作用，凝固組織與常規(guī)條件下的相比，亦獲得顯著細(xì)化(見圖 2(d))。對于漿狀溫度區(qū)段，超聲波振動可以細(xì)化晶粒，說明對于超聲細(xì)化晶粒的作用機(jī)制，除了空化形核增殖與聲流擾動碎晶外，應(yīng)該還存在其他細(xì)晶機(jī)制。

1.3.2 熔體凝固傳熱特征

圖3所示為熔體在施加超聲與未加超聲2種工藝條件下的冷卻曲線。由圖3可知：在不同的溫度區(qū)間對熔體施加超聲，對熔體冷卻速率的影響明顯不同。當(dāng)在液相高溫區(qū)段(670～645 ℃)和結(jié)晶溫度區(qū)段(645～625 ℃)施加超聲波振動時，熔體對應(yīng)冷卻時間與未加超聲時的相比，略有延長，分別約延長8 min和4 min。而選擇在獎狀溫度區(qū)段(625～590 ℃)施加超聲時，熔體冷卻速率顯著提高，熔體冷卻時間較未加超聲時縮短2/3。總體來看，引入超聲波外場明顯加快了凝固進(jìn)程，從液態(tài)區(qū)(670 ℃)到漿狀區(qū)(590 ℃，固相分?jǐn)?shù)≤0.3)的冷卻時間減少了約30%。

圖3 鋁合金熔體在不同工藝方法處理下的冷卻曲線Fig.3 Cooling curves of aluminum alloy melt treated by different technological methods

2 討論

鋁合金熔體凝固時，液態(tài)金屬將不斷釋放凝固潛熱，黏度逐漸增大，晶核形成并不斷長大，這些物性參數(shù)的變化將直接影響超聲波各種物理效應(yīng)的發(fā)揮，凝固過程不同階段超聲場的主導(dǎo)作用機(jī)制也因此而不同。金屬的凝固體系由液態(tài)金屬、大小晶胚和晶粒及雜質(zhì)等組成，由于在熔體凝固過程中存在著潛熱的釋放，溫度起伏，流場起伏及結(jié)構(gòu)起伏，因此晶體生長過程具有類似于振蕩的特征。當(dāng)在熔體凝固過程中施加超聲波振動，超聲波作為一種外源振動激勵，勢必對熔體凝固振蕩過程產(chǎn)生影響。

2.1 液相高溫區(qū)段超聲波作用機(jī)制

超聲波在介質(zhì)中傳播時會產(chǎn)生熱效應(yīng)，這點(diǎn)在醫(yī)學(xué)及超聲焊接方面應(yīng)用較為廣泛。Zocchi[13]將超聲能量產(chǎn)生熱效應(yīng)的機(jī)制歸納為：介質(zhì)對聲波的吸收產(chǎn)生了熱能；工具桿探頭與組織間的摩擦生熱；壓電轉(zhuǎn)換過程中在工具桿探頭內(nèi)產(chǎn)生熱能。其中，摩擦所產(chǎn)生的熱是引起熱效應(yīng)的主要原因。由于金屬熔體黏度較大，存在內(nèi)摩擦，超聲波在熔體中傳播時，其能量會部分被熔體吸收并轉(zhuǎn)變成熱能，從而促使熔體內(nèi)部溫度上升[14]。前期對甘油施加超聲波的模擬實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)對甘油施加240 W的超聲波時，15 min可使甘油升溫 30 ℃，證實(shí)超聲波熱效應(yīng)確實(shí)存在于液體中[15]。因此，在金屬熔體高溫區(qū)段導(dǎo)入超聲波，熱效應(yīng)會使整個熔體凝固傳熱速度較常規(guī)鑄造時的變緩，因而此階段熔體冷卻速率降低，相應(yīng)冷卻所需時間也有所延長。

對凝固組織的細(xì)化而言，高溫區(qū)段進(jìn)行熔體超聲波處理益處不大，因?yàn)榇藭r熔體仍處于一種高溫液體狀態(tài)，并未開始形核結(jié)晶(7050鋁合金的液相線溫度大約為635 ℃[16])，同時由于冷卻速率的降低使得熔體內(nèi)部熱量散發(fā)速度減慢，內(nèi)部分子活動十分劇烈，空化效應(yīng)產(chǎn)生的晶核將被瞬時重熔，超聲波振動未能有效發(fā)揮形核增殖作用，故最終形成的凝固組織與未加超聲的鑄錠組織相差無異。

