丁湛 關(guān)衛(wèi)省

(長安大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，陜西西安710054)

垃圾滲濾液是一種危害較大的高濃度有機(jī)廢水，不僅污染物成分復(fù)雜，而且其污染強(qiáng)度和污染特征還隨填埋時間而變化［1-4］.隨垃圾填埋場服役時間的延長，垃圾滲濾液趨于老齡化，其水質(zhì)特征也在變化，處理難度加大［3-5］.目前，對垃圾滲濾液的處理方法主要有生物處理技術(shù)［6-8］、土地處理技術(shù)［9］、高級氧化技術(shù)等［10-12］.生物處理運(yùn)行成本較低，是目前垃圾滲濾液處理中采用較多的方法，但對于污染物濃度較高、成分復(fù)雜且含有重金屬離子、可生化性較差的滲濾液，其處理效果較差;土地處理法簡便經(jīng)濟(jì)，緩沖容量大，適合于土地廣闊的地區(qū)，但該法會導(dǎo)致重金屬、鹽類在土壤中積累及飽和，易對土壤和地下水造成污染，過量的鹽類也會對植物的生長產(chǎn)生影響;高級氧化法對于垃圾滲濾液等難降解有機(jī)廢水是一種有效的處理方式.Fenton氧化法屬于高級氧化法的一種，它具有氧化劑與催化劑來源廣且便宜無毒、均相傳質(zhì)、操作簡便等優(yōu)勢［13］，主要包括普通Fenton法、光Fenton法和電Fenton法.目前普通Fenton法在垃圾滲濾液處理中的應(yīng)用較多，但其處理效果一般，且反應(yīng)時間較長［14-15］.

微波對極性分子產(chǎn)生的熱效應(yīng)和非熱效應(yīng)可以降低反應(yīng)的活化能，增強(qiáng)化學(xué)反應(yīng)效果［16］.許多研究者［17-19］開展了微波條件下垃圾滲濾液的Fenton高級氧化處理技術(shù)研究，但對于處理?xiàng)l件和微波反應(yīng)動力學(xué)特性仍需進(jìn)一步研究.文中選擇既可以吸附污染物又可以吸收微波的顆?；钚蕴?GAC)作為Fe2+的載體，在微波作用下催化H2O2產(chǎn)生·OH，并構(gòu)成非均相催化氧化體系，對垃圾滲濾液進(jìn)行高級氧化處理，分析Fe2+負(fù)載量、GAC用量、微波處理時間、微波處理功率、H2O2用量以及處理液pH值對垃圾滲濾液Fenton氧化處理效果的影響，選擇處理?xiàng)l件，并進(jìn)行處理動力學(xué)探討.

1 材料與方法

1.1 垃圾滲濾液

實(shí)驗(yàn)用垃圾滲濾液取自西安市江村溝垃圾填埋場滲濾液處理廠集液池原液，呈深黑色，有明顯的惡臭味，其 COD為20000～40000 mg/L，NH3-N約為1000mg/L，pH 值為8 ～9，且 BOD5/COD≈0.15，可生化性差，不宜采用生物法進(jìn)行處理.江村溝垃圾填埋場作為西安市唯一的生活垃圾處理場，承擔(dān)著全市3300t/d的生活垃圾填埋任務(wù)，使用年限已超過10年，產(chǎn)生的滲濾液成分復(fù)雜、有機(jī)物濃度高、污染強(qiáng)度大且水質(zhì)波動較大，屬于老齡填埋場滲濾液，目前滲濾液產(chǎn)生量超過了500t/d.

