范景蓮, 朱 松,, 劉 濤, 田家敏

(1. 中南大學(xué) 粉末冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083；2. 南車戚墅堰機(jī)車車輛工藝研究所有限公司，常州 213011)

超細(xì)/納米W-20Cu復(fù)合粉末的液相燒結(jié)機(jī)制

范景蓮1, 朱 松1,2, 劉 濤1, 田家敏1

(1. 中南大學(xué) 粉末冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083；2. 南車戚墅堰機(jī)車車輛工藝研究所有限公司，常州 213011)

采用溶膠?噴霧干燥及氫還原工藝制備超細(xì)/納米W-20 Cu復(fù)合粉末；將粉末壓制成形，在1 340～1 420 ℃燒結(jié) 5～180 min，并研究其致密化行為及晶粒長大機(jī)制。結(jié)果表明：燒結(jié)溫度對液相燒結(jié)致密化起主要作用，W-20Cu復(fù)合粉末在液相燒結(jié)早期發(fā)生了顯著的致密化，在1 420 ℃燒結(jié)5 min時，致密度可達(dá)到89%以上；隨燒結(jié)時間的延長，致密度增加，在1 420 ℃燒結(jié)90 min時，相對密度最高，達(dá)到99.1%。液相燒結(jié)時，W晶粒不斷長大并逐漸球化，且其晶粒大小G與時間燒結(jié)t符合 G3=+kt關(guān)系，服從溶解?析出機(jī)制。燒結(jié)溫度對W晶粒長大影響顯著，當(dāng)溫度從 1 340 ℃上升到 1 420 ℃時，其晶粒長大動力學(xué)系數(shù)從 1.59×10?2μm3/min增大到2.47×10?2μm3/min，這說明液相的形成、顆粒重排、溶解?析出及W晶粒長大使得細(xì)晶W-Cu坯體獲得近全致密。

超細(xì)/納米W-20Cu；燒結(jié)機(jī)制；晶粒長大；溶解?析出

W-Cu復(fù)合材料具有W的高熔點(diǎn)、低膨脹系數(shù)、抗熔焊性和抗電蝕性，同時又具有 Cu良好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱等特性，廣泛用于微電子、軍工及航空航天等領(lǐng)域[1?3]。目前，一般采用熔滲法和活化液相燒結(jié)法制備W-Cu材料。但由于傳統(tǒng)W與Cu兩相不相溶，因此，熔滲W-Cu材料組織偏析、粗大且相對密度較低。此外，活化液相燒結(jié)引入異類雜質(zhì)影響了材料的性能[4?5]。而采用超細(xì)/納米粉末可以制備高性能細(xì)晶W-Cu復(fù)合材料。國內(nèi)外學(xué)者[6?11]采用納米復(fù)合技術(shù)制備了納米W-Cu復(fù)合粉末，并研究了其燒結(jié)行為。結(jié)果顯示，粉末具有很高的燒結(jié)活性，在較低的燒結(jié)溫度便可達(dá)到較高的相對密度，且其組織晶粒細(xì)小、分布十分均勻。但是，迄今為止，關(guān)于W-Cu納米復(fù)合粉末的燒結(jié)機(jī)制和晶粒長大規(guī)律存在兩種觀點(diǎn)，國外部分學(xué)者[12?13]認(rèn)為，W-Cu納米復(fù)合粉末燒結(jié)活性高是W晶粒細(xì)小、分布均勻及易于重排所致。KIM等[14]進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)，納米W-Cu復(fù)合粉末在液相燒結(jié)階段有兩個重排過程：第一次重排發(fā)生在 Cu的熔點(diǎn)附近，W保持研磨時的形狀；第二次重排是在1 100 ℃時W的重排，W的重排使得W相均勻、連續(xù)分布。LIU等[15]也認(rèn)為，由于重力的各向異性及毛細(xì)管力的不同，W晶粒大小對其致密化也有很大影響，尤其是在液相燒結(jié)階段。而 KIM 等[16]對機(jī)械合金化 W-Cu納米復(fù)合粉末燒結(jié)進(jìn)行研究后發(fā)現(xiàn)，晶粒長大受Ostwald 熟化擴(kuò)散控制。LI等[17]研究了機(jī)械合金化W-15 Cu粉末在液相燒階段的動力學(xué)特性，發(fā)現(xiàn)W晶粒大小隨燒結(jié)時間的變化符合Ostwald機(jī)制，且其晶粒長大速率常數(shù)k為0.15 μm3/s。為此，本文作者以細(xì)晶W-20Cu為研究對象，研究其燒結(jié)過程中的晶粒長大機(jī)制與燒結(jié)機(jī)制。