2.2 結(jié)晶溫度區(qū)段超聲波作用機(jī)制

起始結(jié)晶溫度區(qū)段引入超聲波時，由于熔體剛剛開始結(jié)晶，大部分仍處于液態(tài)，超聲波產(chǎn)生的熱效應(yīng)同樣能使熔體溫降速度降低，冷卻時間延長。在此溫度區(qū)段施加超聲波振動能夠有效細(xì)化凝固組織，其細(xì)晶作用機(jī)制主要為超聲空化引發(fā)的增殖形核效應(yīng)。

通常情況下，只有縱波能在液態(tài)金屬中傳播即介質(zhì)中的粒子是沿著波傳播的方向振動的，因此超聲傳播時會形成一個波疏區(qū)和波密區(qū)的交替[1]。大功率超聲振動在金屬液體中傳播產(chǎn)生的物理效應(yīng)中，空化效應(yīng)，或者說在液態(tài)金屬中形成的空化泡是最為重要。如圖4所示，用高速攝影相機(jī)拍攝到了超聲波在水中傳播時的聲空化現(xiàn)象，并根據(jù)空化原理繪制了空化泡運(yùn)動過程示意圖。當(dāng)超聲波能量足夠高時(聲壓超過空化閾值)，由圖可知，在波疏區(qū)半周期內(nèi)，在聲壓拉應(yīng)力的作用下會形成空化泡?？栈萦捎趹T性繼續(xù)生長，不斷聚集聲場能量，直到它們在波密區(qū)半周期內(nèi)的壓應(yīng)力作用下急劇閉合崩潰，空化泡崩潰會在流體中形成具有強(qiáng)烈沖擊力的微射流。因此，在外加超聲場中，空化泡將在負(fù)壓區(qū)間內(nèi)熔體的最脆弱點(diǎn)生成，并在正壓區(qū)間內(nèi)崩潰。同時，伴隨空化過程，聲振幅沿聲波傳播方向衰減而產(chǎn)生壓力梯度，施加的超聲能會在熔體內(nèi)部產(chǎn)生聲流。

空化閾值是液體空化能力的衡量標(biāo)準(zhǔn)，聲壓必須超過空化閾值才能在液體中形成空化。根據(jù)現(xiàn)有的對空化閾值的觀點(diǎn)，拉應(yīng)力引起的液體中的破裂(破碎，分解)不是由分子間的作用力決定的，而是由其他相的核子的存在所決定的，蒸汽泡，氣泡，有水吸附的固體懸浮粒子和疏水性的雜質(zhì)很可能就是這些“核子”[1]。所以，實(shí)際空化閾值pB與液體的黏度系數(shù)η的關(guān)系可用如下經(jīng)驗(yàn)公式描述[17]：

圖4 超聲波空化現(xiàn)象及空化泡運(yùn)動過程示意圖Fig.4 Cavitation phenomenon and scheme diagram of cavitation bubble motion caused by ultrasonic

液體黏度η隨液體溫度T的變化關(guān)系采用Antoine型方程式[18]：

根據(jù)式(1)和(2)計算得到的是空化閾的上限值，至于空化閾的下限值，Abramov[19]建議在上限值基礎(chǔ)上下降1.5～2.0倍。圖 5給出了鋁合金完全為液態(tài)時空化閾下限值隨熔體溫度的變化曲線，從圖5可知鋁合金液體的空化閾值大約為1.65 MPa。通過計算，功率為240 W的超聲波在鋁合金熔體中傳播時產(chǎn)生的聲壓幅值pA約42 MPa[20]，因此熔體在此功率超聲的作用下會形成大量的空化泡，不斷長大至崩潰，崩潰后形成的二次微氣泡將循環(huán)往復(fù)持續(xù)空化過程。

圖5 空化閾值與鋁熔體溫度的關(guān)系曲線Fig.5 Relationship between cavitation threshold and aluminum alloy melt temperature

