張軍 車海先
頂空氣相色譜是對液體或固體中的揮發(fā)性成分進行氣相色譜分析的一種間接測定法。即某待測樣品在密閉體系中,在一定溫度下,樣品中揮發(fā)組分氣化,液氣或固氣達到平衡時,從上部空間吸取氣體進入色譜柱,得到的色譜峰面積與組分的蒸汽壓成正比,從色譜峰的面積求出待測物濃度。
頂空氣相色譜一般分為靜態(tài)和動態(tài)頂空氣相色譜。靜態(tài)頂空氣相色譜分析用一個簡單的玻璃瓶就可以進行分析,一般定量分析時每個頂空瓶子只能取一次樣,達到平衡需要一定的時間。動態(tài)頂空氣相色譜分析需要較多的儀器,花更多的時間,因此費用要高。另外。用惰性氣體通入液體或固體表面時,吹掃氣中的雜質(zhì)會帶入樣品,還要選擇吸附劑,而且有吸附和脫附不完全的問題。
應(yīng)用分析
氣相色譜由于靈敏度高、分離度好、分析速度快、樣品用量少等特點,成為應(yīng)用最廣泛的分析技術(shù)之一。在食品、糧食、醫(yī)藥、環(huán)境等領(lǐng)域成為重要的監(jiān)測工具。在糧油檢測中,大豆油溶劑殘留的測定用靜態(tài)頂空氣相色譜分析很方便,我國浸出法使用的溶劑,以六碳烷烴為主要成分,是一個多種烷烴的混合物。用色譜法測定溶劑殘留有直接進樣法、預(yù)汽化器法及頂空氣相色譜法,直接進樣法試樣對儀器有污染;預(yù)汽化器法,則由于預(yù)汽化器難于標(biāo)準(zhǔn)化而不適用;頂空氣相色譜法較為適用。