謝君，田素貴，周曉明，李柏松

(1. 沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧 沈陽(yáng)，110870；2. 北京航空材料研究院 先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京，100095)

FGH95合金是一種高合金化γ′相沉淀強(qiáng)化型粉末鎳基高溫合金[1-3]，該合金的組織結(jié)構(gòu)由 γ，γ′相和碳化物組成[4-5]，由于具有晶粒細(xì)小、組織均勻、無(wú)宏觀偏析、屈服強(qiáng)度高和疲勞性能好等優(yōu)點(diǎn)，且在650 ℃具有較高的抗拉和屈服強(qiáng)度，是制造大推重比先進(jìn)飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪盤(pán)的優(yōu)選材料[6-7]。由于在鎳基合金中γ和 γ′兩相具有不同的晶格常數(shù)，使其相界面存在晶格錯(cuò)配度，可直接反應(yīng)兩相間共格界面的應(yīng)變狀態(tài)，從而影響合金的蠕變抗力和壽命。研究表明[8-10]：在低于 0.6Tm溫度服役時(shí)，合金中的晶格應(yīng)變強(qiáng)化作用隨晶格錯(cuò)配度的增加而提高，故可延長(zhǎng)合金的蠕變壽命；而在高于 0.6Tm溫度服役時(shí)，合金元素?cái)U(kuò)散加快，增加了組織不穩(wěn)定性，故可縮短合金的蠕變壽命。因此，晶格錯(cuò)配度是衡量合金組織穩(wěn)定性的一項(xiàng)重要指標(biāo)，其中可調(diào)整合金中某種元素(如 W)的含量或?qū)辖疬M(jìn)行不同工藝熱處理可改變?chǔ)煤挺谩鋬上嗟木Ц癯?shù)，從而獲得較理想的晶格錯(cuò)配度，增強(qiáng)γ和γ′兩相的界面結(jié)合強(qiáng)度，改善合金的持久壽命[11-12]。測(cè)算晶格錯(cuò)配度對(duì)合金選擇適當(dāng)?shù)闹苽涔に?如熱等靜壓和熱處理工藝)具有重要的指導(dǎo)意義，熱等靜壓(HIP)成型是制備粉末渦輪盤(pán)部件的關(guān)鍵工序[13-14]，所選用的工藝參數(shù)包括：溫度、壓力和時(shí)間，其中，溫度是影響合金組織結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能的主要因素[15-16]，并直接影響后續(xù)熱處理工藝的進(jìn)行及組織、性能控制。研究表明[17]：經(jīng)不同溫度熱等靜壓合金應(yīng)選擇不同的熱處理制度，可使合金獲得理想的組織結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能。但選用不同溫度熱等靜壓合金的組織結(jié)構(gòu)(包括γ′和γ兩相晶格常數(shù)及錯(cuò)配度)對(duì)其持久性能的影響并不清楚。據(jù)此，本文作者對(duì)不同溫度熱等靜壓制備和完全熱處理后的FGH95合金進(jìn)行掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)形貌觀察及室溫 XRD譜線(xiàn)測(cè)定，由此計(jì)算出不同合金中γ′和γ兩相的晶格常數(shù)及錯(cuò)配度，并對(duì)該合金進(jìn)行持久性能測(cè)試，研究了合金組織結(jié)構(gòu)對(duì)持久性能的影響規(guī)律。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

將粒度小于100 μm的FGH95合金粉末置入不銹鋼包套中，在1 050 ℃保溫4 h進(jìn)行粉末預(yù)處理，隨后在不同溫度(1 120，1 150和1 180 ℃)和120 MPa條件下保溫、保壓4 h進(jìn)行熱等靜壓(HIP)制備成形，F(xiàn)GH95合金的化學(xué)成分如表1所示。將經(jīng)不同溫度熱等靜壓制備的FGH95合金進(jìn)行如下完全熱處理：1 155 ℃，1 h(固溶處理)+520 ℃，15 min(鹽浴冷卻)+870 ℃，1 h(一次時(shí)效)+650 ℃，24 h(二次時(shí)效)。

