龔靜，汪明樸, ，張茜，盛曉菲，楊文超，李周,

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙，410083；2. 中南大學(xué) 教育部有色金屬材料科學(xué)與工程實(shí)驗(yàn)室，湖南 長沙，410083)

1973鋁合金是一種高性能的超高強(qiáng)Al-Zn-Mg-Cu鋁合金，其熱軋板材主要用于飛機(jī)的機(jī)翼整體結(jié)構(gòu)油箱，是制造具有優(yōu)異綜合性能的航空用寬厚板的先進(jìn)鋁合金材料[1]。由于Al-Zn-Mg-Cu鋁合金中Zn和Mg的含量較高，Zn/Mg大于2.2時(shí)，在合金中形成主要強(qiáng)化相MgZn2相，MgZn2相在合金中的溶解度隨溫度的降低而急劇下降，具有很強(qiáng)的時(shí)效硬化能力，但會(huì)導(dǎo)致合金的韌性和抗應(yīng)力腐蝕性能下降。雖然此系列鋁合金在 T6態(tài)下具有很高的強(qiáng)度，但抗腐蝕性能很差[2-4]；通過采用過時(shí)效處理如T73，可獲得較高的抗應(yīng)力腐蝕性能，但室溫力學(xué)性能相對(duì) T6態(tài)下降幅度較大。成分調(diào)整和時(shí)效工藝研究一直是改善鋁合金綜合性能的主要途徑。世界各國的材料工作者通過優(yōu)化合金的成分設(shè)計(jì)，采用新型成型加工及熱處理工藝等，研制開發(fā)出多種使用性能更好的高強(qiáng)鋁合金[5-7]。但是目前Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金在產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用中普遍以犧牲強(qiáng)度為代價(jià)來降低其應(yīng)力腐蝕敏感性的突出問題，而研究表明[8-10]，通過回歸再時(shí)效(RRA)處理，可以使Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金在保證T6態(tài)強(qiáng)度的同時(shí)，提高合金的抗腐蝕性能。為此，本文作者研究了 T6峰時(shí)效和RRA處理對(duì)1973鋁合金熱軋板材力學(xué)性能、晶間腐蝕與剝落腐蝕的影響，并結(jié)合微觀組織觀察對(duì)其機(jī)理進(jìn)行分析討論。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)材料為1973鋁合金熱軋板材，其化學(xué)成分見表1。樣品經(jīng)過470 ℃，1 h固溶處理、淬火后，在不同溫度下分別進(jìn)行峰值時(shí)效及 RRA處理，其時(shí)效制度見表 2。時(shí)效處理后的樣品經(jīng)砂紙打磨、拋光，以備實(shí)驗(yàn)使用。腐蝕實(shí)驗(yàn)的試樣尺寸(長×寬×高)均為30 mm×20 mm×3 mm，每組3個(gè)試樣。

樣品硬度采用HV-5型小負(fù)荷維氏硬度計(jì)測(cè)試，載荷為20 N。室溫拉伸實(shí)驗(yàn)在Instron 8032 萬能材料力學(xué)拉伸機(jī)上進(jìn)行，拉伸速度為2 mm/min，試樣沿軋向截取。

晶間腐蝕(IGC)按GB 7998—87標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，溶液體系為57 g/L NaCl+10 mL/L H2O2(1.1 g/mL)，余量為蒸餾水。試樣表面積與溶液體積之比為 10 mm2/mL，實(shí)驗(yàn)溫度保持在(35±2) ℃，暴露時(shí)間為6 h。腐蝕后的試樣，用水洗凈、吹干，截取其橫斷面，制成金相試樣，在金相顯微鏡下觀察其橫截面點(diǎn)蝕和晶間腐蝕情況。

剝落腐蝕按HB 5455—90標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，溶液體系為EXCO溶液(4.0 mol/L NaCl+0.5 mol/L KNO3+0.1 mol/L HNO3)，溶液體積與試樣面積之比為 15 mL/cm2，實(shí)驗(yàn)溫度為(25±3) ℃。分別于腐蝕后12，24和48 h間斷觀察，拍攝樣品腐蝕后表面的宏觀形貌，對(duì)照HB 5455—90標(biāo)準(zhǔn)對(duì)腐蝕試樣進(jìn)行評(píng)級(jí)。評(píng)級(jí)代號(hào)：N表示未出現(xiàn)腐蝕；P表示點(diǎn)蝕；EA→EB→EC→ED代表剝落腐蝕逐漸加重。

