周 嫻, 陳志國, 黃裕金, 舒 軍, 任杰克

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

微量Ge對(duì)Al-1.5Cu-4.0Mg合金時(shí)效行為及微觀組織的影響

周 嫻, 陳志國, 黃裕金, 舒 軍, 任杰克

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

采用顯微硬度測(cè)試、拉伸實(shí)驗(yàn)、X射線衍射分析和透射電鏡觀察，研究微量Ge對(duì)低Cu/Mg比Al-Cu-Mg合金的時(shí)效特性及微觀組織演變的影響。結(jié)果表明：在Al-1.5Cu-4.0Mg(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)合金中添加少量Ge能加速合金的時(shí)效進(jìn)程、提高合金的時(shí)效硬化和強(qiáng)化效果，添加 0.25%Ge(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的合金時(shí)效強(qiáng)化效果優(yōu)于添加0.5%Ge合金的；微量Ge的添加能促進(jìn)Al-1.5Cu-4.0Mg合金中T相的均勻形核析出，并使之細(xì)小彌散分布；微量Ge能降低缺陷濃度，抑制S相非均勻形核，導(dǎo)致S相析出的體積分?jǐn)?shù)略微減低。

鋁合金；時(shí)效特性；顯微組織；Ge

微合金化是提升與改善鋁合金綜合性能的重要手段。文獻(xiàn)[1?2]的結(jié)果表明，微量元素對(duì)Al-Cu-Mg合金的作用與 Cu/Mg比密切相關(guān)。在高 Cu/Mg比Al-Cu-Mg合金中，微量Ag的存在促使?相取代θ′相析出，并引起強(qiáng)度和蠕變性能的提升[3?4]，而微量Si 的添加又將抑制 ? 相的析出[5?6]。在中 Cu/Mg比Al-Cu-Mg合金中，添加微量Ag能促使沿{111}α面析出片狀X′相[7]，而微量Si 的添加則可以促使時(shí)效前期GPB區(qū)的細(xì)化和彌散，提高時(shí)效峰值硬度和熱力學(xué)穩(wěn)定性，并使時(shí)效后期組織中的 S相(Al2CuMg)細(xì)化和彌散[8?9]。但迄今為止，微量元素在低 Cu/Mg比Al-Cu-Mg合金的作用與機(jī)理極少涉及[10?11]。鑒于此，本課題組[9,12]研究了微量 Si和 Ag對(duì) α+S+T相區(qū)Al-Cu-Mg合金析出相變的影響，發(fā)現(xiàn)微量Ag 促使合金時(shí)效過程中 Z 相的大量彌散析出，微量 Si具有促進(jìn)S相時(shí)效析出而強(qiáng)烈抑制T相析出等作用。

RINGER 等[13]在 Al-1.7Cu-0.3Mg(摩爾分?jǐn)?shù)，%)合金中添加 0.1%Ge后發(fā)現(xiàn)，S(Al2CuMg)和σ(Al5Cu6Mg2)相的形成受到抑制，但促進(jìn)了 θ′相的形成，而且微量Ge的存在使θ′相的長(zhǎng)寬比提高了25%，優(yōu)化了合金的性能。在θ′相內(nèi)部析出了一種慣習(xí)面與θ′相{101}平行的中間結(jié)構(gòu)，這種中間結(jié)構(gòu)可能是Mg2Ge的同質(zhì)異晶體。而在Al-2.41Cu-0.34Mg合金中添加0.1%Si和0.04%Ge (摩爾分?jǐn)?shù)，%)后，沒有出現(xiàn)這種中間結(jié)構(gòu)[14]。由上述可知，迄今為止，尚缺少微量Ge對(duì)低Cu/Mg比Al-Cu-Mg合金時(shí)效行為與微觀結(jié)構(gòu)，特別是對(duì)時(shí)效初期的研究，未見該系列合金中Ge微合金化的相關(guān)報(bào)道。為此，本文作者較系統(tǒng)地研究微量Ge對(duì)Al-1.5Cu-4.0Mg 合金時(shí)效行為及微觀組織演化的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

