趙建飛，李倩，楊云云，陳靜

（石家莊君樂寶乳業(yè)有限公司質(zhì)量中心，石家莊 050221）

乳品分析儀FT-120快速測(cè)定酸酸乳飲料中低聚糖質(zhì)量濃度

趙建飛，李倩，楊云云，陳靜

（石家莊君樂寶乳業(yè)有限公司質(zhì)量中心，石家莊 050221）

使用FT-120快速測(cè)定酸酸乳飲料中低聚糖質(zhì)量濃度。結(jié)果表明，F(xiàn)T-120測(cè)定結(jié)果中總糖質(zhì)量濃度與低聚異麥芽糖質(zhì)量濃度的相關(guān)性好，R=0.9997，以總糖質(zhì)量濃度作為指標(biāo)，初步預(yù)測(cè)樣品中低聚異麥芽糖的質(zhì)量濃度。方法的檢出限為0.105 g/100 mL，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD值在0.162%～1.411%之間，加標(biāo)回收率在90%～110%之間，方法快速，檢測(cè)值可靠。

乳品分析儀FT-120；酸酸乳；低聚糖；質(zhì)量濃度

0 引言

低聚糖（oligosaccharides）包括普通低聚糖和功能性低聚糖（functional oligosaccharides）兩大類[1]。 功能性低聚糖具有糖類的特性，可直接作為食品配料，具有促進(jìn)人體雙歧桿菌增殖等生理功能[2]。目前，檢測(cè)低聚糖的方法很多，主要有薄層色譜法、氣相色譜法、高效毛細(xì)管電泳法和高效液相色譜法等[3-6]。這些分析檢測(cè)方法對(duì)儀器要求高，在實(shí)際應(yīng)用中受到了一定程度的制約?？焖贆z測(cè)方法具有省時(shí)、省力、省成本，能進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)越來越得到人們的普遍認(rèn)可[7]。

本文開發(fā)福斯FT-120乳品分析儀在5 min內(nèi)快速定量測(cè)定乳飲料中低聚糖含量的方法，從而為更簡(jiǎn)單快速準(zhǔn)確的檢測(cè)乳品中的低聚糖提供翔實(shí)的數(shù)據(jù)和開創(chuàng)性的結(jié)果，達(dá)到有效指導(dǎo)生產(chǎn)，控制產(chǎn)品質(zhì)量的目的。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 儀器及藥品

MilkoScan FT-120乳品分析儀，DK-98-ⅡA型電熱恒溫水浴鍋，BAS224S型精密分析天平，低聚異麥芽糖標(biāo)準(zhǔn)品，市售酸酸乳飲料。

1.2 加標(biāo)樣品的配制

分別準(zhǔn)確稱取0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50 g低聚異麥芽糖，溶于同一批次的酸酸乳飲料成品中，并定容到100 mL。 編號(hào)依次為01，02，03，04，05，06，每個(gè)濃度梯度做3次重復(fù)，最終結(jié)果取3次重復(fù)的平均值。

1.3 不同質(zhì)量濃度梯度酸酸乳樣品全通道掃描

應(yīng)用FT-120對(duì)配制好的不同質(zhì)量濃度梯度的低聚異麥芽糖酸酸乳成品進(jìn)行全通道掃描。取加熱后的樣品，開蓋前輕輕搖晃，將樣品中可能存在的固體溶解，避免用力過度，這樣會(huì)產(chǎn)生氣泡，干擾測(cè)定結(jié)果。清洗管路，并對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)零，選擇編輯好的模塊，對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 FT-120檢測(cè)結(jié)果線性關(guān)系

由表1可以看出，加入不同質(zhì)量濃度的低聚異麥芽糖后，脂肪、蛋白質(zhì)量濃度幾乎不變，分別為1.17 g/100 mL和1.05 g/100 mL左右；而總固和總糖質(zhì)量濃度逐步升高，且與低聚異麥芽糖的添加量呈正相關(guān)。說明可以通過總固和總糖質(zhì)量濃度的變化預(yù)測(cè)低聚異麥芽糖質(zhì)量濃度的變化。

因此，分別以總固、總糖質(zhì)量濃度為指標(biāo)，選取三次重復(fù)的平均值，做直線相關(guān)與回歸分析，結(jié)果如圖1和圖2所示。

表1 不同質(zhì)量濃度梯度酸酸乳FT-120檢測(cè)結(jié)果g/100 mL

回歸方程為y=0.9655x+6.1533，相關(guān)系數(shù)R=0.9997。

回歸方程為y=0.820x+10.080，相關(guān)系數(shù)R=0.9963。

由圖1和圖2可以看出，F(xiàn)T-120測(cè)定結(jié)果中總糖質(zhì)量濃度與低聚異麥芽糖質(zhì)量濃度的相關(guān)性較好。因此，可以以總糖質(zhì)量濃度作為指標(biāo)，初步預(yù)測(cè)樣品中低聚異麥芽糖的質(zhì)量濃度。

