李 勇, 易丹青 柳瑞清, 孫順平

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；2. 國家銅冶煉及加工工程技術(shù)研究中心，贛州 341000)

時效處理對形變Cu-10Fe-3Ag原位復(fù)合材料組織及性能的影響

李 勇1,2, 易丹青1, 柳瑞清2, 孫順平1

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；2. 國家銅冶煉及加工工程技術(shù)研究中心，贛州 341000)

采用大氣熔煉與形變原位復(fù)合的方法制備形變Cu-10Fe-3Ag原位復(fù)合材料。在不同溫度時效6 h后，用SEM觀察分析材料的顯微組織；用XRD測定晶面間距的變化，分析合金元素Ag在時效過程中的行為規(guī)律和作用機(jī)制。結(jié)果表明：Ag能夠促進(jìn)γ-Fe在Cu基體中的時效析出，同時降低Fe纖維的熱穩(wěn)定性；隨著時效溫度的升高，形變 Cu-10Fe-3Ag復(fù)合材料的硬度和導(dǎo)電率都是先增加后降低，在 475 ℃時效 6 h后，導(dǎo)電率達(dá)到58.4%IACS。合金的斷口全是韌性斷裂，隨著時效溫度的升高，韌窩變小。

Cu-10Fe-3Ag原位復(fù)合材料；Fe纖維；硬度；導(dǎo)電率

現(xiàn)代工業(yè)的飛速發(fā)展對導(dǎo)電材料的綜合性能提出了越來越高的要求。高強(qiáng)度、高抗磨性和良好導(dǎo)電性集于一身早已成為導(dǎo)電材料發(fā)展的方向[1-2]。但一般來講，材料的強(qiáng)度和導(dǎo)電性是一對矛盾，提高強(qiáng)度將導(dǎo)致導(dǎo)電性的明顯下降。20世紀(jì)70年代末BECK等[3]在研究超導(dǎo)材料時首次發(fā)現(xiàn)，鑄態(tài)的Cu-20%Nb合金經(jīng)大量拉拔變形后形成Nb纖維分布在Cu基體上的復(fù)合材料，具有極高的抗拉強(qiáng)度和良好導(dǎo)電性的結(jié)合。由于 Nb纖維是在變形加工過程中形成的，故稱這類材料為形變原位復(fù)合材料。從理論上講，適合制備這類復(fù)合材料的合金元素有Nb、Ag、Cr、Fe、Ta、V、W等，其中形變Cu-Ag、Cu-Nb原位復(fù)合材料已作為長脈沖高強(qiáng)磁場導(dǎo)體材料處在試用階段[4-5]，但由于這兩類材料中添加了大量的Ag和Nb，使材料成本變得很高，影響了其應(yīng)用前景，因此，有必要在合金組元選擇和合金制備工藝等方面作改進(jìn)，以降低成本為原則，開發(fā)研制新型的高性能形變銅基原位復(fù)合材料。

形變 Cu-Fe系原位復(fù)合材料與 Cu-Ag和 Cu-Nb相比，不但原材料比較便宜，而且還具備以下優(yōu)點(diǎn)：Fe的剪切模量高，形變Fe纖維對銅基體具有極好的強(qiáng)化效果；Fe的熔點(diǎn)相對較低，液態(tài)Fe與Cu的溶混間隙小，采用普通的工業(yè)熔煉設(shè)備即可制備合金坯料。但Fe也有一定的缺點(diǎn)，即固溶于銅基體中的Fe原子會引起強(qiáng)烈的電子散射，嚴(yán)重降低銅基體的導(dǎo)電率。

