邱火勤, 索紅莉, 寇生中,, 馬 麟, 田 輝, 劉 敏, 袁冬梅, 王營霞

(1. 北京工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100124；2. 蘭州理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，蘭州 730050)

熱等靜壓法制備高立方織構(gòu)的鎳基合金復(fù)合基帶

邱火勤1, 索紅莉1, 寇生中1,2, 馬 麟1, 田 輝1, 劉 敏1, 袁冬梅1, 王營霞1

(1. 北京工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100124；2. 蘭州理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，蘭州 730050)

采用熱等靜壓(HIP)法制備芯層為Ni-12%W(Ni12W，摩爾分數(shù))合金、外層為Ni-5%W(Ni5W，摩爾分數(shù))合金的Ni5W/Ni12W/Ni5W 3層復(fù)合初始坯錠；采用壓延輔助雙軸織構(gòu)技術(shù)(RABiTSTM)通過直接冷軋及再結(jié)晶退火獲得Ni5W/Ni12W/Ni5W復(fù)合基帶；采用X射線四環(huán)衍射技術(shù)(XRD)及背散射電子衍射技術(shù)(EBSD)對復(fù)合基帶表面冷軋及再結(jié)晶織構(gòu)進行分析。結(jié)果表明：冷軋復(fù)合基帶表面形成較強的銅型形變織構(gòu)，再結(jié)晶退火后復(fù)合基帶表面形成銳利的立方織構(gòu)，其立方織構(gòu)含量達到99.1%(≤10°)，與商業(yè)用Ni5W合金基帶水平相當。

鎳基復(fù)合基帶；熱等靜壓；銅型織構(gòu)；立方織構(gòu)

1996年，美國橡樹嶺國家實驗室(ORNL)的NORTON[1]等發(fā)現(xiàn)，金屬純鎳(Ni)通過壓延輔助雙軸織構(gòu)技術(shù)(RABiTSTM)能夠形成銳利的立方織構(gòu)。但是，由于其具有鐵磁性(273 K時飽和磁化強度為 0.575 A·m2/g)[2]、屈服強度低(300 K 時為34 MPa)以及退火后晶界較深等無法克服的本征缺陷，因此，無法滿足工業(yè)化發(fā)展的要求。而獲得高強度、低磁性及高立方織構(gòu)的金屬基帶是制備高性能高溫涂層超導(dǎo)體的前提。為了解決純Ni基帶存在的本征問題，近幾年來，復(fù)合基帶引起了人們的廣泛關(guān)注，并成為研究的熱點。在復(fù)合基帶中采用易獲得強立方織構(gòu)的合金作為外層材料，而將高強度、無(或低)磁性的合金作為芯層材料[3?4]。制備復(fù)合基帶的技術(shù)核心是控制條件使得內(nèi)、外層具有相近的再結(jié)晶溫度和相似的力學(xué)變形性能，保證復(fù)合基帶的外層織構(gòu)度、連接性以及良好的表面形貌[5]。目前，制備多層復(fù)合基帶的方法主要有套管法[6?7]、共軋制法[8]和復(fù)合坯錠法[9?12]。復(fù)合坯錠法的核心思路如下：首先制備具有多層結(jié)構(gòu)且內(nèi)、外層界面結(jié)合良好的復(fù)合坯錠，然后經(jīng)大變形量的軋制及再結(jié)晶退火工藝，獲得復(fù)合基帶。與套管法及共軋制法相比，采用復(fù)合坯錠法制備復(fù)合基帶避免了軋制加工過程中的熱軋過程，一方面能大幅降低對軋機的要求，另一方面能避免熱軋中不穩(wěn)定因素的影響。采用復(fù)合坯錠法制備的復(fù)合基帶表層具有銳利的立方織構(gòu)，磁性及力學(xué)性能都有較大程度的提高，能很好地滿足涂層導(dǎo)體的應(yīng)用要求。