將完全熱處理后的 FGH95鎳基合金用線(xiàn)切割加工成橫斷面尺寸(長(zhǎng)×寬)為4.5 mm×2.5 mm，標(biāo)距長(zhǎng)度為20 mm的平板狀工字形拉伸樣品，然后分別將拉伸試樣置于 GWT504型高溫持久/蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)中，在650 ℃，1 034 MPa條件下進(jìn)行持久性能測(cè)試。

表1 FGH95粉末鎳基高溫合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of FGH95 powder nickel based superalloy %

將不同溫度熱等靜壓、完全熱處理及持久斷裂后的 FGH95合金，進(jìn)行機(jī)械研磨、拋光和腐蝕后，在SEM/TEM下進(jìn)行組織形貌觀察，并采用 D8 DISCOVER 型 X線(xiàn)衍射儀對(duì)完全熱處理合金進(jìn)行室溫衍射圖譜測(cè)定，并利用origin PFM軟件對(duì)合金中γ′和γ兩相的合成衍射峰進(jìn)行峰分離，得出θ角，計(jì)算出面間距d，并測(cè)定不同合金中γ′和γ兩相的晶格常數(shù)，分析FGH95鎳基合金的組織結(jié)構(gòu)對(duì)持久性能的影響。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 熱等靜壓對(duì)FGH95合金組織形貌的影響

FGH95合金經(jīng)不同溫度熱等靜壓(HIP)處理后的SEM組織形貌如圖1所示。經(jīng)1 120 ℃熱等靜壓制備成型后，合金由γ′和γ相組成，其中，粗大一次γ′相(尺寸約為1～2 μm)沿粉末顆粒周?chē)植?，稱(chēng)為原始顆粒邊界，如圖 1(a)中短箭頭所示，而粗大 γ′相所包圍的區(qū)域?yàn)樵挤勰╊w粒，同時(shí)，原始顆粒內(nèi)細(xì)小 γ′相沿相同取向規(guī)則排列，稱(chēng)為二次 γ′相，如圖 1(a)長(zhǎng)箭頭所示。由此可以看出：球形原始顆粒形態(tài)清晰可見(jiàn)，粉末顆粒的尺寸約為15～25 μm，如圖1(a)所示。

隨HIP溫度提高到1 150 ℃，合金中粉末顆粒的尺寸無(wú)明顯變化，但已無(wú)清晰的球狀形態(tài)，原始顆粒邊界主要仍由粗大 γ′相組成，且粗大 γ′相尺寸及數(shù)量略有減小，顆粒內(nèi)為彌散分布的細(xì)小 γ′相，尺寸約為0.1～0.3 μm，同時(shí)，其粗大 γ′相周?chē)鸁o(wú)細(xì)小 γ′相析出(稱(chēng)為無(wú)γ′相析出區(qū))，如圖1(b)所示箭頭所示；隨HIP溫度進(jìn)一步提高到1 180 ℃，原始顆粒邊界的粗大一次γ′相尺寸和數(shù)量明顯減小，在晶界區(qū)域的 γ′相尺寸仍略大于晶內(nèi)，如圖中長(zhǎng)箭頭所示，且在顆粒邊界處有白色粒狀碳化物析出[18]，如圖1(c)中白色短箭頭所示，此外，合金中晶粒尺寸明顯長(zhǎng)大，其尺寸約為 20～40 μm，晶界平直化特征明顯，如圖1(c)所示。