1.2 負(fù)載Fe2+顆?；钚蕴康闹苽?/h3>

將顆?；钚蕴窟^20目篩，依次用蒸餾水、0.10mol/L的硝酸清洗以去除表面的雜質(zhì)，接著水洗至中性，然后在373K下烘干12 h.稱取20 g GAC分別浸漬于 0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35、0.40mol/L的 FeSO4溶液(100 mL)中，置于振蕩器上，在室溫下密閉振蕩24 h，取出于室溫下風(fēng)干，即得負(fù)載 Fe2+的 GAC.負(fù)載前 FeSO4.7H2O溶液的Fe2+含量減去進(jìn)行24 h GAC負(fù)載后溶液中Fe2+的含量即為GAC上Fe2+的負(fù)載量.

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)反應(yīng)器皿選用250mL的錐形瓶，所用微波設(shè)備為MAS-III型微波處理器.每次取實(shí)驗(yàn)水樣100mL于6組錐形瓶中，用稀硫酸調(diào) pH值，加30%H2O2及負(fù)載Fe2+GAC.試劑添加完后以保鮮膜封住，由于反應(yīng)產(chǎn)生氣體較多，所以在膜上扎幾個針孔以防微波處理時產(chǎn)生過多氣體而造成危險(xiǎn).然后于微波處理器中進(jìn)行不同時間的微波反應(yīng).反應(yīng)完畢冷卻后取上清液進(jìn)行指標(biāo)測定.COD、NH3-N指標(biāo)的測定方法分別為重鉻酸鉀氧化法(GB 11914—89)和納氏試劑比色法(GB 7479—87).

對于Fenton反應(yīng)，F(xiàn)e2+負(fù)載量、H2O2用量以及處理液pH值為Fenton氧化的主要影響因素;GAC用量、微波處理時間及功率主要影響微波作用效果，同時參考文獻(xiàn)［17］中筆者開展的正交試驗(yàn)結(jié)果確定了各影響因素的工藝條件范圍，文中基于此選取了工藝條件，如表1所示.

表1 實(shí)驗(yàn)條件Table 1 Test conditions

1.4 垃圾滲濾液COD和NH3-N去除率的計(jì)算

采用COD和NH3-N的去除率分析垃圾滲濾液在不同處理?xiàng)l件下的氧化效果，去除率計(jì)算如下:

式中:E為COD或NH3-N的去除率，%;ρ0為處理前水樣COD或NH3-N質(zhì)量濃度，mg/L;ρi為處理后水樣COD或NH3-N質(zhì)量濃度，mg/L.

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 Fe2+負(fù)載量的影響

Fe2+可以與H2O2反應(yīng)生成具有強(qiáng)氧化性的·OH，氧化各種有毒和難降解的有機(jī)化合物，從而達(dá)到去除污染物的目的［13-16］.根據(jù)表1中1#的處理?xiàng)l件，不同F(xiàn)e2+負(fù)載量對各指標(biāo)去除率的影響如圖1所示.

圖1 COD和NH3-N去除率隨Fe2+負(fù)載量的變化Fig.1 Variation of removals of COD and NH3-N with Fe2+loading amount

由圖1可見，隨著Fe2+負(fù)載量的增加，COD和NH3-N去除率均逐漸提高，這是因?yàn)楫?dāng)Fe2+負(fù)載量較低時，·OH的產(chǎn)率較低，氧化作用受到限制，有機(jī)污染物降解為酸，甚至未發(fā)生降解，而且溶液的pH值無法達(dá)到Fe2+發(fā)揮絮凝作用的要求，COD和NH3-N的去除率均較小;隨著Fe2+負(fù)載量的增加，其催化作用與絮凝作用均逐漸增強(qiáng).但當(dāng)Fe2+的負(fù)載量達(dá)到29.63mg/g后，其對去除率增幅的影響逐漸減小;Fe2+負(fù)載量達(dá)到33.32 mg/g以后去除率增幅幾乎不變，此時COD去除率高達(dá)93.01%，NH3-N去除率為85.76%，說明此負(fù)載量條件下Fe2+催化H2O2的能力已基本達(dá)到最佳，或H2O2基本消耗殆盡，F(xiàn)e2+負(fù)載量再繼續(xù)增加時對反應(yīng)的影響較小.由于COD去除率主要受催化氧化作用影響，而NH3-N去除率主要受絮凝作用影響［17］，NH3-N去除率總體小于COD去除率.