近年來，銅基原位復(fù)合材料開始向三元或多元化方向拓展，多元化的目標(biāo)主要有兩個：1) 降低材料的成本；2) 進(jìn)一步提高材料的強(qiáng)度和電導(dǎo)率。添加第三組元可以獲得更多的熱力學(xué)和動力學(xué)途徑，從而得到更好的強(qiáng)度和電導(dǎo)率匹配。Ag、Cr、Co、Mg、Zr、Al等元素已經(jīng)在原位復(fù)合材料的研究中被采用[6-8]。孫世清等[9]對形變Cu-Fe-Cr原位復(fù)合材料進(jìn)行了大量研究，發(fā)現(xiàn)Cr主要起強(qiáng)化Fe纖維的作用，不但對電導(dǎo)率改善作用很小，反而嚴(yán)重惡化材料的導(dǎo)電性能；同時還會降低材料的塑性變形能力。葛繼平等[6]在Cu-Fe合金中加入少量Zr和Mg，發(fā)現(xiàn)材料的強(qiáng)度略有提高，但電導(dǎo)率比二元的Cu-Fe更低，并使材料變脆。HONG等[7]和SONG等[8]在二元Cu-9%Fe合金中分別加入1.2%的Ag、Co和Cr，經(jīng)中間熱處理后，材料的強(qiáng)度和電導(dǎo)率分別達(dá)到 939 MPa和 56.4%IACS(Ag)、853 MPa和 53.3% IACS(Co)、855 MPa 和53.3% IACS(Cr)?？梢姡珹g材料的綜合性能優(yōu)于含Cr和Co材料的綜合性能。相關(guān)研究也表明[8,10]，固溶在銅基體中的 Ag與固溶在銅基體中的其他溶質(zhì)原子相比有以下兩大優(yōu)點(diǎn)：第一，對銅的導(dǎo)電性影響很?。坏诙?，可以抑制Fe原子在銅中的固溶。本文作者主要通過時效實驗及相應(yīng)的組織和性能分析，重點(diǎn)研究和分析合金元素 Ag在時效過程中的行為規(guī)律與作用機(jī)制，尋找合理的中間熱處理或熱力學(xué)處理工藝，調(diào)控和優(yōu)化材料的強(qiáng)度和電導(dǎo)率匹配。

1 實驗

實驗原料為電解銅、工業(yè)純鐵和純銀，材料的純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))均在99.9%以上。 實驗前將電解銅塊在金相預(yù)磨機(jī)上打磨，去除表面氧化物，清洗烘干備用。將原料按設(shè)計的名義成分配制后，放入中頻感應(yīng)爐中進(jìn)行熔煉，制備了Cu-10Fe-3Ag合金。澆鑄后對鑄錠進(jìn)行洗面，再進(jìn)行擠壓和冷拉變形。冷加工變形應(yīng)變η定義為

式中：A0是試樣冷變形前的截面面積；Af為變形后的截面面積。

將形變?yōu)?η=4.1的線材封裝在抽真空的石英管中，分別在150、250、350、475、550和600 ℃保溫6 h進(jìn)行等時時效，出爐水冷。

取樣制備金相試樣，拋光腐蝕后在金相顯微鏡和掃描電鏡下進(jìn)行組織觀察。淺腐蝕采用 120 mL H2O+20 mL HCl+5 g FeCl3混合溶液，深腐蝕采用80 mL H2O+5 mL H2SO4+10 g K2Cr2O7。腐蝕沖洗后將試樣浸入乙醇中進(jìn)行超聲波清洗。采用 Axioskop2MAT型圖像分析儀觀察和拍攝鑄態(tài)金相組織。采用XL-30掃描電子顯微鏡觀察材料的變形組織和拉伸斷口形貌。 采用Miniflex 型X射線衍射儀測定合金時效后的晶格參數(shù)。硬度和電導(dǎo)率測試分別在HXD-1000顯微硬度計和FIRST101型電導(dǎo)率測量儀上進(jìn)行。同時，在H800型拉伸試驗機(jī)對試樣進(jìn)行拉伸性能測試。