采用工業(yè)純Al、 純Mg、高純Ge及Al-36.2%Cu中間合金為原料進(jìn)行熔煉鑄造，合金化學(xué)成分見表1。鑄錠經(jīng)均勻化后進(jìn)行熱軋，冷軋成2 mm 的板材。試樣經(jīng)500 ℃、1 h鹽浴固溶處理后水淬，隨后，在200℃下進(jìn)行人工時(shí)效。硬度測(cè)試在MTK1000A顯微硬度計(jì)上進(jìn)行，負(fù)荷為1.961 N，加載時(shí)間為15 s，每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)采用8個(gè)硬度測(cè)量值的平均值。拉伸實(shí)驗(yàn)每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)取 3個(gè)平行試樣的平均值，在 Instron8032 萬能材料力學(xué)拉伸機(jī)上進(jìn)行，拉伸速度為3 mm/min，試樣沿軋向截取。X 射線衍射測(cè)試在日本Rigaku(D/Max2500)衍射儀上進(jìn)行，采用 CuKα(λ=0.154 18 nm)輻射，加速電壓為 20 kV，掃描速度為 2 (°)/min。透射電鏡分析在TecnaiG220電子顯微鏡上進(jìn)行，加速電壓為200 kV。TEM試樣經(jīng)機(jī)械減薄后采用25%硝酸和75%甲醇混合液在?25 ℃左右雙噴穿孔而成。

表1 實(shí)驗(yàn)合金的化學(xué)成分Table 1 Chemical compositions of studied alloys

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 時(shí)效硬化效應(yīng)

1#、2#和3#合金在200 ℃的時(shí)效硬化曲線如圖1(a)所示。由圖 1(a)可見，隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，3種合金硬度逐漸增加，達(dá)到峰值后緩慢下降。整個(gè)時(shí)效過程中只出現(xiàn)一個(gè)峰值。其中，添加0.25%Ge的2#合金的時(shí)效硬度最高，添加0.5%Ge的3#合金的次之，無Ge的 1#合金的最低。而 1#合金到達(dá)時(shí)效峰值的時(shí)間為19 h，2#和3#合金的為16 h。這說明Ge的添加加快了合金的時(shí)效硬化速率。

圖 1 200 ℃時(shí) 3種合金的時(shí)效硬化曲線和時(shí)效力學(xué)性能曲線Fig.1 Aging hardening (a) and aging mechanical properties(b) curves of three alloys aged at 200 ℃

2.2 力學(xué)性能

3種合金的時(shí)效硬化曲線(見圖1(a))和力學(xué)性能曲線(見圖1(b))的變化趨勢(shì)相近，均隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，抗拉強(qiáng)度增加，到達(dá)峰值后下降，且 Ge的添加加快了合金時(shí)效硬化速率。峰值時(shí)，2#合金的抗拉強(qiáng)度比1#合金的高23 MPa，而3#合金的抗拉強(qiáng)度比1#合金的高16 MPa。添加Ge后，2#和3#合金的伸長(zhǎng)率降低，2#合金的伸長(zhǎng)率比3#合金的稍高。

2.3 TEM觀察

圖2 3種合金在200 ℃欠時(shí)效態(tài)下(1 h)的TEM像及SAED譜Fig.2 TEM images and corresponding SAED patterns of three kinds of alloys under-aged at 200 ℃ for 1 h: (a), (b), (c) Alloy 1; (d),(e), (f) Alloy 2; (g), (h), (i) Alloy 3

圖2 所示為1#、2#和3#合金在200 ℃欠時(shí)效態(tài)典型的 TEM 像及相應(yīng)的 SAED譜。由圖 2可知，Al-1.5Cu-4.0Mg合金中分布著大量的位錯(cuò)環(huán)和少量螺線型位錯(cuò)(見圖2(a))，晶內(nèi)存在少量塊狀析出相，且析出相呈彌散分布(見圖 2(b))，由于析出量較少，沒有觀察到相應(yīng)的衍射斑(見圖2(c))。而添加0.25%Ge的2#合金中，位錯(cuò)環(huán)數(shù)量大幅減少(見圖2(d))，同時(shí)可以觀察到晶內(nèi)大量塊狀相彌散分布(見圖2(e))，相應(yīng)的選區(qū)電子衍射譜上在近1/3和2/3g{220}處出現(xiàn)了明顯的特征衍射斑，可以判斷是T相(見圖2(f))。此外，添加0.5%Ge的 3#合金中位錯(cuò)環(huán)數(shù)量也大幅減少(見圖2(g))，晶內(nèi)存在較多彌散分布的 T相(見圖 2(h))。由此可知，添加微量Ge后，2#和3#合金較 1#合金析出更多細(xì)小彌散的T相，且2#合金中細(xì)小析出相的密度高于3#合金的。