2.2 載Fe2+GAC用量的影響

GAC是Fe2+的載體，同時增加了滲濾液中污染物的氧化界面.在反應(yīng)過程中，GAC上負(fù)載的Fe2+逐漸進(jìn)入溶液催化H2O2產(chǎn)生·OH，氧化污染物.對于Fe2+負(fù)載量相同的GAC而言，GAC的用量決定Fe2+的用量，分別向 100 mL 水樣中添加 0.5、1.0、2.0、3.0 g 的 GAC，即 Fe2+的用量分別為 7.42、14.84、29.68、44.52mg，同時對比相同 Fe2+用量、不加GAC的滲濾液水樣的NH3-N及COD去除效果.根據(jù)表1中2#實(shí)驗(yàn)條件，GAC用量對兩種污染物去除率的影響如圖2所示.

圖2 COD和NH3-N去除率隨GAC及Fe2+用量的變化Fig.2 Variation of removals of COD and NH3-N with GAC and Fe2+dosage

對于相同的Fe2+用量，添加GAC可以顯著提高COD及NH3-N的去除率.反應(yīng)過程中負(fù)載于GAC上的Fe2+逐漸被釋放，這樣不會造成前期鐵離子過量或鐵離子無效作用等問題;釋放了鐵離子的GAC同時進(jìn)一步吸附溶液中的污染物，被吸附在GAC表面的污染物繼續(xù)被·OH氧化，由于GAC比表面積較大，所以可大大增加污染物被氧化的界面，同時由于GAC對微波能量的吸收，加快了污染物的氧化速度.可見GAC對微波能量的吸收以及對污染物的吸附作用可以增強(qiáng)垃圾滲濾液的處理效果.隨著GAC用量的增加，COD及NH3-N的去除率都不斷增大，可見Fe2+用量仍是最主要的影響因素，當(dāng)GAC量較少時，F(xiàn)e2+用量較低，催化與絮凝作用均較差，而且吸附作用對COD及NH3-N的去除率影響不顯著.隨著GAC用量的增加，GAC吸收微波及吸附污染物的能力都逐漸增強(qiáng)，COD去除率越來越高，但對NH3-N的去除率影響相對較小，說明NH3-N的去除率主要受Fe2+的影響.

不同GAC用量、相同F(xiàn)e2+負(fù)載量與相同GAC用量、不同F(xiàn)e2+負(fù)載量(達(dá)到相似Fe2+用量)時NH3-N、COD去除率的比較如表2所示.

表2 不同GAC用量及Fe2+負(fù)載量處理效果的比較Table 2 Treatment effect comparison for different GAC dosages and Fe2+loading amounts

當(dāng)Fe2+用量相同時，增加GAC用量，NH3-N和COD的去除率都有所增大，但兩種污染物的增大幅度并不相同，其中COD的去除率差異較小，說明催化氧化作用是COD去除的主要機(jī)理，F(xiàn)e2+用量對其起決定作用;而NH3-N去除率除氧化作用外，主要受絮凝作用影響，GAC用量增加后，F(xiàn)e2+的總量隨之增加，F(xiàn)e2+進(jìn)入溶液后首先與 H2O2反應(yīng)產(chǎn)生·OH，·OH對污染物氧化反應(yīng)的進(jìn)行使得溶液中的H+不斷被消耗，溶液pH值升高而生成Fe(OH)2、Fe(OH)3及 Fe(OH)2+、Fe(OH)+2等絡(luò)離子，絮凝作用顯著，且由于GAC用量增加后，吸附作用顯著增強(qiáng)，所以NH3-N去除率大幅增加.