1 實(shí)驗(yàn)

根據(jù)文獻(xiàn)[18?19]，使用溶膠?噴霧干燥?氫還原法制備超細(xì)/納米晶W-20Cu復(fù)合粉末，粉末晶粒大小為30～60 nm。然后，將W-20Cu復(fù)合粉末在300 MPa下壓制成形后，研究在1 340、1 380和1 420 ℃ 3個溫度燒結(jié)5、10、15、30、45、60、90、120、150和180 min后的晶粒長大行為與晶粒長大機(jī)制，從而獲得細(xì)晶W-20Cu液相燒結(jié)機(jī)制。將樣品封蠟后使用精密天平測量其密度，5次測量結(jié)果發(fā)現(xiàn)，其測量誤差均在0.03%以內(nèi)；將不同工藝下燒結(jié)的樣品采用冷鑲制備金相樣，拋光后對其進(jìn)行腐蝕。采用日產(chǎn)JSM?5600LV型掃描電子顯微鏡觀察其顯微組織演變，將材料的顯微照片導(dǎo)入ImageTool軟件根據(jù)色差對比測量W晶粒大小并計(jì)算其平均晶粒，研究 W-20Cu晶粒長大行為，驗(yàn)證其晶粒長大是否符合 G3=+kt(G為晶粒尺寸；t為燒結(jié)時間；G0為起始晶粒尺寸)，并分析其液相燒結(jié)階段的燒結(jié)機(jī)制。

2 結(jié)果與分析

2.1 致密化行為

圖1所示為超細(xì)/納米W-20Cu復(fù)合粉末在1 340、1 380和 1 420 ℃燒結(jié)后其相對密度與燒結(jié)時間的關(guān)系。

圖1 超細(xì)/納米晶W-20Cu在不同燒結(jié)溫度下相對密度與燒結(jié)時間的關(guān)系Fig.1 Relationship between relative density and sintering time for ultra/nanocrystalline W-20Cu at different sintering temperatures: (a) 1 340 ℃; (b) 1 380 ℃; (c) 1 420 ℃

當(dāng)液相燒結(jié)到5 min時，坯塊的密度迅速上升，隨燒結(jié)溫度提高，密度增加顯著，在 1 420 ℃燒結(jié)5 min時，致密度達(dá)到89%以上，這說明在液相燒結(jié)早期，合金已實(shí)現(xiàn)了大部分致密化。在此階段，Cu相融化，形成液相，粘性流動和W顆粒的重排使致密化增加。隨溫度升高，液相 Cu的黏度降低，使液相流動伴隨著顆粒重排加劇，因而在較高的溫度下燒結(jié)較短時間，其相對密度增加明顯。隨燒結(jié)時間的延長，顆粒重排進(jìn)行得較充分，伴隨著W晶粒的長大，相對密度逐漸增加，此時溫度對致密化的影響變得不如初期液相燒結(jié)階段那么明顯。當(dāng)燒結(jié)時間增加到90 min后，相對密度基本不再增加。在各燒結(jié)溫度下，繼續(xù)延長燒結(jié)時間，由于材料中的孔隙基本消除，固相W顆粒之間的接觸度逐漸變大，W顆粒間的接觸導(dǎo)致少部分 W 形成連續(xù)骨架，限制了液相 Cu的流動，Cu相蒸發(fā)留下孔隙，導(dǎo)致孔隙度增加、相對密度下降。由已知實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，本法制備的超細(xì)/納米晶W-Cu粉末在此工藝下燒結(jié)時其成分偏差在國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的范圍內(nèi)[20]。在以上3個溫度燒結(jié)時，材料的最高相對密度分別為97.3%、98.2%和99.1%。