極化曲線測(cè)試在電化學(xué)工作站IM6ex測(cè)試儀器上進(jìn)行，采用鉑電極作為輔助電極，飽和甘汞電極(SEC)作參比電極，溶液采用 EXCO溶液，實(shí)驗(yàn)溫度保持在25 ℃左右。電位掃描速率是2 mV/s，掃描范圍從-1～0 V。

樣品的顯微組織在Leica DM ILM HC金相顯微鏡及FEI Tecnai G 220型透射電鏡上觀察。透射電鏡薄片樣在MTP-1雙噴電解減薄儀上雙噴減薄、穿孔，電解液為V(硝酸):V(甲醇)＝3:7，溫度控制在-25 ℃以下，電壓為20 V左右，電流為100 mA左右。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 硬度和力學(xué)性能

表3所示為不同時(shí)效狀態(tài)下的硬度和拉伸力學(xué)性能。由表3可以看出：與T6態(tài)相比，經(jīng)RRA 180 ℃，20 min；RRA 180 ℃，40 min 和 RRA 180 ℃，60 min處理后，合金的硬度分別提高了1.5%，2.6%和1.5%，抗拉強(qiáng)度分別提高了 9.4%，7.7%和6.1%，屈服強(qiáng)度分別提高了13.3%，12.1%和9.5%；而RRA 200 ℃，60 min處理后，硬度、抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度卻分別降低了1.5%，6.2%和7.2%。表明RRA 180 ℃處理在一段時(shí)間內(nèi)提高了合金的強(qiáng)硬度，隨著回歸時(shí)間的延長，強(qiáng)度逐漸下降，硬度卻相差不大；而RRA 200 ℃，60 min處理，無論與T6態(tài)相比還是與RRA 180 ℃，60 min處理相比，都明顯降低了合金的強(qiáng)硬度。

表1 1973鋁合金板材的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical compositions of 1973 aluminum alloy plate %

表2 1973鋁合金時(shí)效制度Table 2 Aging treatment conditions of 1973 aluminum alloy

2.2 晶間腐蝕

圖1所示為不同時(shí)效處理后1973鋁合金在晶間腐蝕液中浸蝕 6 h后的縱截面晶間腐蝕金相組織形貌?？梢钥闯觯篢6處理后合金的晶間腐蝕最大深度為176 μm，如圖(a)所示；經(jīng) RRA 180 ℃，20 min；RRA 180 ℃，40 min和RRA 180 ℃，60 min分別處理后，合金的晶間腐蝕最大深度分別降低到126，105和84μm；而RRA 200 ℃，60 min處理也使合金的晶間腐蝕最大深度降低到61 μm。這表明，與T6處理相比，RRA處理明顯提高了合金的抗晶間腐蝕性能；而且在RRA 180 ℃處理一段時(shí)間內(nèi)，合金的抗晶間腐蝕性能隨著回歸時(shí)間的延長而逐漸增加；提高回歸溫度，可以進(jìn)一步提高合金的抗晶間腐蝕性能。由此可知：不同時(shí)效處理后 1973鋁合金抗晶間腐蝕性能由小到大的工藝順序?yàn)椋篢6；RRA 180 ℃，20 min；RRA 180 ℃，40 min；RRA 180 ℃，60 min；RRA 200 ℃，60 min。

表3 不同時(shí)效狀態(tài)下1973鋁合金的硬度和拉伸性能Table 3 Hardness and mechanical properties of 1973 aluminum alloy under different aging treatments

圖1 不同時(shí)效狀態(tài)1973鋁合金的晶間腐蝕形貌Fig.1 Intergranular corrosion morphologies of 1973 aluminum alloy under different aging treatments