由于空化時間很短，空化泡的壓縮崩潰過程可以認(rèn)為是絕熱過程，崩潰瞬間將產(chǎn)生強(qiáng)烈的沖擊波，造成熔體中巨大的能量起伏，這種劇烈的作用施加在鋁熔體上會產(chǎn)生局部的高溫高壓，根據(jù)文獻(xiàn)[21]，可以推導(dǎo)出空化泡崩潰時的最高溫度Tmax和最大壓力pmax分別為：

式中：Tmin為液體溫度；pm為氣泡閉合時的外部壓力；pv為空化泡內(nèi)的蒸汽壓；γ為蒸汽的比熱比。

可以計算，實(shí)驗(yàn)所用的超聲波，空化氣泡破滅能產(chǎn)生的最高溫度為8.9×104K，產(chǎn)生的最大壓強(qiáng)為1.64 GPa[20]，按Clausius-Clapeyron方程得[8]：

式中：ΔT為壓力改變而導(dǎo)致的熔點(diǎn)變化；Tm為金屬凝固點(diǎn)溫度；ΔV為凝固時體積的變化；Δp為壓力變化；ΔH為金屬凝固時的焓變。熔體中壓力改變時，ΔH的變化可以忽略不計，并且由于ΔT/Δp＞0，故ΔT會隨壓力p的增大而增大，即增大壓強(qiáng)可使合金的凝固溫度升高?？梢姡嚎栈a(chǎn)生的高壓沖擊波能夠使局部熔體的熔點(diǎn)顯著上升，增加有效過冷度。課題組曾對超聲波振動對過冷度的影響進(jìn)行了專門的研究，發(fā)現(xiàn)對熔體施加超聲波過冷度較未加超聲條件下的提高約6 ℃[22]。在空化泡附近區(qū)域形成局部過冷，誘發(fā)增殖形核。伴隨空化過程的不斷進(jìn)行，在空化區(qū)域?qū)⒉粩嘈纬纱罅康木Ш?，而這些晶核又在微射流與聲流的沖刷攪拌作用下，向熔池全域擴(kuò)散，實(shí)現(xiàn)對顆粒尺寸和分布的控制，最終實(shí)現(xiàn)全斷面凝固組織的均勻細(xì)化效果。

2.3 漿狀溫度區(qū)段超聲波作用機(jī)制

在漿狀溫度區(qū)段施加超聲波振動時，熔體已經(jīng)形核，析出一定量的樹枝狀初生α-Al晶體，熔體黏度明顯增大，熔體不再是純液體狀態(tài)，而是呈漿糊狀[12]。因此，一方面，空化產(chǎn)生的環(huán)境條件發(fā)生了變化，液體中特有的空化效應(yīng)是否會在漿狀熔體中產(chǎn)生值得質(zhì)疑，另一方面，根據(jù)式(1)，由于黏度的增大，超聲在漿狀熔體中的傳播時振幅衰減增大，空化閾值也顯著增大，空化效應(yīng)產(chǎn)生也變得更加困難。用空化效應(yīng)形核增殖理論已經(jīng)無法解釋這一階段的超聲細(xì)晶現(xiàn)象，經(jīng)過分析，認(rèn)為在這一階段超聲波對凝固組織的細(xì)化機(jī)制主要為結(jié)晶體在振動信號激勵下產(chǎn)生的諧振效應(yīng)。

諧振效應(yīng)已為大家所熟識，如前所述，金屬的凝固本身就是一個結(jié)晶體動態(tài)振蕩長大的過程(見圖6)，根據(jù)振動學(xué)理論，對于一個在周期振動的外源激勵作用下的動力系統(tǒng)來說，如果外源的振動頻率ν與系統(tǒng)的固有頻率ω0相等或取一定比值時，外源和系統(tǒng)將發(fā)生共振，此時微弱的外源激勵信號可以引起系統(tǒng)的巨大反響[23]。如果把熔體中單個晶體的生長當(dāng)作一個系統(tǒng)，當(dāng)其振蕩固有頻率接近于超聲振動頻率時，就會產(chǎn)生諧振，從而改變整個系統(tǒng)的能量與能量傳遞規(guī)律，進(jìn)而影響金屬凝固傳熱過程和凝固組織[24?25]。