2.2 完全熱處理合金的組織形貌

不同熱等靜壓合金經(jīng) 1155固溶和時(shí)效處理后的SEM組織形貌如圖2所示。由圖2可以看出：1 120℃HIP合金經(jīng)完全熱處理后，與1 120 ℃熱等靜壓態(tài)相比，晶粒尺寸無(wú)明顯變化，約為15～25 μm，并有粗大γ′相沿顆粒邊界不連續(xù)分布，尺寸約為1～2 μm，如圖 2(a)中白色長(zhǎng)箭頭所示，且細(xì)小 γ′相在晶內(nèi)規(guī)則析出如圖 2(a)中黑色箭頭所示，并有白色碳化物顆粒沿晶界不連續(xù)析出[19]，如圖2(a)中白色短箭頭所示。

圖2(b)所示為1 150 ℃HIP合金經(jīng)完全熱處理后的組織形貌，與圖 2(a)相比，二者組織形貌相近，沿顆粒邊界處析出的粗大 γ′相數(shù)量較少，如圖 2(b)中黑色箭頭所示，且細(xì)小白色碳化物沿晶界不連續(xù)分布，但合金中析出的細(xì)小 γ′相呈不規(guī)則分布，如圖 2(b)中白色箭頭所示。隨著熱等靜壓溫度提高到1 180 ℃，經(jīng)完全熱處理后的組織形貌如圖2(c)所示，可以看出，合金的晶粒尺寸明顯長(zhǎng)大(與1 180 ℃熱等靜壓態(tài)合金相近)，晶界清晰可見(jiàn)，如圖2(c)中黑色箭頭所示，且沿晶界分布的粗大 γ′相數(shù)量進(jìn)一步減少，同時(shí)在合金中殘留有球形原始粉末顆粒邊界，如圖 2(c)中白色箭頭所示，并有碳化物在合金中彌散析出。

圖1 合金經(jīng)不同溫度熱等靜壓(HIP)處理后的SEM像Fig.1 SEM images of alloy after HIP treatment at different temperatures

圖2 不同熱等靜壓合金經(jīng)完全熱處理后的SEM像Fig.2 SEM images of different HIP treated alloys after fully heat treatment

圖3 不同熱等靜壓合金經(jīng)完全熱處理后合金中細(xì)小γ′相的TEM像Fig.3 TEM images of fine γ′-phase in different HIP treated alloys after full heat treatment

將不同溫度熱等靜壓的 FGH95合金進(jìn)行完全熱處理后，在合金中彌散析出的細(xì)小γ′相的TEM形貌如圖3所示。1 120 ℃HIP合金經(jīng)完全熱處理后，在晶內(nèi)彌散分布的 γ′相形貌如圖 3(a)所示?？梢钥闯觯汉辖鹬械摩谩湎嗑哂休^高的體積分?jǐn)?shù)，尺寸為100～200 nm，該強(qiáng)化相可有效阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，可提高合金的蠕變抗力；圖3(b)所示為1 150 ℃HIP合金經(jīng)完全熱處理后在合金中析出的細(xì)小 γ′相形貌，與圖 3(a)相比，細(xì)小 γ′相尺寸無(wú)明顯變化，并呈橢球型在晶內(nèi)彌散分布(如圖3(b))；當(dāng)HIP溫度提高到1 180 ℃，在完全熱處理合金中析出的細(xì)小γ′相鑲嵌在γ基體中，與圖3(a)和(b)相比，在晶內(nèi)析出的 γ′相尺寸略有減小，如圖 3(c)所示。

2.3 FGH95合金中γ和γ′兩相的晶格常數(shù)及錯(cuò)配度

1 120，1 150和1 180 ℃熱等靜壓(HIP)合金經(jīng)完全熱處理后，進(jìn)行X線(xiàn)衍射譜線(xiàn)測(cè)定，分別示于圖4上部、中部和下部。由于FGH95鎳基合合金組織主要由晶格常數(shù)相近的γ和γ′兩相構(gòu)成，致使在X線(xiàn)局部衍射譜線(xiàn)中出現(xiàn)兩相峰疊加。根據(jù)圖2組織分析表明，合金中 γ和 γ′兩相具有不同體積分?jǐn)?shù)，其中 γ′相體積分?jǐn)?shù)約為 47%，γ相約為 53%[20](碳化物含量忽略不計(jì))，致使兩相具有不同衍射峰強(qiáng)度。