圖3所示為合金1、2和3在200 ℃峰時(shí)效態(tài)下典型的TEM像及相應(yīng)的SAED譜。在合金1峰時(shí)效態(tài)中觀察到大量塊狀T相以及較多S相，在相應(yīng)的SAED中可以觀察到明顯的T相和S相的衍射斑；2#合金的峰時(shí)效組織為大量析出的細(xì)小彌散塊狀T相和較少的S相，相應(yīng)的SAED衍射譜中S相的衍射斑點(diǎn)并不明顯；而3#合金中S相析出也很少，大量T相呈細(xì)小、彌散分布。2#和3#合金的T相比1#合金的更加細(xì)小、彌散，而隨著Ge含量的增加，S相的析出量逐漸減少。

圖3 3種合金在200 ℃峰時(shí)效態(tài)下的TEM像及相應(yīng)的SAED譜Fig 3 TEM images and corresponding SAED patterns of three kinds of alloys peak-aged at 200 ℃: (a), (b) Alloy 1, 19 h; (c), (d)Alloy 2, 16 h; (e), (f) Alloy 3, 16 h

圖4 所示為1#、2#和3#合金在200 ℃過時(shí)效態(tài)下典型的TEM像及相應(yīng)的SAED譜。在1#合金過時(shí)效態(tài)中觀察到塊狀T相和較多板條狀S相，過時(shí)效態(tài)T相較峰時(shí)效時(shí)的數(shù)量明顯減少，但粗化不明顯，從相應(yīng)的SAED衍射譜中觀察到S相的衍射斑點(diǎn)，這說明S相析出較多。2#合金主要析出大量塊狀 T相和很少的板條狀S相，相應(yīng)的SAED衍射譜只觀察到T相的衍射斑點(diǎn)。2#合金中T相比1#合金數(shù)量稍多，而S相則減少。而3#合金與1#和2#合金相比，其T相稍微粗化，且數(shù)量較少，S相的析出較2#合金中的多。從相應(yīng)的SAED譜中可以看出，T相和S相的衍射斑強(qiáng)弱程度差不多。由上述可知，添加0.25%Ge能促進(jìn)T相的析出，當(dāng)Ge含量達(dá)到0.5%時(shí)，S相和T相的析出體積相差不大。

圖4 3種合金在200 ℃過時(shí)效態(tài)(240 h)下的TEM像及相應(yīng)的SAED譜Fig4 TEM images and corresponding SAED patterns of three kinds of alloys over-aged at 200 ℃ for 240 h: (a), (b)Alloy 1; (c), (d) Alloy 2; (e), (f) Alloy 3;(g) Simulated diffraction pattern of SAED in alloy 1

T相和S相的特征衍射斑如圖4(g)所示，T相為對(duì)應(yīng)SAED譜上在近1/3和2/3 g{220}處的特征衍射斑，S相和基體的位向關(guān)系如下[15]：

[100]S//[100]α, [010]S//[021]α, [001]S//[012]α

一般認(rèn)為，S相沿〈100〉α延長(zhǎng)方向在{120}慣習(xí)面上以板條狀析出，它們易在淬火過程中產(chǎn)生的位錯(cuò)環(huán)和螺型位錯(cuò)異質(zhì)形核。

2.4 XRD測(cè)試

圖5所示為2#和3#合金過時(shí)效樣品的X射線衍射譜。從圖 5可以看出，2#和 3#合金中除了存在 α(Al)固溶體以外，還存在 Al2CuMg相和 Mg2Ge相。從Mg2Ge相對(duì)應(yīng)的衍射位置可以發(fā)現(xiàn)，3#合金的Mg2Ge峰衍射強(qiáng)度高于2#合金的，這說明3#合金生成Mg2Ge的量多于2#合金的。