目前，獲得復(fù)合坯錠的方法主要有熔煉法、常規(guī)無壓燒結(jié)法及先進的放電等離子體燒結(jié)法。研究發(fā)現(xiàn)，在采用上述3種現(xiàn)有方法制備復(fù)合基帶時，直接冷軋過程中都可能存在一定的開裂現(xiàn)象，特別是制備大尺寸的復(fù)合坯錠來大規(guī)模制備復(fù)合長帶時，更易出現(xiàn)開裂現(xiàn)象。這是由于復(fù)合坯錠的外層與芯層間元素?zé)o法得到充分擴散或擴散不均勻，導(dǎo)致復(fù)合坯錠界面層間結(jié)合力較弱。另外，采用常規(guī)無壓燒結(jié)法得到的復(fù)合坯錠的本征缺陷(如氣孔、溶質(zhì)在晶界偏析等)較多，加工性能差，如果提高燒結(jié)溫度或延長燒結(jié)時間，初始坯錠的晶粒將異常長大，導(dǎo)致脆性，這些都將導(dǎo)致后期軋制過程中開裂現(xiàn)象。同時，晶粒的異常長大對后續(xù)再結(jié)晶立方織構(gòu)的形成也有一定影響。目前，為了獲得均勻而細化的組織，許多粉末冶金制品的生產(chǎn)采用熱等靜壓工藝進行成型及致密化。熱等靜壓工藝是將制品置于密閉容器中，向制品施加各向同等壓力，同時施以高溫，在高溫、高壓的作用下，使得制品能夠快速地?zé)Y(jié)和致密化[13?15]。因此，本文作者首先采用熱等靜壓法制備出外層與芯層間界面結(jié)合良好、本征缺陷較少、晶粒尺寸較小的復(fù)合初始坯錠，然后通過 RABiTSTM技術(shù)制備外層為 Ni5W 合金、芯層為Ni12W合金的強立方織構(gòu)的Ni基合金復(fù)合基帶，并對復(fù)合基帶表面的冷軋織構(gòu)及再結(jié)晶退火織構(gòu)進行分析與表征。

1 實驗

將 Ni粉和 W 粉(純度為 99.9%)按 Ni-5%W(摩爾分數(shù))及Ni-12%W(摩爾分數(shù))進行稱量配比，再分別采用高能球磨機混合成Ni5W和Ni12W兩種混合粉末；將充分球磨后的混合粉末分別按 Ni5W/Ni12W/Ni5W(各層厚度比約為 1：1：1)的順序逐次放入冷等靜壓橡膠模具中，用冷等靜壓成型(壓力為250 MPa，保壓5 min)；采用熱等靜壓法壓制燒結(jié)(燒結(jié)工藝：溫度1 200 ℃，壓力120 MPa，保溫保壓時間6 h，工作介質(zhì)為純Ar)得到初始厚度約為10 mm的復(fù)合坯錠；再將此復(fù)合坯錠通過直接冷軋工藝得到厚度約為95 μm的復(fù)合基帶(道次變形量小于 5%，最終形變量約為99%)；將冷軋復(fù)合基帶在Ar-4%H2氣氛中進行再結(jié)晶退火處理，得到具有強立方織構(gòu)的Ni5W/Ni12W/Ni5W復(fù)合基帶。退火工藝采用兩步退火工藝[16]，即在750 ℃保溫0.5 h，然后再升溫到1 250 ℃保溫2 h。

用布魯克Advanced D?8 X射線衍射儀對冷軋復(fù)合基帶形變織構(gòu)進行測量與分析。用配備EBSD附件的場發(fā)射掃描電鏡(JEOL JSM6500F)對再結(jié)晶退火后復(fù)合基帶表面進行微取向表征，對其晶粒取向分布和晶界特征等信息進行采集與分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 冷軋基帶表面形變織構(gòu)分析