1 120 ℃HIP合金經(jīng)完全熱處理后，其局部X線(xiàn)衍射譜如圖4(a)所示?？梢钥闯觯害煤挺谩鋬上嗟难苌浞逦挥诤铣煞逑虏?，且γ′相的衍射峰位于左側(cè)，而γ相位于右側(cè)，表明，γ′相的晶格常數(shù)略大于γ相，其中，測(cè)得 γ相晶格常數(shù)為 0.360 62 nm，γ′相晶格常為0.361 82 nm，且兩相的合成峰寬度較大；圖4(b)所示為1 150 ℃HIP合金固溶和時(shí)效后的局部衍射譜，與圖 4(a)相比，合金中 γ和γ′兩相的各自衍射峰均往左移，相應(yīng)的γ相晶格增加大到0.362 22 nm，γ′相晶格常數(shù)增大到0.363 32 nm，且兩相合成峰寬度變窄，表明 γ′相晶格常數(shù)增加幅度比 γ相略小，故使合金中 γ和γ′兩相的晶格錯(cuò)配度絕對(duì)值減??；隨著熱等靜壓溫度進(jìn)一步提高到1 180 ℃，經(jīng)完全熱處理后，測(cè)定的局部X線(xiàn)衍射譜如圖4(c)所示?？梢钥闯觯害煤挺谩鋬上嗟难苌浞暹M(jìn)一步往左移，相應(yīng)的γ相的晶格常數(shù)增加到0.362 40 nm，γ′相晶格常數(shù)增加到0.363 43 nm，同時(shí)兩相合成峰的寬度也進(jìn)一步減小，表明合金中 γ和 γ′兩相的錯(cuò)配度進(jìn)一步減小，使兩相間共格界面的應(yīng)變降低。

圖4 不同溫度HIP合金經(jīng)完全熱處理后的XRD譜Fig.4 XRD patterns of superalloy at different HIP temperatures after full heat treatment

根據(jù)不同合金X線(xiàn)衍射分析測(cè)定的γ和γ′兩相分峰值，計(jì)算出各自合金中兩相的晶格常數(shù)及晶格錯(cuò)配度，并將其值列于表2?？梢钥闯觯翰煌瑴囟菻IP的FGH95合金經(jīng)完全熱處理后具有不同的晶格常數(shù)，隨HIP溫度的升高，γ和γ′兩相的晶格常數(shù)均有不同程度的增加，當(dāng)HIP溫度由1 120 ℃升高到1 180 ℃時(shí)，γ′和 γ兩相的晶格常數(shù)分別增加了 0.001 61 nm和0.001 78 nm，而晶格錯(cuò)配度由 0.332 2%減小到0.283 8%。隨著熱等靜壓溫度的提高，經(jīng)完全熱處理后，合金的γ′和γ兩相晶格常數(shù)有所增加，而合金相應(yīng)的晶格錯(cuò)配度逐漸減小。

表2 完全熱處理的合金中γ′和γ兩相的晶格常數(shù)與晶格錯(cuò)配度Table 2 Lattice parameters and misfits of γ′ and γ phases in superalloys treated at different HIP temperatures after full heat treatment

2.4 FGH95合金的持久性能

在650 ℃，1 034 MPa條件下，分別對(duì)不同溫度熱等靜壓合金(經(jīng)完全熱處理后)進(jìn)行持久性能測(cè)試，并將其結(jié)果列于表3?？梢钥闯觯航?jīng)1 120 ℃HIP及完全熱處理后，合金的持久壽命長(zhǎng)達(dá)283 h，其伸長(zhǎng)率為2.0%，斷面收縮率為 3.1%。當(dāng)熱等靜壓溫度提高到1 150 ℃和1 180 ℃及完全熱處理后，合金的持久壽命分別下降到171.2 h和153 h，而伸長(zhǎng)率略有增加，分別為2.3%和2.5%，表明經(jīng)1 120 ℃熱等靜壓和完全處理后，合金具有較長(zhǎng)的持久壽命和較低的塑性。