2.2 液相燒結(jié)時的顯微組織

圖 2所示為超細(xì)/納米 W-20Cu在 1 420 ℃燒結(jié)5～180 min后的顯微組織。由圖2可知，隨燒結(jié)時間的延長，其晶粒度不斷增大，球形度不斷增加。

細(xì)晶W-20Cu在1 420 ℃燒結(jié)5 min時，其W晶粒非常細(xì)小，Cu形成液相滲透到W顆粒晶界，W顆粒被液相包圍；燒結(jié)10 min時，其晶粒逐漸長大，且液相量增多；當(dāng)燒結(jié)時間增加到60 min時，晶粒由不規(guī)則形貌向近圓形或卵形演變，即顆粒的尖角和棱角逐漸鈍化和圓化，其球形度越來越大，此時W晶粒平均尺寸已經(jīng)長大到1.13 μm；燒結(jié)90 min時(見圖2(g)，W晶粒外面有一層很均勻的Cu相網(wǎng)絡(luò)，細(xì)小的W晶粒逐漸消失，較大的W晶粒逐漸長大。由于細(xì)晶粉末具有豐富的晶界，這些晶界成為原子擴(kuò)散的快速通道，晶界遷移使 W 晶粒之間發(fā)生了一定程度的合并、長大，此時晶粒已經(jīng)長大到1.3 μm；隨著燒結(jié)的進(jìn)一步進(jìn)行，當(dāng)燒結(jié)150 min時(見圖2(i))，晶粒長大到1.5 μm；進(jìn)一步延長燒結(jié)時間到180 min時，其晶粒長大速度減慢很多。

2.3 超細(xì)/納米晶W-20Cu的晶粒長大機(jī)制

以金相體積法測量W平均晶粒尺寸。通常，液相燒結(jié)晶粒尺寸會按照式(1)與時間成一定關(guān)系[21]：

式中：t為燒結(jié)時間；G為燒結(jié)時間為t時W的晶粒尺寸；G0為起始W晶粒尺寸；k為W晶粒長大動力學(xué)速率常數(shù)。

由于噴霧?干燥熱還原法制造的細(xì)晶 W-Cu復(fù)合粉末的初始晶粒尺寸非常細(xì)小，因而式(1)中的 G0n項(xiàng)可以忽略。則式(1)可以簡化為

對式(2)進(jìn)行線性變換處理得到：

圖 3～5所示為超細(xì)/納米晶 W-20Cu復(fù)合粉末在1 340、1 380和1 420 ℃燒結(jié)時晶粒尺寸G與燒結(jié)時間t以及l(fā)n G與ln t的關(guān)系。由圖3～5可以看出，隨燒結(jié)時間延長，W晶粒逐漸長大，燒結(jié)60 min以內(nèi)時，晶粒長大速度較快；隨燒結(jié)時間延長，晶粒長大速度逐漸減緩。對圖3(b)、4(b)和5(b)進(jìn)行擬合發(fā)現(xiàn)，其斜率為1/3，即n為3，說明噴霧干燥細(xì)晶W-Cu在燒結(jié)時，晶粒長大服從溶解?析出機(jī)制。在初始燒結(jié)階段，Cu相形成液相，產(chǎn)生粘性流動，細(xì)小的W晶粒易于在液相中發(fā)生重排，在Cu相中發(fā)生溶解?析出。