研究表明：高層錯能的面心立方金屬(FCC)經(jīng)大形變量軋制后，可獲得冷軋形變織構(gòu)(包括Copper(112)〈111〉和 S(123) 〈634〉 型形變?nèi)∠?、Brass(011) 〈211〉取向及 Goss(011) 〈100〉取向。其中，銅型形變織構(gòu)（Copper和S型形變?nèi)∠颍┑拇嬖谑墙饘俳?jīng)再結(jié)晶退火工藝后能夠形成銳利立方織構(gòu)的主要原因[17]。一般認為，大變形后的金屬板材經(jīng)再結(jié)晶退火后，立方晶粒的形核容易發(fā)生在C取向基體中，并與基體形成大角度晶界。這是由于Copper取向基體中具有較高的形變儲能，因此，立方晶核的長大能夠消耗C組織，使其儲能得到充分的釋放。同時，根據(jù)取向生長原理[18?19]，再結(jié)晶晶核與基體接近某一有利的取向關(guān)系時，其晶界遷移率較高，能夠迅速長大，對最終再結(jié)晶織構(gòu)起決定性作用。 經(jīng)統(tǒng)計與理論計算證明，在FCC金屬中，當再結(jié)晶晶核與基體存在40°〈111〉取向關(guān)系時，其晶界遷移率較快，能夠迅速長大。而相關(guān)研究證明，在FCC金屬合金形變冷軋織構(gòu)中，S取向與立方織構(gòu)取向之間存在沿著〈111〉晶軸轉(zhuǎn)動 40°的關(guān)系。綜上所述，冷軋基帶中的銅型形變織構(gòu)是金屬基帶再結(jié)晶退火后獲得立方織構(gòu)的主要因素之一。

本文作者采用X射線衍射技術(shù)對獲得的冷軋基帶表面形變織構(gòu)進行宏觀表征。圖 1(a)所示為冷軋Ni5W/Ni12W/Ni5W 復(fù)合基帶的(111)面極圖。將其與標準冷軋銅型形變織構(gòu)(見圖1(b)[20])進行對比可以看出，該冷軋復(fù)合基帶表面形成了很強的銅型織構(gòu)。

利用取向分布函數(shù)圖(ODF)可以從三維歐拉空間更準確地判斷各取向線的強度變化，圖2所示為沿φ2從 0°到 90°， 每 隔 5°取 截 面 ， 繪 制 出 冷 軋Ni5W/Ni12W/Ni5W復(fù)合基帶的ODF截面圖。在(φ1，φ，φ2)為(90°，35°，45°)的 Copper取向、(φ1，φ，φ2)為(59°，37°，63°)的 S 取向及(φ1，φ，φ2)為(35°，45°，0°)的Brass取向處，從等高線可看出，相應(yīng)的織構(gòu)強度較高；而在(φ1，φ，φ2)為(0°，45°，0°)的 Goss取向處，強度較弱，說明其Goss取向織構(gòu)含量較低。冷軋復(fù)合基帶表面各個取向織構(gòu)的體積分數(shù)見表1。由表1可知：對后續(xù)再結(jié)晶退火獲得銳利立方織構(gòu)有利的Copper及 S取向的含量分別達到了 17.99% 和38.36%，而不利于再結(jié)晶立方織構(gòu)形成的 Goss取向織構(gòu)僅為6.99%。

圖1 冷軋Ni5W/Ni12W/Ni5W復(fù)合基帶的(111)面極圖及冷軋銅型織構(gòu)(111)面極圖[20]Fig.1 (111) pole figure of cold rolled Ni5W/Ni12W/Ni5W composite tape (a) and (111) pole figure for Cu-type rolling texture(b)[20]

圖2 冷軋Ni5W/Ni12W/Ni5W復(fù)合基帶的ODF圖Fig.2 ODF maps of cold-rolled Ni5W/Ni12W/Ni5W composite tape

表1 冷軋Ni5W/Ni12W/Ni5W復(fù)合基帶各取向的體積分數(shù)Table 1 Orientation and volume fractions of components for cold-rolled Ni5W/Ni12W/Ni5W composite tape

綜上所述，采用本研究方法制備的Ni基復(fù)合初始坯錠，經(jīng)直接冷軋后所得的冷軋復(fù)合基帶表面形成了很強的銅型織構(gòu)，這為其后續(xù)采用優(yōu)化的再結(jié)晶退火工藝獲得較強立方織構(gòu)提供了必要的前提條件。