2.3 微波處理時間的影響

微波不僅具有加熱作用，而且可以與Fe2+一起對H2O2產(chǎn)生協(xié)同催化作用，促進(jìn)氧化反應(yīng)進(jìn)行［17-19］.根據(jù)表1中3#實(shí)驗(yàn)條件，不同微波處理時間的COD和NH3-N去除率如圖3所示.文中同時進(jìn)行了不使用微波、其他實(shí)驗(yàn)條件相同的30min處理實(shí)驗(yàn)，此時COD與NH3-N的去除率均較低，分別為8.09%和10.15%.

圖3 COD和NH3-N去除率隨微波處理時間的變化Fig.3 Variation of removals of COD and NH3-N with microwave treatment time

由圖3可知，隨著微波處理時間的延長，COD去除率逐漸增大，30min時幾乎達(dá)到最大，此后增幅較小.可見微波對·OH的產(chǎn)生具有催化作用，同時GAC對微波具有較強(qiáng)的吸收能力，使COD去除率逐漸增加.但當(dāng)處理時間超過30min時，氧化劑及有機(jī)污染物濃度不斷降低，氧化速度減緩，COD去除率的增幅減小.

NH3-N去除率的增加幅度開始較平緩，20min后增幅加大.這是因?yàn)樵谖⒉ㄔ鲂ё饔孟?，初始階段所發(fā)生的氧化反應(yīng)主要是將含N元素的污染物氧化或分解，轉(zhuǎn)變了N元素的存在狀態(tài)，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，溶液pH值升高，使得Fe2+絮凝作用增強(qiáng)，NH3-N的去除率大幅增加.但60min后溶液中的大部分反應(yīng)已基本達(dá)到平衡，NH3-N的去除率變化不再顯著.

2.4 微波處理功率的影響

微波功率決定著微波能量的釋放，在很大程度上影響滲濾液的處理效果.根據(jù)表1中4#實(shí)驗(yàn)條件，不同微波處理功率的COD和NH3-N去除率如圖4所示.

圖4 微波處理功率對COD和NH3-N去除率的影響Fig.4 Effect of microwave power on removals of COD and NH3-N

反應(yīng)的發(fā)生需要吸收足夠能量以克服反應(yīng)能峰，在該體系中誘發(fā)氧化反應(yīng)發(fā)生的主要能量來源是微波的輻射能，而微波輸出功率是輻射能大小的決定因素.由圖4可知，COD去除率在180～360 W的區(qū)間內(nèi)增幅較大，NH3-N去除率在180～540W的區(qū)間內(nèi)增幅較大，但在540～1080 W區(qū)間去除率增幅均較小，即當(dāng)輸出功率達(dá)到360 W時即可激發(fā)反應(yīng)，但從NH3-N去除率始終小于COD去除率可知，氧化反應(yīng)對COD去除率影響較大.由于NH3-N去除率主要受絮凝作用影響，隨著微波能量繼續(xù)增大，滲濾液中穩(wěn)定的膠體結(jié)構(gòu)被破壞，有助于污染物的絮凝沉淀，因此在360～540 W區(qū)間內(nèi)，相對于COD去除率，NH3-N去除率的增幅更大.

2.5 H2O2用量的影響

Fenton氧化法是由Fe2+催化H2O2產(chǎn)生·OH，進(jìn)而由·OH進(jìn)攻有機(jī)物分子達(dá)到氧化降解的目的.根據(jù)表1中5#實(shí)驗(yàn)條件，不同 H2O2用量下的COD和NH3-N去除率如圖5所示.

