姜 濤, 薛向欣, 李 江, 段培寧

(東北大學(xué) 材料與冶金學(xué)院，沈陽(yáng) 110819)

高鈦渣制備TiN/β′-Sialon 復(fù)相導(dǎo)電陶瓷及其性能

姜 濤, 薛向欣, 李 江, 段培寧

(東北大學(xué) 材料與冶金學(xué)院，沈陽(yáng) 110819)

以高鈦渣合成出的TiN/β′-Sialon 粉體作為原料，常壓燒結(jié)制備了TiN/β′-Sialon 復(fù)相導(dǎo)電陶瓷。利用X 射線衍射儀和掃描電鏡對(duì)材料相組成和顯微結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征分析，研究了材料的致密化行為、力學(xué)性能及常溫導(dǎo)電性能。結(jié)果表明：燒結(jié)產(chǎn)物主晶相為β′-Sialon和TiN。其中β′-Sialon多呈板條狀，TiN 為細(xì)小粒狀，粒度多小于0.5 μm。燒結(jié)溫度為1 530 ℃、初始原料中TiO2加入量為35%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，材料的體積密度為3.01 g/cm3，硬度為9.62 GPa，抗彎強(qiáng)度為120.07 MPa。30%TiO2加入量是決定材料能否形成TiN導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的最低TiO2加入量，此時(shí)材料的電阻率為 1.3×10?2?·cm。

高鈦渣；TiN/β′-Sialon；復(fù)相導(dǎo)電陶瓷；性能

高溫結(jié)構(gòu)陶瓷具有高強(qiáng)度、高硬度、高熔點(diǎn)、耐腐蝕等許多優(yōu)越性能，但難加工性是限制其實(shí)用化的主要障礙之一。 傳統(tǒng)的金剛石鋸片加工法加工效率低，制品形狀受限，材料損耗大，加工成本高。近年來，放電加工已經(jīng)越來越受到陶瓷研究者的關(guān)注。與傳統(tǒng)的加工方法相比，放電加工具有效率高、精度高、可加工形狀復(fù)雜部件、材料損耗小、加工成本低等優(yōu)點(diǎn)，但要求被加工材料必須具有良好的導(dǎo)電性。因此，如何降低陶瓷材料的電阻率而又不降低其工藝性能就成為提高其加工水平并進(jìn)而拓寬其應(yīng)用途徑的重要課題。

目前，導(dǎo)電復(fù)合材料的研究主要集中在導(dǎo)電高分子復(fù)合材料上，而對(duì)導(dǎo)電陶瓷基復(fù)合材料的研究較少。通過向絕緣 β′-Sialon(Si6?zAlzOzN8?z)陶瓷基體中添加導(dǎo)電相TiN來改善材料的功能性是材料改性的主要手段之一。改性后的TiN/β′-Sialon復(fù)相陶瓷在保持基相β′-Sialon原有結(jié)構(gòu)性質(zhì)的同時(shí)，又可具有良好的功能性質(zhì)—導(dǎo)電性，成為集各自優(yōu)勢(shì)于一身的結(jié)構(gòu)/功能一體化復(fù)相陶瓷，擴(kuò)大材料的應(yīng)用領(lǐng)域。除TiN/β′-Sialon外，通過向 Si3N4[1?7]、Si2N2O[8?9]、β′-Sialon[10]等陶瓷基體中添加一定量的導(dǎo)電相 TiN，得到了具有較高電導(dǎo)率的陶瓷基復(fù)合材料，滿足放電加工的要求。采用純氮化物(Si3N4、AlN)和氧化物(Al2O3、TiO2)通過原位反應(yīng)燒結(jié)法雖可制備出性能良好的TiN/β′-Sialon復(fù)相導(dǎo)電陶瓷[11]，但制備成本高，限制了其規(guī)模化的生產(chǎn)和應(yīng)用。為此，本文作者利用高鈦渣經(jīng)碳熱還原氮化合成出的廉價(jià)TiN/β′-Sialon粉為原料，采用常壓燒結(jié)制備TiN/β′-Sialon復(fù)相導(dǎo)電陶瓷。確定適宜的制備工藝條件，并對(duì)所制材料進(jìn)行正確的表征和分析。研究材料的致密化行為、力學(xué)性能和常溫導(dǎo)電性能，為其今后作為電極材料和發(fā)熱材料使用奠定理論和實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)