表3 完全熱處理合金的持久性能Table 3 Enduring properties of FGH95 alloy after full heat treatment

圖5所示為完全熱處理后的1 120 ℃HIP合金在650 ℃，1 034 MPa條件下持久斷裂后的TEM組織形貌，其中，在持久斷裂合金的局部區(qū)域，可清晰觀察到合金中的晶界如圖 5(a)中白色箭頭所示，而在晶內(nèi)的碳化物如圖 5(a)中黑色短箭頭所示，同時(shí)，形變位錯(cuò)在施加應(yīng)力作用下沿一定方向(如圖 5(a)中黑色長(zhǎng)箭頭所示)運(yùn)動(dòng)并終止于晶界處，此外，運(yùn)動(dòng)位錯(cuò)在碳化物附近發(fā)生塞積，如圖5(a)中字母A區(qū)域所示，表明，合金中的晶界和碳化物可有效阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，可提高合金的蠕變抗力。圖5(b)為持久斷裂合金的另一局部區(qū)域的微觀組織形貌。可以看出：在蠕變期間，可在基體中形成不同尺寸的位錯(cuò)環(huán)，其中，尺寸較小的位錯(cuò)環(huán)如圖5(b)中箭頭所示。合金在蠕變過(guò)程中的變形機(jī)制是位錯(cuò)以O(shè)rowan繞過(guò)機(jī)制越過(guò)γ′相。

圖5 在650 ℃，1 034 MPa條件下，經(jīng)1 120 HIP℃和完全熱處理合金蠕變斷裂后的微觀組織Fig.5 Microstructures of creep ruptured alloy under of 1 034 MPa at 6 50 ℃ after HIP treatment at 1 120 ℃ and full heat treatment

在另一局部區(qū)域，合金中的層錯(cuò)如圖 5(c)中黑色箭頭所示，并有〉〈110超位錯(cuò)切入γ′相如圖5(c)中白色箭頭所示。合金在蠕變期間，形變位錯(cuò)可切割 γ′相；此外，蠕變位錯(cuò)在外力作用下運(yùn)動(dòng)到層錯(cuò)附近區(qū)域受阻，從而引起位錯(cuò)纏結(jié)，如圖5(c)中B區(qū)域所示，表明在合金中形成的層錯(cuò)可有效阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，提高合金的蠕變抗力。

3 討論

FGH95合金經(jīng)1 120和1 150 ℃熱等靜壓成型時(shí)，其溫度低于γ′相溶解溫度(1 160 ℃[21])，沿原始顆粒邊界不連續(xù)分布的粗大γ′相未完全溶解，且在HIP后經(jīng)隨爐緩慢冷卻過(guò)程中繼續(xù)長(zhǎng)大，因此，較多粗大 γ′相沿原始顆粒邊界區(qū)域不連續(xù)分布。隨著HIP溫度升高到1 180 ℃(已高于γ′相的溶解溫度)，由于顆粒邊界區(qū)域粗大 γ′相已完全溶解，使晶界遷移阻力減少，再結(jié)晶區(qū)域增大，致使晶粒通過(guò)吞噬逐漸長(zhǎng)大，故合金具有較大的晶粒尺寸，如圖 1(c)所示；此外，由于粉末顆粒表面存在少量細(xì)小氧化物，有利于碳化物以此為核心而長(zhǎng)大，因此，有粒狀碳化物沿粉末顆粒邊界不連續(xù)析出，如圖1(c)所示。

