李先軍

“分離”與“提純”是有區(qū)別的，有的同學不清楚兩者的差別，有的同學沒有注意審題，這都將導致不必要的失分。做有機物的分離與提純試題的關鍵有兩個：一是選擇合適的方法，包括準確地選擇試劑；二是將自己的實驗操作過程準確地表達出來。

1. 物質(zhì)的分離

“分離”是要將幾種物質(zhì)分開，比如分離A和B的混合物，最終要分別得到A和B。

例1分離苯與水。

錯誤方法利用苯和水的沸點不同，用蒸餾的方法分離。

解析苯與水的沸點是有差距，蒸餾可以將兩者分離，但是，這不是最好的方法。因為蒸餾操作比較麻煩，需要用到蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝管、牛角管、錐形瓶等，還需要加熱，且需要不停地通冷水。

正確的方法：直接用分液漏斗分液，操作簡便。

例2分離苯和苯甲酸。

錯誤思路

[混合物][分液][氫氧化鈉溶液][鹽酸][蒸餾][下層:苯甲酸鈉水溶液][上層:苯][苯甲酸]

解析這個思路的前半部分很好，但是，在苯甲酸鈉溶液中加入鹽酸后再蒸餾時，鹽酸因為有揮發(fā)性會跟苯甲酸一起被蒸發(fā)出來，得不到純凈的苯甲酸。

正確的方法：將上圖中的鹽酸改為濃硫酸，再蒸餾得到苯甲酸。

2. 有機物的提純

“提純”只需要想辦法將雜質(zhì)除去，當然不能減少要得到的物質(zhì)，比如除去A中的B，最后只要求得到A即可。相比而言，“提純”要比“分離”簡單一些。

例3除去乙烷中的乙烯或乙炔。

思路1通氫氣。

思路2向混合氣體中加入溴水。

解析思路1：本方法是錯誤的，不可取。一方面，氫氣的量無法控制，如果通入的氫氣少了，雜質(zhì)沒有除干凈，如果通入的氫氣多了，多余的氫氣變成了新雜質(zhì)；另一方面，乙烯、乙炔與氫氣反應的條件苛刻，需要在催化劑和較高的溫度、壓強下才能進行，操作起來很不方便。

思路2：選擇溴水是合適的，但是表述不準確。向混合氣體中加溴水時氣體不就跑了？

正確的表述：將混合氣體通過盛有足量溴水的洗氣瓶。

【拓展】類似的試題有：除去甲烷中的甲醛，“氧化法”——通氧氣將甲醛氧化成甲酸，甲酸通常狀況下呈液態(tài)，從而達到除去甲醛的目的。但這種方法是不可取的，原因在于：如果用氧氣氧化，甲烷也可能被氧化。如果用銀氨溶液或新制氫氧化銅氧化，操作太麻煩?！敖禍胤ā保ɡ眉兹┑姆悬c比甲烷高的性質(zhì)）沒有“水洗法”簡便、經(jīng)濟。正確的方法：將混合氣體通過盛有足量蒸餾水的洗氣瓶。

例4除去溴苯中的溴。

思路1通入乙烯或乙炔，因為乙烯、乙炔都可以與溴發(fā)生加成反應。

思路2加入苯和鐵粉，因為苯和溴在鐵粉作催化劑的條件下可以發(fā)生反應，生成溴苯。

解析思路1：此思路是錯誤的，乙烯、乙炔與溴發(fā)生加成反應后的生成物都是鹵代烴，鹵代烴與溴苯互溶，無法再進行分離，仍然是混合物。

思路2：此思路是錯誤的，如果加入的苯少了，不能把溴除干凈；如果加入的苯多了，又成了新的雜質(zhì)。

正確的試劑：氫氧化鈉溶液。

正確的表述：先向混合液中加入足量氫氧化鈉溶液，振蕩，充分反應后靜置，分液，下層液體即為溴苯。

【拓展】類似的試題有：除去苯中的苯酚。常見的錯誤思路：向混合物中加入溴水，因為溴水與苯酚反應生成三溴苯酚的白色沉淀，過濾即可除去。此思路的錯誤之處在于：水作溶劑時，三溴苯酚是白色沉淀，但現(xiàn)在的溶劑不是水，而是苯，三溴苯酚將溶解在苯里，過濾是不可能被除去的。正確的方法：向混合液中加入足量的氫氧化鈉溶液，振蕩，充分反應后靜置，然后分液，取上層液體，即得苯。

例5要除去乙醇中的水，下列哪種方法最好？為什么？

（1）蒸餾，因為乙醇的沸點是78℃，水的沸點是100℃

（2）加無水硫酸銅，因為硫酸銅可以吸水

（3）加氧化鈣，然后蒸餾

解析方法（1）不可行，盡管乙醇與水的沸點不同，但是兩者容易形成共沸物，那時，乙醇與水總是按照一定比例同時出來，無法徹底分離。方法（2）不好，硫酸銅是可以吸水，但吸水量不大，所以一般只用硫酸銅來檢驗乙醇中是不是含水。方法（3）是最好的，氧化鈣吸水性強，用氧化鈣吸水后再蒸餾可得到99.5%的乙醇。

練習

1. 怎樣除去淀粉中的氯化鈉？

2. 如何分離苯、苯酚、苯甲酸？

3. 要想除去乙酸乙酯中的乙酸，加入乙醇和濃硫酸，加熱、振蕩、分液，這種方法是否可行？為什么？

4. 用加水、分液的方法能否將溴乙烷中的乙醇除去？

5. 要除去混在福爾馬林中的甲酸，先加純堿溶液，然后用分液法還是蒸餾法？

6. 如何從肥皂液和甘油的混合物中得到肥皂？

7. 除去乙炔中的硫化氫。

答案

1. 加水，滲析

2. 參照例2和下圖

[混合物][分液][NaOH溶液][通CO2][蒸餾][苯酚鈉溶液

苯甲酸鈉溶液][苯][苯甲酸][苯酚][苯甲酸鈉溶液][濃硫酸][蒸餾]

3. 不可行。不僅麻煩，還增加了雜質(zhì)，還不能除盡乙酸（因為是可逆反應）。應該用飽和碳酸鈉溶液，振蕩，分液

4. 可以

5. 蒸餾法，因為甲酸鈉、甲醛、水三者互溶，加純堿后根本不能分層

6. 加食鹽，過濾（鹽析）

7. 將混合氣體通過盛有足量氫氧化鈉溶液或硫酸銅溶液的洗氣瓶