本研究所用原料是以高鈦渣、硅灰、高鋁礬土為原料采用碳熱還原氮化法合成的TiN/β′-Sialon粉體。合成粉體所用初始原料配比中TiN前驅(qū)體TiO2的加入量分別為10%、20%、25%、30%、35%和40%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。該粉體的主要物相組成為β′-Sialon、TiN以及少量15R和Al2O3。粉體平均粒徑約為4.37 μm，比表面積約為 425.23 m2/kg，其具體制備過程詳見文獻(xiàn)[12]。稱取一定量TiN/β′-Sialon粉放入鋼模中，于200 MPa下單軸向干壓成5.7 mm×5.7 mm×40 mm的條狀試樣，其中未添加燒結(jié)助劑的試樣分別以 ST20、ST25、ST30、ST35和 ST40表示(數(shù)字表示初始原料中 TiO2加入的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)；添加3%Sm2O3或3%Y2O3(質(zhì)量 )燒結(jié)助劑的試樣分別以 SST20、SST25、SST30、SST35、SST40和 YST10、YST20、YST25、YST30、YST35、YST40表示。先將條形試樣放入石墨坩堝中，并在坩堝內(nèi)埋Si3N4+SiO2(n(Si3N4): n(SiO2)=1:1)粉，然后置于立式MoSi2電阻爐中，在1 470~1 550 ℃下常壓燒結(jié)1 h后隨爐冷卻至室溫。燒結(jié)過程中始終由爐底連續(xù)通入高純氮?dú)?w(N2)＞99.999%)以防止試樣發(fā)生氧化和熱分解。

采用日本理學(xué)D/MAX-RB型X射線衍射儀進(jìn)行物相分析，測(cè)試條件為Cu Kα輻射。將拋光后的試樣表面經(jīng)熔融 NaOH腐蝕 60s后，采用日本島津公司SSX?550型掃描電子顯微鏡觀察試樣拋光表面、腐蝕表面和斷口的顯微形貌，并對(duì)特征晶粒進(jìn)行微區(qū)成分分析。

采用 Archimedes法測(cè)定材料的顯氣孔率和體積密度。采用401MVDTM數(shù)顯顯微維氏硬度計(jì)測(cè)定拋光試樣的維氏硬度，載荷 4.9 N，加載時(shí)間 10 s。在CMT5105型電子萬能試驗(yàn)機(jī)上采用三點(diǎn)彎曲法測(cè)定材料的抗折強(qiáng)度，試樣尺寸4 mm×5 mm×35 mm，跨距25 mm，加壓速度5 dm/min。

采用四點(diǎn)法測(cè)定材料的常溫電阻率。對(duì)低阻值材料采用QJ5T型直流雙臂電橋測(cè)量其電阻值，對(duì)高阻值材料采用ZC36型高阻計(jì)測(cè)量電阻值，并根據(jù)歐姆定律獲得電阻率值。

2 結(jié)果與分析

2.1 TiN/β′-Sialon復(fù)相導(dǎo)電陶瓷的致密化行為

圖1所示為試樣 SST20、SST30、SST40在 1530℃燒結(jié)1 h后的XRD譜。由圖1可見，不同初始TiO2加入量的試樣，燒結(jié)后產(chǎn)物主要為β′-Sialon和TiN，并含有極少量15R和Al2O3，燒結(jié)產(chǎn)物相組成與原料TiN/β′-Sialon粉體基本相同。隨初始原料中TiO2加入量的增加，材料中導(dǎo)電相TiN相對(duì)含量迅速增加。在TiO2加入量為30%時(shí)，材料中TiN已與基體β′-Sialon相的含量相當(dāng)。

圖1 1 530 ℃恒溫1 h下制備的TiN/β′-Sialon復(fù)相導(dǎo)電陶瓷的XRD譜Fig.1 XRD patterns of TiN/β′-Sialon electroconductive composites prepared at 1 530 ℃ for 1 h

圖2 經(jīng)1 530 ℃燒結(jié)1 h后試樣SST20~SST40表面腐蝕后的SEM像及柱狀β′-Sialon晶粒a點(diǎn)的EDS譜Fig.2 SEM images and EDS spectrum of etching surface of samples sintered at 1 530 ℃ for 1 h: (a) SST20; (b) SST25; (c)SST30; (d)SST35; (e) SST40 ; (f) EDS spectrum of β′-Sialon grain