在熱等靜壓期間，隨著熱等靜壓溫度的提高，一次粗大 γ′相的數(shù)量和尺寸逐漸減小，從而使 γ′相形成Al和Ti溶入γ基體(合金中Al和Ti具有較大的原子半徑，且含量高達(dá)6%)，增加了Al和Ti的固溶度，隨后經(jīng)完全熱處理后，合金元素得到進(jìn)一步擴(kuò)散，使合金元素發(fā)生再分配，故使合金中γ′和γ兩相的晶格常數(shù)值略有增加，但與γ′相相比，γ基體相晶格常數(shù)增加的幅度較大，因此，隨HIP溫度提高，合金中γ′和γ兩相晶格常數(shù)的差別減小，致使其合金的晶格錯(cuò)配度減小。

不同溫度熱等靜壓合金經(jīng)1 155 ℃固溶和時(shí)效處理后，細(xì)小碳化物沿晶界和晶內(nèi)不連續(xù)析出(如圖2所示)，且細(xì)小γ′相在晶內(nèi)彌散析出(如圖3所示)，同時(shí)在γ′和γ兩相間存在共格界面的應(yīng)變，可提高合金的蠕變抗力。在650 ℃，1 034 MPa條件下，合金中的晶界和彌散析出的碳化物對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)具有阻礙作用(如圖5(a)所示)，同時(shí)，形變位錯(cuò)可在施加應(yīng)力作用下繞過(guò) γ′相，或剪切 γ′相，如圖 5(b)和(c)所示，其中，合金在持久拉伸期間，位錯(cuò)在基體中滑移需要克服 γ和 γ′兩相間的共格應(yīng)力場(chǎng)，所需克服的臨界切應(yīng)力可表達(dá)為[22]：

式中：α為常數(shù)；GF為γ′相的剪切模量；ω為錯(cuò)配度；T為位錯(cuò)的線(xiàn)張力；r為粒狀γ′相的半徑；b為位錯(cuò)柏氏矢量的模；φ為 γ′相的體積分?jǐn)?shù)。可以看出：隨合金中γ和γ′相的錯(cuò)配度ω增加，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)所需要克服的臨界應(yīng)力增大，使合金的蠕變強(qiáng)度提高。

雖然1 180 ℃熱等靜壓合金由較大尺寸的晶粒組成，但在中溫高應(yīng)力條件下，合金中的γ和γ′兩相晶格應(yīng)變對(duì)合金在蠕變過(guò)程中顯得更為重要作用，其強(qiáng)化作用隨晶格錯(cuò)配度的增加而增加，從而可有效阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，提高合金蠕變抗力，因此，隨著HIP溫度的升高，完全熱處理合金中γ和γ′兩相晶格錯(cuò)配度降低，致使合金的持久壽命逐漸降低。

4 結(jié)論

(1) 隨著熱等靜壓溫度的升高，F(xiàn)GH95合金中原始顆粒邊界區(qū)域處的粗大 γ′相尺寸和數(shù)量逐漸減小，當(dāng)經(jīng) 1 180 ℃熱等靜壓后，晶粒尺寸明顯長(zhǎng)大；HIP合金經(jīng)完全熱處理后，細(xì)小 γ′相在晶內(nèi)彌散析出，且粒狀碳化物沿晶界和晶內(nèi)不連續(xù)析出。

(2) 不同溫度熱等靜壓合金經(jīng)完全熱處理后，隨著HIP溫度升高，合金中γ和γ′兩相的晶格常數(shù)略有增加，且 γ′相晶格常數(shù)的增加幅度相對(duì)較小，致使兩相間的錯(cuò)配度減小。

(3) 在650 ℃，1 034 MPa條件下，隨著合金中γ和 γ′兩相的晶格錯(cuò)配度增大，可有效阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，提高合金蠕變抗力，使合金持久壽命延長(zhǎng)；在蠕變期間，合金的變形特征是位錯(cuò)滑移，位錯(cuò)繞過(guò)或剪切 γ′相。

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