隨燒結(jié)時間延長，較小的W晶粒不斷溶解，在較大W晶粒表面的不平滑處析出，導(dǎo)致W晶粒逐漸長大、其球形度越來越高，且當(dāng)W顆粒細(xì)小時，W相之間的自擴(kuò)散速度較快，因而在燒結(jié)初始階段，其晶粒長大速度較快。當(dāng)燒結(jié)時間進(jìn)一步延長時，溶解?析出逐漸穩(wěn)定，靠毛細(xì)管力作用使W晶粒合并長大，因而當(dāng)W晶粒長大到一定程度后，其大小逐漸趨于平穩(wěn)。這些也驗(yàn)證了前文燒結(jié)過程中，為降低體系的自由能，細(xì)小的W晶粒不斷發(fā)生溶解?析出，在較大的W晶粒上析出，較大的W晶粒不斷球化的溶解。由圖2可以看出，W晶粒在長大過程中并沒有出現(xiàn)明顯的W燒結(jié)頸，因此，超細(xì)/納米晶W-Cu粉末晶粒長大過程中，W的長大主要依靠溶解?析出機(jī)制進(jìn)行。

通過計(jì)算得出噴霧干燥法制備的超細(xì)/納米晶W-20Cu粉末在1 340、1 380和1 420 ℃燒結(jié)時W晶粒長大的動力學(xué)速率常數(shù)，如表1所列。從表1可以看出，W-20Cu晶粒長大速率常數(shù) k均隨燒結(jié)溫度 t的升高而增大，主要是由于溫度升高時晶體能量增加，W在Cu相中更容易擴(kuò)散。

圖2 細(xì)晶W-20Cu在1 420 ℃燒結(jié)不同時間的顯微組織Fig.2 Microstructures of ultrafine W-20Cu sintered at 1 420 ℃ for different sintering times: (a) 5 min; (b) 10 min; (c) 15 min;(d) 30 min; (e) 45 min; (f) 60 min; (g) 90 min; (h) 120 min; (i) 150 min ; (j) 180 min

圖3 超細(xì)/納米晶W-20Cu在1 340 ℃燒結(jié)時晶粒大小G與燒結(jié)時間t的關(guān)系Fig.3 Relationship between grain size G and sintering time t of ultra/nanocrystalline W-20Cu at 1 340 ℃

圖4 超細(xì)/納米晶W-20Cu在1 380 ℃燒結(jié)時晶粒大小G與燒結(jié)時間t的關(guān)系Fig.4 Relationship between grain size G and sintering time t of ultra/nanocrystalline W-20Cu at 1 380 ℃

圖5 超細(xì)/納米晶W-20Cu在1 420 ℃燒結(jié)時晶粒大小G與燒結(jié)時間t的關(guān)系Fig.5 Relationship between grain size G and sintering time t of ultra/nanocrystalline W-20Cu at 1 420 ℃

表1 超細(xì)/納米晶W-20Cu粉末的晶粒長大動力學(xué)速率常數(shù)Table 1 Grain growth kinetics rate constant of ultra/nanocrystalline W-20Cu

由上述分析可知，超細(xì)/納米晶W-Cu復(fù)合粉末在1 340 ℃燒結(jié)5 min的相對密度達(dá)到77%，燒結(jié)15 min的相對密度達(dá)到90%，但此時材料的晶粒長大速率常數(shù)并不大，說明在燒結(jié)初期，由于燒結(jié)溫度超過 Cu的熔點(diǎn)，超細(xì)/納米晶W-Cu復(fù)合粉末中的顆粒非常細(xì)小及顆粒重排的快速進(jìn)行，其致密化速度很快。在較低溫度1 340 ℃燒結(jié)時，材料晶粒長大動力學(xué)系數(shù)較小，晶粒長大速度較慢，此時材料最高相對密度為97.3%；隨著燒結(jié)溫度的升高，材料的晶粒長大動力學(xué)速率常數(shù)增大，1 420 ℃時的晶粒長大動力學(xué)速率常數(shù)比1 340 ℃時的增大了近1倍，且此時材料最高相對密度達(dá)到99.1%，因此，在燒結(jié)后期，由于W晶粒的溶解?析出引起的晶粒長大導(dǎo)致其中孔隙逐漸消失，超細(xì)/納米晶W-Cu復(fù)合粉末的相對密度逐漸增高。