2.3 剝落腐蝕

表4和圖2所示分別為不同時(shí)效處理后1973鋁合金在EXCO溶液中浸泡不同時(shí)間的剝落腐蝕等級(jí)及浸泡48 h后的剝落腐蝕形貌?？梢钥闯觯航?jīng)過12 h浸泡后，3，4和5號(hào)樣品表面有些褪色，1和2號(hào)樣品出現(xiàn)鼓泡點(diǎn)蝕，1號(hào)樣品表面出現(xiàn)了微小的皰疤，裂紋還顯示出輕微的分離，說明已開始進(jìn)入剝蝕階段；24 h后，所有樣品都有不同程度的腐蝕，3，4和5號(hào)樣品開始出現(xiàn)點(diǎn)蝕，1和2號(hào)樣品分別發(fā)生初等剝蝕和中等剝蝕；48 h后，1號(hào)樣品已經(jīng)發(fā)生了嚴(yán)重剝蝕，2號(hào)樣品為中等剝蝕，3，4和5號(hào)樣品呈現(xiàn)不同程度的初等剝蝕。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，RRA處理不同程度地提高了合金的抗剝落腐蝕性能。由此可知：不同時(shí)效處理后 1973鋁合金抗剝落腐蝕性能按由小到大的樣品順序?yàn)椋?，2，3，4，5號(hào)樣品。這與前述晶間腐蝕的腐蝕趨勢(shì)相同。

表4 不同時(shí)效狀態(tài)1973鋁合金的剝落腐蝕等級(jí)Table 4 Grade of exfoliation corrosion of 1973 aluminum alloy under different aging treatments

圖2 不同時(shí)效狀態(tài)1973鋁合金的剝落腐蝕形貌Fig.2 Exfoliation corrosion morphologies of 1973 aluminum alloy under different aging treatments

2.4 極化曲線分析

圖3所示為1973鋁合金不同時(shí)效處理狀態(tài)的在EXCO溶液中的極化曲線，通過Tafel外推法分析極化曲線所測(cè)得的電化學(xué)腐蝕參數(shù)見表5。由圖3可以看出：隨著回歸時(shí)間的延長或回歸溫度的升高，合金的自腐蝕電位正移，自腐蝕電流逐漸減小，說明合金的腐蝕敏感性逐步降低。由表5可知：自腐蝕電位(Ecorr)由小到大的樣品順序?yàn)椋?，2，3，4，5號(hào)；自腐蝕電流(Icorr) 由小到大的樣品順序?yàn)椋?，2，3，4，5號(hào)。自腐蝕電位越正，自腐蝕電流越小，材料的腐蝕速率越小，耐蝕性就越好[11]。這說明RRA處理提高了1973鋁合金的耐蝕性能，并且隨著回歸時(shí)間的延長或提高回歸溫度，合金的耐蝕性都會(huì)相應(yīng)增加。由上分析可知，不同時(shí)效處理后1973鋁合金抗腐蝕性能由小到大的樣品順序?yàn)椋?，2，3，4，5號(hào)，此結(jié)果與晶間腐蝕和剝落腐蝕實(shí)驗(yàn)結(jié)果相吻合。

圖3 1973鋁合金不同時(shí)效狀態(tài)的極化曲線Fig.3 Polarization curves of 1973 aluminum alloy under different aging treatments

表5 1973鋁合金不同時(shí)效狀態(tài)的極化曲線腐蝕參數(shù)Table 5 Corrosion parameters of polarization curves of 1973 aluminum alloy under different aging treatments

2.5 顯微組織觀察

圖4所示為1973鋁合金不同時(shí)效狀態(tài)的TEM像。合金經(jīng) T6處理后，晶內(nèi)析出相呈均勻、細(xì)小彌散分布，主要為GP區(qū)，也可能存在少量η′相；晶界析出相η相細(xì)小、連續(xù)分布(圖4(a))。合金經(jīng)RRA 180 ℃，20 min處理后(圖4(b))，晶內(nèi)形成與T6態(tài)組織類似的均勻彌散的基體析出組織，但較 T6態(tài)晶內(nèi)析出相尺寸有所粗化、數(shù)量減少、密度下降，主要由η′和η相組成；晶界析出相η相較粗且呈不連續(xù)分布，同時(shí)在晶界周圍形成了明顯的無沉淀析出帶(PFZ)。RRA 180 ℃，40 min處理后(圖4(c))，合金晶內(nèi)析出相尺寸、PFZ寬度與20 min條件下的PFZ寬度相比相差不大，但晶界處析出相η相變粗、球化。RRA 180 ℃，60 min處理后(圖 4(d))，合金晶內(nèi)析出相略有長大，PFZ寬度與20和40 min條件下PFZ寬度相比相差不大，晶界處析出相η相繼續(xù)變粗、球化且不連續(xù)程度明顯增加。當(dāng)提高回歸溫度至200 ℃時(shí)，與RRA 180 ℃，60 min相比，RRA 200 ℃，60 min處理后晶內(nèi)和晶界析出相粒子尺寸都明顯變粗，PFZ明顯變寬，晶界析出相進(jìn)一步球化，晶界析出相的不連續(xù)程度也進(jìn)一步增加(圖 4(e))。