圖5 合金2和3的XRD譜Fig.5 XRD patterns of different alloys: (a) Alloy 2; (b) Alloy 3

3 討論

研究表明，Al-Cu-Mg合金中 m(Cu)/m(Mg)為0.11%～0.29%時(shí)，并沒有發(fā)現(xiàn) T相的析出[16]。RATCHEV 等[10]研究了 Al-4.2Mg-0.6Cu(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)的析出過程，結(jié)果表明其遵循中等 Cu/Mg比Al-Cu-Mg合金析出規(guī)律，即 GPB 區(qū)、 S′和S′(Al2CuMg)相 。 本 實(shí) 驗(yàn) 中 ， m(Cu)/m(Mg)為0.35%～0.37%，在3組合金中都發(fā)現(xiàn)了塊狀的T相，而且添加Ge后，在欠時(shí)效1 h就發(fā)現(xiàn)了大量彌散、細(xì)小的T相，合金2和3較合金1析出更多的T相，對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)有阻礙作用，從而提高了合金強(qiáng)度，且合金2中細(xì)小析出相更多，且比合金3具有更高的硬度和強(qiáng)度。

RATCHEV等[10]認(rèn)為， Al-Cu-Mg合金中S相的析出序列有兩個(gè)，分別為

α→S″→S′(S) (位錯(cuò)上非均勻形核)

α→Cu/Mg cluster(GPB 區(qū))→S″→S′(S) (基體上均勻形核)

其中，前一序列形核過程發(fā)生在時(shí)效早期，S″相在缺陷上非均勻形核，后期長(zhǎng)大成平衡相S相；而后一析出序列中，GPB區(qū)在時(shí)效前期偏聚形成，在時(shí)效中、后期成為 S″相均勻形核的晶核。SHIN和WOLVERTON[17]通過第一性原理計(jì)算得出Ge與空位的結(jié)合能很強(qiáng)。RINGER等[13]也證實(shí)了Ge和空位的交互作用很強(qiáng)，且大原子易捕獲小原子和空位，有利于降低畸變能[18]。時(shí)效初期，由于 Ge和空位之間的強(qiáng)烈作用，Ge原子捕獲了淬火態(tài)組織中的過飽和空位，使基體中可動(dòng)空位濃度降低，抑制空位偏聚形成空位團(tuán)，繼而坍塌成位錯(cuò)環(huán)[14]，降低位錯(cuò)環(huán)密度(見圖2(d))，即 Ge對(duì)空位的捕獲導(dǎo)致合金缺陷濃度降低，從而降低了S相在缺陷上非均勻形核的幾率。而S相為板條狀，T相為塊狀相，根據(jù)Cahn的析出相在不同類型缺陷處形核的形核率，在位錯(cuò)處形核的情況，可以用一個(gè)無量綱的參數(shù)來表示[19]：

式中：ΔGV為體積自由能的變化；μ為剪切模量；b為布拉格矢量；σ為界面能。從析出相形狀來講，比表面積越大的相界面能相應(yīng)的ΔGV越小，故各種形狀析出相對(duì)位錯(cuò)敏感程度由高到低的順序?yàn)槠瑺睢鍡l狀、塊狀(球狀)。所以，板條狀S相比塊狀T相的相對(duì)位錯(cuò)形核更為敏感。加入 Ge后，非均勻形核的位錯(cuò)位置減少，所以，兩相更可能依靠均勻方式生長(zhǎng)；而 T相的均勻形核阻力小于S相的，所以，其主要析出相為彌散的T相。因此，時(shí)效1 h就可以觀察到塊狀T相。

欠時(shí)效時(shí)2#和3#合金中的T相比1#合金的更彌散且數(shù)量較多；峰值時(shí)效時(shí)，這些T相逐漸長(zhǎng)大，成為主強(qiáng)化相，比1#合金中的T相彌散、細(xì)小。此外，通過位錯(cuò)非均勻形核的S相也長(zhǎng)大，1#合金中析出S相的最多，2#和 3#合金由于 Ge的添加捕獲空位，位錯(cuò)減少， S相析出逐漸減少。峰值時(shí)效時(shí)，2#和3#合金的強(qiáng)度和硬度高于1#合金的，這是因?yàn)門相成為主強(qiáng)化相，且更加細(xì)小和彌散。合金2的強(qiáng)度高于3#合金的是由于合金2的S相析出的體積分?jǐn)?shù)較大，S相和T相復(fù)合強(qiáng)化。