2 結(jié)果與分析

2.1 時效對顯微組織的影響

圖1給出了形變η=4.1后Cu-10Fe-3Ag原位復(fù)合材料中Fe纖維的形貌變化，隨溫度升高，F(xiàn)e纖維依次產(chǎn)生縱向分裂、柱狀化、斷裂和球化。圖1所示分別為Cu-10Fe-3Ag在不同溫度時效6 h后縱斷面SEM像。從圖1可以看出，在350 ℃，薄片狀Fe纖維沿縱向發(fā)生分裂，少量纖維端部開始產(chǎn)生球化(見圖1(b))；當(dāng)溫度升至475 ℃，纖維的斷裂和球化已經(jīng)十分明顯，部分細(xì)小纖維已經(jīng)沿變形方向形成了球鏈，甚至開始競爭生長(見圖1(c))。溫度達(dá)到600 ℃后，大部分纖維開始沿縱向斷裂，橫截形貌接近圓形(見圖 1(d))。實驗結(jié)果表明，添加 Ag后，F(xiàn)e纖維的熱穩(wěn)定性略有下降。

上述結(jié)果表明，F(xiàn)e纖維在加熱過程中的變化規(guī)律是：原始薄片狀Fe纖維依次產(chǎn)生縱向分裂、柱狀化、斷開和球化、粗化?？v向分裂發(fā)生的溫度較低[11]，可能是由于充分的亞晶界或位錯所致?？v向分裂后，柱狀化開始，柱狀化的動力學(xué)來自于表面曲率半徑的不同，邊緣高曲率半徑的原子向片中心低曲率半徑處擴(kuò)散而最終形成圓柱體狀。然后，細(xì)長的圓柱體不穩(wěn)定，趨于斷開形成一系列小球狀。由于縱向分裂發(fā)展非常快，對圓柱狀化，所需時間要比斷開所需時間小2~3個數(shù)量級[11]，整個過程中，斷開階段占主導(dǎo)作用，即 Fe纖維的熱不穩(wěn)定性主要受圓柱體斷開過程的控制。

根據(jù) RAYLEIGH[12]、MULLINS[13]、COURTNEY和KAMPE[14]提出的3種不同的模型解釋Fe纖維的失穩(wěn)變化過程，即在給定的退火溫度和保溫時間的條件下，形變Fe纖維的熱穩(wěn)定性主要取決于3個因素：纖維的初始尺寸、纖維/基體的界面能以及 Fe在基體中的擴(kuò)散系數(shù)。對Cu-10Fe-3Ag的顯微組織結(jié)構(gòu)分析表明，由于Ag對Fe枝晶和形變Fe纖維的細(xì)化作用，固溶Ag原子降低了纖維/基體的界面能和擴(kuò)散系數(shù)，因此，在時效升溫過程中，Cu-Fe-Ag原位復(fù)合材料中Fe纖維的熱穩(wěn)定性下降。

圖1 Cu-10Fe-3Ag原位復(fù)合材料時效后縱斷面的SEM像Fig.1 Longitudinal section SEM images of Cu-10Fe-3Ag in-situ composite after ageing at different temperatures: (a) 250 ℃;(b) 350 ℃; (c) 475 ℃; (d) 600 ℃

2.2 時效處理對晶面間距的影響

對發(fā)生形變η=4.1后的Cu-10Fe-3Ag原位復(fù)合材料在不同溫度時效6 h后，分別對其做X射線衍射物相結(jié)構(gòu)分析，結(jié)果如圖2所示。從圖2可以看出，隨著時效溫度的升高，α-Fe析出量越來越多，晶格畸變降低，晶面間距發(fā)生變化。為了研究時效溫度對晶面間距的影響，通過X射線衍射分別測定了不同時效溫度下的晶面間距(見表1)。