3 分析與討論

1973鋁合金強(qiáng)度和硬度的變化主要由GP區(qū)、η′相、η(MgZn2)相的尺寸、數(shù)量和分布所決定。其中GP區(qū)與基體共格，η′相與基體半共格，這兩相在合金中起主要的強(qiáng)化作用；η相平衡相與基體非共格，其強(qiáng)化作用較小。

合金經(jīng)120 ℃，24 h峰時(shí)效時(shí)效處理后，晶內(nèi)析出了大量細(xì)小彌散的 GP區(qū)及少量半共格 η′(MgZn2)相[12]，使得 T6處理合金具有很高的強(qiáng)度和硬度，如圖4(a)所示。

圖4 1973鋁合金不同時(shí)效狀態(tài)的TEM像Fig.4 TEM images of 1973 aluminum alloy under different aging treatments

合金經(jīng)RRA 180 ℃，20 min處理，在回歸處理后未溶解的GP區(qū)作為η′相的形核核心，促進(jìn)η′相形核；同時(shí)回歸過程中GP區(qū)的溶解，增加了基體中的Zn和Mg含量，同樣會(huì)促進(jìn)η′相的形核和長大[13]，η′相的體積分?jǐn)?shù)逐漸增加。η′相與基體半共格，此時(shí)合金以位錯(cuò)繞過機(jī)制進(jìn)行強(qiáng)化；而GP 區(qū)與基體共格，合金在T6態(tài)主要以位錯(cuò)切割機(jī)制進(jìn)行強(qiáng)化[14]；由于η′相以繞過機(jī)制引起的強(qiáng)化作用大于GP 區(qū)以切割機(jī)制的強(qiáng)化作用，表現(xiàn)為合金的強(qiáng)度和硬度上升[12]。但隨回歸時(shí)間延長，RRA 180 ℃在回歸處理40 min左右，當(dāng)η′相的體積分?jǐn)?shù)達(dá)到最大時(shí)，合金硬度達(dá)到峰值；但由于析出相尺寸逐漸粗化，RRA 180 ℃，60 min處理后硬度又下降。由圖4(b)～(d)可知：合金分別經(jīng)RRA 180℃，20 min；RRA 180 ℃，40 min和RRA 180 ℃，60 min處理后，晶內(nèi)粒子平均尺寸相差不是很大，這可能是這3種狀態(tài)合金硬度相差不大的原因；但晶界平衡相析出狀態(tài)相差較大，隨回歸時(shí)間延長晶界平衡相逐漸變粗且彌散分布程度不斷增加，可能導(dǎo)致了這 3種狀態(tài)合金強(qiáng)度隨回歸時(shí)間延長而降低。

表6 鋁固溶體及其析出相的電極電位[17]Table 6 Electrode potential of aluminum solid solution and precipitates

提高回歸溫度至200 ℃時(shí)，Zn和Mg等溶質(zhì)原子與空位的擴(kuò)散速度較快，GP區(qū)回溶速率和η′相的析出和長大速率相應(yīng)加快；由圖4(e)也可以看出：RRA 200℃，60 min處理后晶內(nèi)和晶界析出相粒子明顯粗化，PFZ變寬，從而導(dǎo)致了合金強(qiáng)度和硬度的明顯降低。

鋁合金晶間腐蝕主要是電化學(xué)腐蝕，是晶界析出相的陽極溶解所致。其原動(dòng)力是晶界與相鄰晶粒之間的電位差，晶界是缺陷、雜質(zhì)、合金元素富集的地方，析出物與基體或晶界附近貧化區(qū)，構(gòu)成微腐蝕電池，發(fā)生沿晶腐蝕，晶間腐蝕便沿著金屬或合金的晶粒邊界或它的鄰近區(qū)域進(jìn)行[15-17]。剝落腐蝕是晶間腐蝕的特殊表現(xiàn)形式，晶界也起著非常重要的作用。熱處理使鋁合金產(chǎn)生與晶界平行的陽極通道，并目當(dāng)晶間腐蝕沿著有強(qiáng)烈方向性的扁平晶粒組織進(jìn)行時(shí)，不溶性腐蝕產(chǎn)物(AlCl3或 Al(OH)3)的比容均大于基體金屬，出現(xiàn)所謂“楔入效應(yīng)”，撐起上面沒有腐蝕的金屬，引起分層剝落[18-19]。