圖5 H2O2用量對COD和NH3-N去除率的影響Fig.5 Effect of H2O2dosage on removals of COD and NH3-N

開始階段，COD去除率隨H2O2用量的增加而增大，當(dāng)用量達(dá)0.07mol/L時增加幅度明顯減小，當(dāng)用量達(dá)到0.13mol/L后開始呈現(xiàn)下降趨勢.而NH3-N去除率隨H2O2用量的增加總體呈增大趨勢，當(dāng)用量達(dá)到0.08mol/L時增加幅度開始減小.這是因?yàn)镠2O2用量較小時其主要作用是生成·OH氧化有機(jī)污染物，·OH的氧化能力較強(qiáng)，所以在 H2O2用量為0.05～0.08mol/L時，對指標(biāo)因子去除率的影響作用較大，即去除率增幅明顯;當(dāng)H2O2用量繼續(xù)增加到0.09mol/L以后，體系內(nèi)的氧化作用來源于·OH及H2O2自身對某些有機(jī)物的氧化，但由于H2O2的氧化作用明顯小于·OH，因此在該H2O2用量范圍內(nèi)(實(shí)驗(yàn)中表現(xiàn)為0.08～0.12 mol/L)，對指標(biāo)因子去除率的相對影響減小，即去除率增幅較小.

當(dāng)H2O2用量達(dá)到0.13mol/L時，COD去除率出現(xiàn)了下降趨勢，這主要是因?yàn)楫?dāng)H2O2過量時，產(chǎn)生·OH的速度較快，瞬間過量的·OH未來得及與滲濾液中有機(jī)物發(fā)生反應(yīng)，就與H2O2發(fā)生了相互之間的副反應(yīng)，且過多的H2O2在高溫條件下易分解生成H2O和O2，成為無效的投加.可見該體系內(nèi)氧化作用對COD去除率的影響要大于對NH3-N去除率的影響.

2.6 處理液pH值的影響

由于pH≥8時，F(xiàn)e2+幾乎全部以膠體或絮體沉淀形式存在，因此實(shí)驗(yàn)中pH值定為1～8.根據(jù)表1中6#實(shí)驗(yàn)條件，pH值對COD和NH3-N去除率的影響如圖6所示.

圖6 初始pH值對COD和NH3-N去除率的影響Fig.6 Effect of initial pH value on removals of COD and NH3-N

COD去除率隨pH值的增加呈先增后降的趨勢，而NH3-N去除率隨pH值增加基本呈總體增加的趨勢.在pH值為1～4時，COD和NH3-N去除率基本都呈增加趨勢，可見此pH值范圍是滲濾液處理的較好條件.當(dāng)初始pH值繼續(xù)增大時，F(xiàn)e2+在氧化反應(yīng)未發(fā)生時便已發(fā)生絮凝，這使其催化效果大大減弱，因此COD去除率降低，但對NH3-N去除率的影響較小;當(dāng)pH值升到8時，COD去除率已降到43.56%，此時COD的去除主要是靠絮凝作用，而Fe2+無法發(fā)揮催化作用時，微波對氧化反應(yīng)的催化效果很難得到發(fā)揮，可見H2O2被催化產(chǎn)生·OH依賴于Fe2+與微波的協(xié)同作用.

綜合以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果，最終選定實(shí)驗(yàn)的最佳處理?xiàng)l件為:初始pH=3、GAC用量10g/L、GAC的Fe2+負(fù)載量33.32mg/g、微波處理功率720W、微波處理時間30min、30%H2O2用量0.1mol/L.在此處理?xiàng)l件下，COD去除率為93.01%，NH3-N去除率為85.76%，處理后水樣的pH值約為7.

3 處理前后垃圾滲濾液的微觀分析

將處理后水樣進(jìn)行氣相色譜分析，并與滲濾液原液的氣相色譜進(jìn)行對比.15 min左右處的色譜峰為丁酸或辛酸的特征峰、18、22、25 min左右處的色譜峰分別為苯酚、吲哚、多環(huán)芳烴特征峰.由圖7可知，進(jìn)行氧化處理后的垃圾滲濾液色譜圖在15、18、22min附近的色譜峰基本消失，僅在25 min附近出現(xiàn)了一個相對較小的特征峰，可見經(jīng)過微波條件下的氧化處理后垃圾滲濾液中大部分有機(jī)污染物已被降解去除，只存在少量的多環(huán)芳烴類有機(jī)物.垃圾滲濾液原液譜圖在25min附近的峰是混合有機(jī)相的四重組合峰，而處理后溶液的譜圖在此處只是一個單一的較弱特征峰，說明經(jīng)過處理后溶液組分已較單一，各類多環(huán)芳烴都已被降解為結(jié)構(gòu)相似的化合物，處理效果非常顯著.