從表1中晶面間距的變化可知， 隨著Fe在銅基體中的溶解，可能由于異類原子(Fe)在銅晶格中的溶解，形成置換固溶體，晶格產(chǎn)生畸變，溶解得越多，畸變程度越大，隨著時效溫度的升高，F(xiàn)e在銅基體中的溶解度先降低后升高，在(475 ℃，6 h)時效處理后獲得的固溶度最小，晶格畸變程度最小。由此可見，在475 ℃時效處理鐵的溶解量相對最小，合金在600℃時效會出現(xiàn)過時效現(xiàn)象(鐵在銅基體中重新溶解)。

圖2 Cu-10Fe-3Ag合金在不同時效溫度的X射線衍射圖Fig.2 XRD patterns of Cu-10Fe-3Ag alloy aged at different temperatures: (a) 250 ℃; (b) 350 ℃; (c) 475 ℃; (d) 600 ℃

2.3 時效對合金性能的影響

圖3和4分別給出了當(dāng)η=4.1時，Cu-Fe-Ag合金在各給定溫度時效6 h后縱向顯微硬度和電導(dǎo)率變化。從圖 3可以看出，Cu-Fe-Ag合金的等時時效顯微硬度曲線先升高后降低。在溫度350 ℃以下，合金的硬度隨時效溫度升高，隨后，隨著溫度的升高，硬度逐漸下降。 Cu-Fe-Ag合金在時效溫度范圍內(nèi)產(chǎn)生了兩個硬度峰，對應(yīng)的時效溫度分別為150和350 ℃。從圖4可以看出，隨時效溫度提高，電導(dǎo)率逐漸提高，在溫度475 ℃附近產(chǎn)生電導(dǎo)率峰值，溫度高于550 ℃后，材料的電導(dǎo)率又迅速降低，出現(xiàn)過時效現(xiàn)象。

有關(guān)研究認(rèn)為，時效強(qiáng)化主要是由第二相粒子在時效過程中隨時效時間的延長逐漸析出引起的，特別是在時效開始階段，時效強(qiáng)化的效果最為顯著[15-16]。一般認(rèn)為，時效強(qiáng)化的作用比固溶強(qiáng)化更強(qiáng)烈，而固溶體的脫溶過程是擴(kuò)散型的，即反應(yīng)過程需要通過原子的擴(kuò)散進(jìn)行，溫度越高，原子的擴(kuò)散速率越快。另外，溫度越高，原子振動越劇烈，新相析出所需的能量起伏及濃度起伏條件更易達(dá)到，因此溫度越高，脫溶分解反應(yīng)發(fā)生越快，并且更多的區(qū)域易發(fā)生脫溶分解。因此，當(dāng)時效溫度在350 ℃時，合金硬度達(dá)到最高值。然而，隨著時效溫度的升高，由于析出γ-Fe粒子長大，失去沉淀強(qiáng)化效果，材料的硬度將迅速降低。

對于 Cu-Fe-Ag合金電導(dǎo)率的影響，相關(guān)研究認(rèn)為固溶原子或雜質(zhì)引起的點(diǎn)陣畸變對電子的散射作用比第二相的作用更為顯著[17]。在時效過程中，隨著Cu基體中溶質(zhì)原子以次生Fe相析出，合金電導(dǎo)率逐漸升高，并且析出比例增長越快，合金電導(dǎo)率也升高越快，當(dāng)固溶體脫溶接近完成時，合金電導(dǎo)率上升減緩，最終趨于穩(wěn)定。不同溫度時效，電導(dǎo)率上升存在的差異與析出反應(yīng)的快慢有關(guān)。當(dāng)時效溫度較低時，基體產(chǎn)生回復(fù)使位錯密度降低，空位減少，因此，電導(dǎo)率緩慢增大，時效溫度超過400 ℃以后，γ-Fe的大量析出導(dǎo)致材料電導(dǎo)率迅速提高。值得注意的是，電導(dǎo)率峰值對應(yīng)的溫度高于時效硬化峰對應(yīng)的溫度，主要原因在于，隨溫度升高，析出γ-Fe粒子粗化以及基體晶粒長大使材料的電導(dǎo)率繼續(xù)增大[18]。但當(dāng)溫度上升到500 ℃以后，F(xiàn)e在Cu基體中的固溶度提高，將大幅度降低材料的電導(dǎo)率。