2.2 檢出限

本試驗(yàn)選取同一批次的酸酸乳（原味），平行測(cè)量11次，以總糖質(zhì)量濃度為依據(jù)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，根據(jù)圖1的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，由公式（1）計(jì)算該方法檢出限。

式中：DL為儀器的檢出限；s為標(biāo)準(zhǔn)偏差；K為對(duì)應(yīng)工作曲線的斜率。測(cè)定11次空白樣品的結(jié)果如表3所示。

表3 空白樣品總糖質(zhì)量濃度g/100mL

由式（1）得該方法的檢出限為0.105 g/100 mL。

2.3 精密度

通過測(cè)定加標(biāo)質(zhì)量濃度為0.10 g/100 mL，0.50 g/100 mL，1.00 g/100 mL的樣品，每個(gè)質(zhì)量濃度的加標(biāo)樣重復(fù)測(cè)定11次，將得到的總糖含量進(jìn)行計(jì)算得到相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。測(cè)定結(jié)果如表4所示。

表4 精密度試驗(yàn)（n=11）

由表4可知，該方法RSD值在0.162%～1.411%之間，符合分析方法的要求，檢測(cè)值可靠。

2.4 準(zhǔn)確度

加標(biāo)回收率的測(cè)定，是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)經(jīng)常用以自控的一種質(zhì)量控制技術(shù)。實(shí)際測(cè)定時(shí)，取兩份相同的樣品，其中一份加入定量的待測(cè)成分的標(biāo)準(zhǔn)品，另一份不加，作為空白對(duì)照。兩份同時(shí)按相同的分析步驟分析，加標(biāo)測(cè)定值減去空白測(cè)定值，其差值同標(biāo)準(zhǔn)品的理論添加量的比值即為樣品的加標(biāo)回收率。

本試驗(yàn)選取0.1 g/100 mL，0.5 g/100 mL，1.0 g/100 mL三個(gè)質(zhì)量濃度梯度來驗(yàn)證方法的回收率，每個(gè)質(zhì)量濃度做3次重復(fù)，結(jié)果如表5所示。

表5 樣品中低聚糖的回收率g/100mL

由表5可以看出，樣品的加標(biāo)回收率在90%～110%之間，符合分析方法的要求，檢測(cè)值可靠。

3 結(jié) 論

應(yīng)用MilkoScan FT-120乳品分析儀的定量分析模塊，能夠快速、準(zhǔn)確地測(cè)定酸酸乳飲料中低聚糖的質(zhì)量濃度。該方法檢出限為0.105 g/100 mL，加標(biāo)回收率在90%～110%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在0.162%～1.411%，符合分析方法的要求，檢測(cè)值可靠。

[1]龔芳紅，張德純.功能性低聚糖及其檢測(cè)方法研究的現(xiàn)狀[J].中國(guó)微生態(tài)學(xué)雜志，2009，21（2）：177-180.

[2]功能性低聚糖通用技術(shù)規(guī)則.中華人民共和國(guó)輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),QB/T 2492-2000[S].

[3]董惠茹.薄層色譜法在定量分析中的應(yīng)用[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)，2002，38（5）：265-270.

[4]薛連海.氣相色譜法測(cè)定大豆中低聚糖含量[J].分析化學(xué)，2003，3（3）：382.

[5]耿越，趙相軒，花義山，等.高效毛細(xì)管電泳法測(cè)定蜂蜜中單糖的含量[J].食品科學(xué)，2002，23（1）：114-117.

[6]張媛媛，聶少平，萬成，等.高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測(cè)法同時(shí)測(cè)定單糖、雙糖及低聚果糖[J].食品科學(xué)，2009，30（18）：237-239.

[7]強(qiáng)衛(wèi).快速檢測(cè)在食品安全保障中的作用和意義[J].中華醫(yī)學(xué)與健康，2006，（11）：53-55.

Rapid determinatione of oligosaccharides content in yogurt by FT-120

ZHAO Jian-fei，LI qian，YANG Yun-yun，CHEN Jing
（Shijiazhuang Junlebao Dairy Co.Ltd.,Quality Center，Shijiazhuang 050221，China）

Using FT-120 to determine the oligosaccharides content in yogurtrapidly.The results showed the total sugar content and the oligosaccharides content had good correlationas as R=0.9997，and the total sugar content could calculate the oligosaccharides content.The detection limit of the method are 0.105 g/100 mL，the relative standard deviation is in 0.162%～1.411%,and the average recoveries are in 90.99%～97.74%.This method is fast and accurate.

FT-120；yogurt；oligosaccharides；content

TS252.7

A

1001-2230（2012）09-0048-03

2012-03-28

趙建飛 （1980-），男，工程師，從事乳制品研究工作。