圖2所示為1 530 ℃燒結(jié)1 h后試樣SST20~SST40拋光表面腐蝕后的 SEM 像。由圖2可見，絕緣相β′-Sialon晶粒多呈板條狀，且晶粒表面光滑；導(dǎo)電相TiN晶粒為細(xì)小粒狀，粒度多小于0.5 μm，屬亞微米級(jí)。從試樣SST20(見圖2(a))到SST40(見圖2(e))，板條狀β′-Sialon晶粒數(shù)量逐漸減少，粒度也逐漸減小，而粒狀TiN晶粒逐漸增多。TiN晶粒數(shù)目的增加限制了燒結(jié)過程中β′-Sialon晶粒的長(zhǎng)大，從而導(dǎo)致其晶粒尺寸變小。圖2(f)所示為試樣SST20中板條狀晶粒a點(diǎn)處的EDS譜。能譜分析表明，板條狀晶粒主要由Si、Al、O、N元素構(gòu)成，且其比例與β′-Sialon的組成基本相符。經(jīng)計(jì)算，該條件下β′-Sialon材料的z值為2.89，較合成粉體中β′-Sialon的z值(2.87)略有上升，其原因可能是由于燒結(jié)過程中原料粉體中少量殘余 Al2O3繼續(xù)向 β′-Sialon晶格中固溶所致。EDS譜中還有少量Ti和Sm元素，這主要來自于β′-Sialon晶粒周圍的TiN和由燒結(jié)助劑Sm2O3與其它氧化物形成的雜質(zhì)相。

表1所列為采用不同燒結(jié)助劑的試樣在 1 470~1 550 ℃燒結(jié)1 h后制備的TiN/β′-Sialon陶瓷的顯氣孔率與體積密度。由表1可知，隨燒結(jié)溫度的升高，材料顯氣孔率降低，體積密度增大。當(dāng)溫度低于1 530 ℃時(shí)，材料顯氣孔率迅速降低，體積密度升高，而后二者變化很小。由此確定TiN/β′-Sialon陶瓷較適宜的燒結(jié)溫度為1 530 ℃，此時(shí)材料的致密度最高。另外，與相同溫度下不添加任何燒結(jié)助劑所得到的燒結(jié)體相比，使用燒結(jié)助劑的材料致密度有很大提高，且添加劑Y2O3的促燒結(jié)作用優(yōu)于Sm2O3的。

表1 TiN/β′-Sialon陶瓷的顯氣孔率與體積密度Table 1 Apparent porosity and bulk density of TiN/β′-Sialon

圖3 材料顯氣孔率、體積密度與初始原料中TiO2加入量的關(guān)系Fig.3 Relationships among apparent porosity, bulk density and TiO2 content in initial raw materials

2.2 材料的力學(xué)性能

表2所列為加入 3%Y2O3燒結(jié)助劑的試樣在1 530 ℃、1 h條件下制備的 TiN/β′-Sialon材料的維氏硬度。由表2可知，隨初始原料中TiO2加入量的增加，材料硬度先增加后降低。原料中TiO2加入量為35%的試樣YST35的硬度最高，達(dá)9.62 GPa。這是由于原位還原氮化生成的TiN顆粒細(xì)小，且為高硬度相(顯微硬度為21 GPa)。將其引入到β′-Sialon材料中，可使材料的硬度明顯提高。但材料中TiN含量過高，將破壞β′-Sialon基體的連續(xù)性，影響材料的致密度，從而使材料的硬度減小。以上結(jié)論進(jìn)一步支持了關(guān)于TiN含量對(duì)材料燒結(jié)致密化程度影響的分析。

表2 1 530 ℃、1 h條件下制備材料的硬度(HV0.5)Table 2 Hardness(HV0.5) of various samples sintered at 1 530℃ for 1 h

表3所列為不同條件下制備材料的室溫抗折強(qiáng)度。由表3可知，隨著燒結(jié)溫度增加，不同組成材料的抗折強(qiáng)度均先增加后降低，且在1 530 ℃時(shí)的抗折強(qiáng)度最大。這是由于隨著燒結(jié)溫度增加，材料的致密化程度明顯增加，晶粒之間結(jié)合更牢固，從而使斷裂能增大。但過高的燒結(jié)溫度可使晶粒發(fā)生長(zhǎng)大，從而降低了TiN顆粒的增韌補(bǔ)強(qiáng)效果，導(dǎo)致抗折強(qiáng)度降低。添加劑的加入大大提高了材料的抗折強(qiáng)度，這主要是由于添加劑的加入降低了體系液相生成的溫度，使得液相量增加，促進(jìn)了TiN/β′-Sialon材料的致密化，從而使其抗折強(qiáng)度進(jìn)一步提高。加入 3% Y2O3的試樣YST30的抗折強(qiáng)度最高，達(dá)132.82 MPa。