時(shí)效中、后期，S相更傾向于在GPB區(qū)上形核，GPB區(qū)在時(shí)效早期偏聚而成，與Cu和Mg原子團(tuán)簇有關(guān)。大量空位被Ge原子所俘獲，從而使得含Ge合金中Cu和Mg等溶質(zhì)原子賴以擴(kuò)散的空位減少，因而阻礙了合金中GPB的形成和長(zhǎng)大。同時(shí)，由于Ge和Mg的結(jié)合力大于Cu和Mg的[18]，Ge不能通過橋接作用將 Cu和 Mg原子團(tuán)聚在一塊，因此，Cu和Mg團(tuán)簇形成幾率減小，GPB區(qū)的形成受到抑制，S相通過均勻形核的孕育期延長(zhǎng)，生長(zhǎng)率降低。1#合金中的 S′相通過在位錯(cuò)上非均勻形核，在 GPB上均勻形核，之后長(zhǎng)大成平衡相S相，所以，在時(shí)效240 h后，觀察到較多板條狀S相，且S相粗化程度不高。而 2#合金由于位錯(cuò)上非均勻形核和 GPB上均勻形核都受到抑制，所以，過時(shí)效時(shí)，平衡相S相析出很少，3#合金與1#合金相比，S相也減少。此外，Al-Cu-Mg合金中S(S′)相的析出形態(tài)和合金析出序列還與合金總?cè)苜|(zhì)含量有關(guān)[8]。由圖 5可知，3#合金比 2#合金生成更多的Mg2Ge，0.5%Ge消耗了更多的Mg原子，當(dāng)S相(Al2CuMg)和T相(Al6CuMg4)析出和長(zhǎng)大時(shí)，都需要消耗Mg原子，形成S相需要的Mg原子較少，所以，形成S相的驅(qū)動(dòng)力增大，T相的形成阻力也增大。因此，過時(shí)效時(shí)，3#合金與2#合金相比，S相析出較多。正是由于Mg2Ge相的形成，參與形成S相和T相的溶質(zhì)原子減少，3#合金中S相和T相不僅數(shù)量減少，而且還存在部分粗化。

4 結(jié)論

1) 微量Ge能加速Al-1.5Cu-4.0Mg合金的時(shí)效進(jìn)程、 增強(qiáng)合金的時(shí)效硬化和強(qiáng)化效果，且添加0.25%Ge的合金時(shí)效強(qiáng)化效果優(yōu)于添加 0.5%Ge合金的。

2) 添加微量Ge能促進(jìn)Al-1.5Cu-4.0Mg合金中T相的均勻形核析出，并使之細(xì)小和彌散。

3) 微量Ge的存在能降低淬火態(tài)缺陷濃度、抑制S相非均勻形核，S相析出體積分?jǐn)?shù)略有降低。

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Effect of trace addition of Ge on aging behaviour and microstructure of Al-1.5Cu-4.0Mg alloy

ZHOU Xian, CHEN Zhi-guo, HUANG Yu-jin, SHU Jun, REN Jie-ke
(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The effects of trace Ge additions on the aging behavior and microstructure of Al-Cu-Mg alloy with low ratio of Cu to Mg were investigated by the microhardness test, tensile test, XRD and TEM. The results indicate that the trace addition of Ge can increase the aging rate and enhance the effect of aging hardening and strengthening. Compared with Al-1.5Cu-4.0Mg-0.5Ge (mass fraction, %) alloy, the addition of 0.25%Ge has more favorable effect on aging strengthening. The trace addition of Ge can promote the homogeneous nucleation and the dispersive distribution of T phase and reduce the density of defects and the heterogeneous nucleation of S phase, resulting in slight reduction of the volume fraction of S phase.

aluminum alloy; aging characteristics; microstructure; Ge

TG146.2

A

1004-0609(2011)07-1513-08

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(50871123)；中澳科技合作特別基金資助項(xiàng)目(51011120052)

2010-08-25；

2010-11-22

陳志國，教授，博士；電話：0731-88830270; E-mail: zgchen@mail.csu.edu.cn

(編輯 陳衛(wèi)萍)