合金經(jīng)T6處理后，晶內(nèi)基體中的Zn和Mg原子富集，形成大量細(xì)小彌散的GP區(qū)，其電極電位較負(fù)(-1.24～-0.87 V)，作陽極(如表6所示)；基體A1的電極電位(-0.85 V)較正，作陰極。當(dāng)合金浸入腐蝕液中，GP區(qū)與基體A1之間形成微腐蝕電池，GP區(qū)作為陽極優(yōu)先被溶解。同時(shí)晶界平衡相η(MgZn2)相呈鏈狀連續(xù)分布，由于η相電極電位(-1.05 V)較負(fù)，為陽極相；從而存在一個(gè)由晶界陽極性的η相與其邊緣鋁基體形成的活性腐蝕通道，導(dǎo)致 T6處理后合金具有很大的晶間腐蝕及剝落腐蝕敏感性。

合金經(jīng)180 ℃回歸再時(shí)效處理后的微觀組織如圖4(a)～(c)所示。RRA 180 ℃，20 min處理后，相比T6而言，晶內(nèi)和晶界析出相都有一定得粗化；晶界析出η(MgZn2)相由連續(xù)析出向不連續(xù)析出轉(zhuǎn)變，晶界η相的不連續(xù)分布打斷了腐蝕通道，阻礙了電化學(xué)腐蝕的進(jìn)行，降低了晶界腐蝕電流密度；無沉淀析出帶PFZ為貧乏固溶體，電位較正，故PFZ的形成降低了基體與晶界間的電位差，降低了電化學(xué)腐蝕的驅(qū)動(dòng)力；因此，合金腐蝕敏感性也隨之降低。隨著回歸時(shí)間繼續(xù)延長至40和60 min，晶界上析出相粒子進(jìn)一步明顯粗化，大量非平衡的η′相向平衡的η相轉(zhuǎn)變，η相更加不連續(xù)地分布。故 RRA 180 ℃，20 min；RRA 180 ℃，40 min和RRA 180 ℃，60 min處理后，η相的不連續(xù)分布不僅進(jìn)一步打斷了晶界上的活性腐蝕通道，同時(shí)使合金的腐蝕電流密度逐漸減小，腐蝕速率逐漸降低，自腐蝕電位逐漸正移(見表4)，導(dǎo)致合金的腐蝕敏感性也隨之逐漸降低。合金在RRA 200 ℃，60 min處理后，微觀組織如圖4(d)所示，晶界析出相的粗化及不連續(xù)分布程度進(jìn)一步增加，PFZ變寬，進(jìn)一步降低了微電池腐蝕電流密度，使抗腐蝕性能進(jìn)一步得到提高[20]。經(jīng)RRA 200 ℃，60 min處理后合金具有最好的抗晶間腐蝕及剝落腐蝕性能，RRA 180 ℃，60 min處理次之，T6處理合金抗腐蝕性能最差。

4 結(jié)論

(1) 1973鋁合金腐蝕性能主要與晶界析出相η相尺寸、不連續(xù)分布程度，PFZ的寬度有關(guān)。合金經(jīng)回歸再時(shí)效處理后，晶界析出相不連續(xù)分布程度的增加及無沉淀析出帶PFZ寬度的增大，使合金的抗腐蝕性能不斷提高。

(2) 1973鋁合金在不同時(shí)效處理后晶間腐蝕和剝落腐蝕趨勢(shì)相同, 耐蝕性能由大到小的 RRA工藝順序?yàn)椋?00 ℃，60 min；180 ℃，60 min；180 ℃，40 min；180 ℃，20 min；T6。

(3) RRA 180 ℃處理一段時(shí)間可提高1973鋁合金的強(qiáng)度和抗晶間腐蝕和剝落腐蝕性能，并且隨著回歸時(shí)間的延長耐蝕性能越好，但強(qiáng)度有所下降。而RRA 200 ℃，60 min處理與在180 ℃處理相比，雖然有更好耐蝕性能，但是強(qiáng)度大大減小。因此，1973鋁合金經(jīng)RRA 180 ℃，60 min處理后具有較好的綜合性能。

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