圖6 晶體生長過程示意圖Fig.6 Scheme diagram of crystal growth

超聲波振源激勵下，能夠產(chǎn)生諧振效應(yīng)的所有結(jié)晶體統(tǒng)稱為諧振媒介，即所有固有頻率量級在104Hz的粒子。普通鋁合金的晶粒尺寸為微米級，對于此數(shù)量級別微粒的固有頻率，目前尚無準(zhǔn)確的數(shù)學(xué)模型可用于求解其固有頻率，本文通過求取超微粒(1～100 nm)固有頻率與宏觀微粒(1～100 mm)的固有頻率，然后通過不同尺度間粒徑與固有頻率的關(guān)系，利用線性插值法近似求得了漿狀熔體(計算時取 3組接近熔融狀態(tài)的物性參數(shù)[16])在20 kHz超聲波激勵條件下的諧振媒介的尺寸范圍(見表2)[11]?？梢钥闯觯簩?液共存區(qū)的熔體施加超聲波振動，凝固前沿1～10 μm之間的結(jié)晶體最有可能引起諧振。

表2 共振媒介的尺度范圍Table 2 Scale ranges of resonant medium

漿狀溫度區(qū)段熔體凝固時釋放的大量凝固潛熱、相變能并沒有以熱量的形式向外界傳遞，而是被初生的結(jié)晶體吸收轉(zhuǎn)換成自身的諧振能量，導(dǎo)致向外界傳輸?shù)臒崃肯鄬p少，因此在實(shí)驗(yàn)中觀察到施加超聲波后冷卻時間顯著減少的這一重要現(xiàn)象。在這一階段，超聲波諧振效應(yīng)對凝固組織的細(xì)化作用主要有3個方面：首先，處于諧振狀態(tài)結(jié)晶體的振幅將逐漸變大，能級增大，這將導(dǎo)致原子團(tuán)簇能級發(fā)生變化，由于熔體形核過程中總是由高能級向低能級變化，即能級低的原子團(tuán)簇更容易吸收液相原子而長大，所以此時對能級較高的諧振結(jié)晶體而言，其相變驅(qū)動力減小，表面原子將重新進(jìn)入液相，長大的速度減緩，無法迅速長大，進(jìn)而影響最終晶粒尺寸。其次，超聲場作用下誘發(fā)的結(jié)晶體諧振效應(yīng)將產(chǎn)生足夠的機(jī)械力能效應(yīng)，改變初生枝晶之間的搭橋，使枝晶重新熔入液相，加速枝晶臂的脫落和晶粒的圓整，增強(qiáng)對凝固組織的細(xì)化作用。最后，在漿狀熔體中，凝固前沿的液態(tài)金屬被初生的枝晶分割與阻隔，結(jié)晶體在超聲波激勵下產(chǎn)生諧振效應(yīng)后，振幅增大，這將促進(jìn)枝晶之間液態(tài)金屬的對流，可對凝固前沿起到一定的攪拌作用，有利于熱傳導(dǎo)及溫度場的均勻化，進(jìn)而細(xì)化凝固組織。

3 結(jié)論

(1) 液相高溫區(qū)段(670～645 ℃)施加超聲波振動對7050鋁合金凝固組織無細(xì)化作用，在結(jié)晶溫度區(qū)段(645～625 ℃)與漿狀溫度區(qū)段(625～590 ℃)導(dǎo)入超聲波均能獲得良好的細(xì)晶效果。結(jié)晶溫度區(qū)段超聲細(xì)晶機(jī)制主要?dú)w功于空化產(chǎn)生的增殖形核效應(yīng)，而漿狀溫度區(qū)段則是超聲波誘發(fā)的結(jié)晶體諧振效應(yīng)起主導(dǎo)作用。

(2) 液相高溫區(qū)段與結(jié)晶溫度區(qū)段施加超聲波時，超聲波產(chǎn)生的熱效應(yīng)使熔體冷卻時間較未加超聲時的有所延長，但對漿狀溫度區(qū)段熔體施加超聲波，諧振效應(yīng)顯著縮短冷卻時間，大約縮短2/3，這有利于鋁合金的快速成形與鑄錠凝固組織的細(xì)化。

(3) 當(dāng)施加20 kHz的超聲波振動時，熔體凝固前沿中最有可能引起諧振的為1～10 μm結(jié)晶體，其諧振能量來自于熔體內(nèi)部熱能，諧振抑制晶體長大并在一定程度上打亂枝晶結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)晶粒細(xì)化。

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