由表3還可知，隨原料中 TiO2加入量的增加，TiN/β′-Sialon材料的抗折強(qiáng)度先增加后降低，且變化趨勢(shì)較明顯。通常晶體材料在斷裂應(yīng)力的作用下，裂紋主要是通過晶界傳播，即發(fā)生晶間斷裂。由于TiN/β′-Sialon材料中的TiN是經(jīng)TiO2原位碳熱還原氮化后形成的，晶粒非常細(xì)小，主要分布在β′-Sialon晶粒的晶界處，且界面結(jié)合牢固。這些細(xì)小的TiN晶粒在晶界的存在，使得裂紋沿晶界傳播過程中的阻力增大或在擴(kuò)展過程中發(fā)生偏轉(zhuǎn)，耗散裂尖部分能量，起到強(qiáng)化晶界的作用[13]。而且，由于TiN與Sialon之間存在一定的熱膨脹系數(shù)和彈性系數(shù)的差異，兩者形成的復(fù)合材料在其界面處能形成一定的殘余壓應(yīng)力，該應(yīng)力場(chǎng)誘發(fā)的增強(qiáng)、增韌機(jī)制進(jìn)一步強(qiáng)化了這種晶界效應(yīng)，從而使材料的抗折強(qiáng)度明顯增加。但TiN的這種增強(qiáng)作用受其在材料中含量的限制。當(dāng)TiN含量較低時(shí)，對(duì)晶界的強(qiáng)化作用貢獻(xiàn)較小；當(dāng)其含量過高時(shí)，β′-Sialon基體的連續(xù)性受到破壞，TiN晶粒之間形成了大量的晶界，并使得部分裂紋沿該晶界擴(kuò)展，從而使材料抗折強(qiáng)度降低。

表3 不同制備條件下材料的室溫抗折強(qiáng)度Table 3 Flexure strength of samples prepared at various conditions

圖4所示為不同溫度下試樣YST30燒結(jié)1 h后斷口的SEM像。由圖4可見，經(jīng)1 470 ℃燒結(jié)試樣的斷口(見圖4(a))主要表現(xiàn)為沿晶斷裂，大部分晶粒的輪廓清晰可見，晶粒間結(jié)合較為疏松。隨燒結(jié)溫度的升高，試樣斷口(見圖4(b))逐漸從沿晶斷裂向穿晶斷裂和沿晶斷裂的混合形式轉(zhuǎn)變，晶粒間結(jié)合更為緊密，尺寸有所增大，燒結(jié)程度增加，且局部發(fā)生了晶粒的異常長(zhǎng)大。在部分穿晶斷裂面上可以看到鑲嵌其中的 TiN晶粒以及TiN晶粒被拔出后留下的界面和凹坑。

2.3 材料的常溫導(dǎo)電性能

表4所列為 1 530 ℃、1 h條件下燒成的試樣YST10、YST20、YST25、YST30、YST35、YST40的常溫電阻率。其中 TS-O′為本課題組前期采用相同工藝制備的復(fù)相導(dǎo)電陶瓷[10]。