表1 Cu-10Fe-3Ag合金在不同溫度時效后的晶面間距Table1 Lattice space of Cu-10Fe-3Ag alloy aged at different temperatures

圖3 Cu-Fe-Ag合金在時效6 h后的硬度變化Fig.3 Hardness changes of Cu-Fe-Ag alloy after ageing treatments for 6 h

圖4 Cu-Fe-Ag合金在時效6 h后的導(dǎo)電率變化Fig.4 Conductivity changes of Cu-Fe-Ag alloy after ageing treatments for 6 h

3 斷口形貌分析

圖5所示為形變Cu-Fe-Ag原位復(fù)合材料分別經(jīng)150、350、450和500 ℃時效6 h后的斷口SEM像。由圖5可以看出，4種試樣均為韌窩斷口，隨著退火溫度的增加，韌窩有變小的趨勢，這是由于退火處理使形變的 Cu-Fe-Ag合金發(fā)生了回復(fù)再結(jié)晶，致使強(qiáng)度下降，從而使塑性得到提高[19]。

圖5 Cu-Fe-Ag合金在不同時效溫度下的斷口SEM像Fig.5 Fracture SEM images of Cu-Fe-Ag alloy at different aging temperatures: (a) 150 ℃; (b) 350 ℃; (c) 450 ℃; (d) 500 ℃

4 結(jié)論

1) Ag能夠促進(jìn)γ-Fe在Cu基體中的時效析出動力學(xué)過程，降低Fe纖維的熱穩(wěn)定性，在溫度400 ℃時效6 h后，Cu基體中開始共格析出γ-Fe粒子。

2) 隨著時效溫度的升高，Cu-Fe-Ag合金的硬度和導(dǎo)電率均先增加后降低。在溫度350 ℃時效6 h，合金的硬度達(dá)到最大值，隨后逐漸降低；在475 ℃時效6 h，導(dǎo)電率達(dá)到最大值，而后急劇下降。

3) 從合金的斷口形貌分析，斷口均為韌性斷裂，隨著時效溫度的升高，韌窩有變小的趨勢，合金的塑性變好。

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Effect of aging treatment on microstructure and mechanical properties of deformation-processed Cu-10Fe-3Ag in-situ composite

LI Yong1,2, YI Dan-qing1, LIU Rui-qing2, SUN Shun-ping1
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. National Center for Copper Smelting and Process Engineering Technology Research, Ganzhou 341000, China)

The deformation-processed Cu-10Fe-3Ag in-situ composite was prepared using fusion cast in air. After aging 6 h at different temperatures, the microstructure of Cu-10Fe-3Ag in-situ composite was studied by SEM, the lattice space of Cu-10Fe-3Ag in-situ composite was tested by XRD, and the mechanism of Ag element was analyzed during ageing treatment. The results show that the presence of Ag can not only accelerate γ-Fe precipitation from the Cu matrix, but also reduce the thermal stability of Fe fibers. The hardness and conductivity of Cu-10Fe-3Ag in-situ composite increase at first and then decrease with the ageing temperature increasing. The conductivity of Cu-10Fe-3Ag in-situ composite can reach 58.4% IACS when ageing at 475 ℃for 6 h. The fractures of the alloy are all ductile rupture and the dimples become smaller with the ageing temperature increasing.

Cu-10Fe-3Ag in-situ composite; Fe fiber; hardness; conductivity

TG146

A

1004-0609(2011)11-2786-06

江西理工大學(xué)工程研究院創(chuàng)新基金資助項目(JUST.GCY-2010-02)

2010-07-28；

2010-11-17

易丹青，教授，博士；電話：0731-88836320; E-mail: danqing@csu.edu.cn

(編輯 何學(xué)鋒)