圖7 滲濾液處理前后有機(jī)物特征峰對比Fig.7 Characteristic peaks contrast of organic pollutants in leachate before and after treatment

4 微波Fenton氧化反應(yīng)的動力學(xué)探討

以微波增效負(fù)載Fe2+的GAC協(xié)同催化H2O2產(chǎn)生·OH，對垃圾滲濾液中的污染物進(jìn)行氧化降解，該反應(yīng)是由羥基自由基·OH引發(fā)的鏈反應(yīng)，而·OH又是由微波協(xié)同負(fù)載Fe2+的GAC催化產(chǎn)生的，整個反應(yīng)過程屬于復(fù)雜反應(yīng)，包括鏈引發(fā)、鏈增長、鏈終止反應(yīng).由于·OH的壽命很短，僅有10 μs的平均壽命，即可以表達(dá)為

式中:C·OH為·OH的濃度;t為反應(yīng)時間.

以與Fenton氧化反應(yīng)關(guān)聯(lián)度最大的影響因素——GAC上Fe2+的負(fù)載量為主要因子，建立微波條件下負(fù)載Fe2+GAC的高級氧化反應(yīng)動力學(xué)模型:

式中:k為模型因子;C為溶液的COD濃度;C'為GAC上Fe2+的負(fù)載量;m、n均為反應(yīng)級數(shù).

采用垃圾滲濾液COD指標(biāo)因子的變化來表征垃圾滲濾液Fenton氧化處理過程中的降解程度.分別將垃圾滲濾液水樣稀釋0～8倍，配制不同COD濃度的水樣，并分別在選定的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行微波Fenton氧化處理，ln(－ΔC/Δt)與 lnC'、ln(－ΔC/Δt)與lnC的回歸關(guān)系如圖8所示.

圖8 動力學(xué)方程參數(shù)回歸關(guān)系Fig.8 Regression relationship of kinetic parameters

由圖8 的回歸關(guān)系可得 m=2.08，n=0.72，代入式(3)可得微波條件下負(fù)載Fe2+GAC的高級氧化反應(yīng)動力學(xué)模型為

建立的微波條件下的氧化降解動力學(xué)模型不僅有助于進(jìn)一步尋找最佳反應(yīng)條件，提高降解效率，而且有助于探明催化氧化反應(yīng)的機(jī)理，同時該動力學(xué)方程和有關(guān)參數(shù)可以為模擬放大實(shí)驗(yàn)提供依據(jù).

5 結(jié)語

垃圾滲濾液的微波增效GAC負(fù)載Fe2+Fenton氧化處理效果影響因素分析表明，最佳處理?xiàng)l件如下:Fe2+負(fù)載量為33.32 mg/g、GAC 用量為10 g/L、微波處理功率為720 W、微波處理時間為30 min、30%H2O2用量為 0.1 mol/L，溶液初始 pH=3，此時COD去除率為93.01%、NH3-N去除率為85.76%.處理后垃圾滲濾液中大部分有機(jī)污染物已被去除，處理效果較好.文中建立的微波條件下負(fù)載Fe2+GAC的高級氧化反應(yīng)動力學(xué)模型可以為進(jìn)一步尋找最佳反應(yīng)條件及擴(kuò)大試驗(yàn)提供參考.然而目前該法的處理費(fèi)用相對較高，不宜大規(guī)模應(yīng)用，建議與生物法聯(lián)合或應(yīng)用在垃圾滲濾液水質(zhì)可生化性差及排放要求較高的區(qū)域.

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