圖5所示為上述兩種材料的電阻率對(duì)數(shù)值與初始原料中TiO2加入量的關(guān)系。其中TiO2加入量為100%時(shí)直接取純 TiN 電阻率值(0.25×10?4?·cm)。由圖5可見，無論是材料TS-O′還是TS-β′，其常溫電阻率與初始原料中 TiO2加入量的關(guān)系均呈現(xiàn)出與前述導(dǎo)電高分子復(fù)合材料相似的變化規(guī)律，表現(xiàn)為滲流現(xiàn)象[14]，即隨TiO2加入量的增加，材料電阻率開始時(shí)緩慢降低，在達(dá)到某一臨界值時(shí)急劇降低，隨后又緩慢下降，說明TiN的分布發(fā)生了由分散狀態(tài)向網(wǎng)絡(luò)狀態(tài)的轉(zhuǎn)變。 在本實(shí)驗(yàn)條件下，初始原料中 30%左右的TiO2加入量是決定材料中TiN能否形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的最低加入量，此時(shí)材料的電阻率為 1.3×10?2?·cm，表明此時(shí)TiN已基本形成了相互聯(lián)結(jié)的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)。再增加TiN含量，材料電阻率降低，但幅度明顯減小。兩次研究結(jié)果對(duì)比分析可知，25%TiO2加入量是材料TS-O′的導(dǎo)電臨界值，且其電阻率始終高于相應(yīng)的TS-β′。對(duì)于復(fù)相導(dǎo)電陶瓷，導(dǎo)電相粒度較小時(shí)有利于形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)。由于兩種材料采用的制備工藝基本相同，所生成的導(dǎo)電相TiN粒度(小于0.5 μm)基本相當(dāng)，因此，導(dǎo)電相顆粒尺寸對(duì)材料的導(dǎo)電性影響不大[15]。材料TS-β′的電阻率略低于TS-O′的，主要可能與兩種材料的致密度有關(guān)。以30% TiO2加入量材料為例，材料 TS-O′的體積密度為 3.1 g/cm3[10]，高于 TS-β′的體積密度2.96 g/cm3，這表明材料TS-O′中的導(dǎo)電相顆粒之間的聯(lián)結(jié)更緊密，降低了導(dǎo)電粒子間的界面電阻，從而導(dǎo)致材料TS-O′的電阻率較低。

圖4 不同溫度下燒結(jié)1 h后試樣YST30斷口的SEM像Fig.4 SEM images of fracture surfaces of YST30 after sintered at different temperatures for 1 h: (a) 1 470 ℃; (b) 1 500 ℃; (c) 1 530℃; (d) 1 550 ℃

表4 1 530 ℃、1 h條件下制備的材料的常溫電阻率Table 4 Room-temperature electric resistivity of samples fabricated at 1 530 ℃ for 1 h

圖5 材料的常溫電阻率與初始原料中TiO2加入量的關(guān)系Fig.5 Dependence of room-temperature electric resistivity on TiO2 content in initial raw materials

3 結(jié)論

1) 利用高鈦渣合成的TiN/β′-Sialon粉為原料，常壓燒結(jié)制備出了TiN/β′-Sialon復(fù)相導(dǎo)電陶瓷。材料中β′-Sialon晶粒多呈板條狀，TiN晶粒多為細(xì)小粒狀。

2) 燒結(jié)溫度為1 530 ℃、初始原料中TiO2加入量為35%、添加3%Y2O3材料的體積密度為3.01 g/cm3，硬度為9.62 GPa，抗折強(qiáng)度為120.07 MPa。

3) 初始原料中 30%TiO2加入量是 TiN/β′-Sialon材料導(dǎo)電的臨界值，此時(shí)材料的電阻率為 1.3×10?2?·cm。

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Fabrication and properties of TiN/β′-Sialon electroconductive composites from high titania slag-based mixture

JIANG Tao, XUE Xiang-xin, LI Jiang, DUAN Pei-ning
(School of Materials and Metallurgy, Northeastern University, Shenyang 110819, China)

The TiN/β′-Sialon electroconductive composites were fabricated by pressureless sintering from TiN/β′-Sialon powder that was synthesized by the carbothermal reduction nitridation method using high titania slag as the starting material. The phase assembly and microstructure were analyzed by XRD and SEM. The densification, mechanical properties and electrical conductivity of TiN/β′-Sialon were studied. The results show that β′-Sialon and TiN exist in the sintered samples. β′-Sialon grains exhibit lath-shaped morphology and TiN particles show fine granular morphology, most of the grains have lower size than 0.5 μm. For the samples sintered at 1 530 ℃ using raw materials containing 35%TiO2(mass fraction), the bulk density, hardness and flexure strength are 3.01 g/cm3, 9.62 GPa and 120.07 MPa, respectively.The minimum amount of TiO2in the initial raw materials is 30% for the formation of electroconductive network in the composites. The electric resistivity of such a composite is 1.3×10?2?·cm.

high titania slag; TiN/β′-Sialon; multiphase electroconductive ceramics; properties

TQ174.75

A

1004-0609(2011)11-2863-06

國(guó)家重大基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2007CB613504)；高等學(xué)校博士學(xué)科點(diǎn)專項(xiàng)科研基金資助項(xiàng)目(20070145041)

2010-10-08；

2011-01-24

姜 濤，副教授，博士；電話/傳真：024-83687719；E-mail: jiangt@smm.neu.edu.cn

(編輯 李艷紅)