3 結(jié)論

1) 超細(xì)/納米晶 W-20Cu復(fù)合粉末在液相燒結(jié)初期致密化顯著，隨溫度升高，液相粘性流動加劇，致密化加劇。在1 420 ℃燒結(jié)5 min，致密度達(dá)到89%以上；當(dāng)燒結(jié)時間增加到90 min后，致密度變化緩慢，此時溫度的影響變得不顯著。

2) 超細(xì)/納米晶W-20Cu在1 340、1 380和1 420℃燒結(jié)時，隨燒結(jié)時間的延長，W晶粒球形度越來越高，且W晶粒尺寸G與時間t符合 G3=+kt關(guān)系，服從溶解?析出機(jī)制。隨燒結(jié)溫度的提高，W 晶粒長大動力學(xué)系數(shù)從1 340 ℃時的1.59×10?2μm3/min提高到 1 420 ℃時的 2.47×10?2μm3/min。

3) 超細(xì)/納米晶W-20Cu在燒結(jié)初期晶粒細(xì)小，顆粒重排迅速，因此，在較短時間內(nèi)達(dá)到較高的相對密度；在燒結(jié)后期，液相中的顆粒重排已經(jīng)進(jìn)行得非常充分，由溶解?析出導(dǎo)致的晶粒長大使得細(xì)晶 W-Cu的相對密度高于傳統(tǒng)W-Cu的，且保持了材料晶粒細(xì)小的特點(diǎn)。

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Mechanism of ultrafine/nano W-20Cu composite powder during liquid sintering

FAN Jing-lian1, ZHU Song1,2, LIU Tao1, TIAN Jia-min1
(1. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China;2. China Southern Locomotive and Rolling Stock Industry Group Qishuyan Institute Co., Ltd, Changzhou 213011, China)

Ultrafine/nano W-20Cu (mass fraction, %) composite powders were synthesized by sol-spray drying and subsequent hydrogen reduction process. The powder compacts were sintered at 1 340?1 420 ℃ for 5?180 min. The densification and the mechanism of the grain growth were studied. The results show that, the sintering temperature is the main factor for the densification. The significant densification occurs in the early sintering stage in the liquid phase for W-20Cu composite powders. When sintered at 1 420 ℃ for 5 min, the relative density reaches above 89%. With the extension of the sintering time, the relative density increases. When sintered at 1 420 ℃ for 90 min, the maximum relative density of 99.1% is obtained. During liquid sintering, W grain becomes large and spherical, and the grain size G and time t match the relationship G3=+kt, which means that the grain growth of W is subjected to the

dissolution-precipitation mechanism. As the sintering temperature increases, the grain growth kinetic parameters of W increase from 1.59×10?2μm3/min to 2.47×10?2μm3/min at 1 340?1 420 ℃. The formation of liquid, particle rearrangement, grain growth and dissolution-precipitation cause W-Cu material to reach nearly full density.

ultrafine/nano W-20Cu; sintering mechanism; grain growth; dissolution-precipitation

TG149.4

A

1004-0609(2011)07-1587-07

國家杰出青年科學(xué)基金資助項(xiàng)目(50925416)；國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(50874122)；國家自然科學(xué)基金委員會創(chuàng)新研究群體科學(xué)基金資助項(xiàng)目(50721003)

2010-06-24；

2010-11-28

范景蓮，教授，博士；電話：0731-88836652；E-mail: fjl@mail.csu.edu.cn

(編輯 陳衛(wèi)萍)