2.2 復(fù)合基帶再結(jié)晶織構(gòu)分析

基于“外延”生長的機理[1]要求采用 RABiTSTM技術(shù)制備的金屬基帶表面晶粒能形成銳利的立方織構(gòu)取向，即｛001｝〈100〉取向。因此，對涂層導(dǎo)體用復(fù)合基帶的再結(jié)晶織構(gòu)取向分析是表征基帶性能優(yōu)劣的一個重要方法。本文作者采用配備EBSD附件的場發(fā)射掃描電鏡(JEOL JSM6500F)對所制備的復(fù)合基帶經(jīng)再結(jié)晶退火后的表面進行微取向表征，并對其晶粒取向分布及晶界特征等信息進行采集與分析。

2.2.1 復(fù)合基帶表面晶粒微取向信息

圖3所示為根據(jù)背散射菊池花樣計算得出的復(fù)合基帶表面的(001)面和(111)面極圖。由圖3可以看出，其背底很干凈，表明該復(fù)合基帶表面形成了銳利的再結(jié)晶立方織構(gòu)。

圖4所示為復(fù)合基帶表面的EBSD微取向晶粒分布。圖4中用灰色到黑色標記與標準立方取向偏離10°以內(nèi)的晶粒，超過 10°的用白色標記，所有晶粒取向與立方織構(gòu)均由計算機軟件(Orientation image micrograph，OIM)自動采集和計算得出。由圖 3及 4可知，大部分晶粒為立方織構(gòu)，與標準的立方織構(gòu)偏離10°以內(nèi)的晶粒占總面積的99.1%，表現(xiàn)出良好的擇優(yōu)取向生長特性。

圖5所示為再結(jié)晶織構(gòu)與理想立方取向偏離角度分布圖。它表示與理想立方取向偏離一定角度的再結(jié)晶晶粒所占面積的百分比。橫坐標表示其與理想立方晶粒偏離的角度，縱坐標表示對應(yīng)的晶粒面積占所有晶粒面積的百分比。其中，圖5(b)所示為由圖5 (a)的曲線積分所得。從圖5(b)可以看出，當假設(shè)與理想立方取向偏離 10°以內(nèi)為立方織構(gòu)時，則立方晶粒所占的面積達到 99.1%。此外，再結(jié)晶取向分布曲線存在明顯峰值，這說明與理想立方取向偏離角為4.25°的晶粒比例最高。

圖3 再結(jié)晶復(fù)合基帶表面的(001)面和(111)面極圖Fig.3 (001) (a) and (111) (b) pole figures of Ni5W/Ni12W/Ni5W composite tape after recrystallization

圖4 退火后Ni5W/Ni12W/Ni5W復(fù)合基帶的EBSD圖Fig.4 EBSD map of annealed Ni5W/Ni12W/Ni5W composite tape

圖5 Ni5W/Ni12W/Ni5W復(fù)合基帶的再結(jié)晶織構(gòu)與理想立方取向偏離角度分布及立方晶粒分布曲線Fig.5 Cube texture as function of deviation angle of Ni5W/Ni12W/Ni5W composite tape(a) and distribution curve of cube grains in Ni5W/Ni12W/Ni5W composite tape (b)

相關(guān)研究表明，在FCC金屬合金中，要使其在再結(jié)晶退火后獲得強立方織構(gòu)，可以通過控制初始坯錠的晶粒長大來提高基帶在再結(jié)晶后其立方晶粒的含量[21]。因此，相比常規(guī)無壓燒結(jié)法，本實驗中采用邊加壓、邊燒結(jié)的熱等靜壓制坯工藝從一定程度上縮短了壓塊的均勻化保溫時間，因此，采用熱等靜壓法能得到晶粒尺寸較小的復(fù)合初始坯錠。復(fù)合初始坯錠通過后續(xù)的優(yōu)化軋制及再結(jié)晶退火工藝后能獲得銳利立方織構(gòu)的Ni5W/Ni12W/Ni5W復(fù)合基帶。

2.2.2 復(fù)合基帶的表面晶界分布特征

釔鋇銅氧(YBCO)超導(dǎo)材料具有晶界弱連接的特性，因此，YBCO薄膜的臨界電流受晶界夾角的影響很大。DIMOS等[22]研究發(fā)現(xiàn)，如果YBCO薄膜的ab面內(nèi)存在大角度晶界，則超導(dǎo)材料的臨界電流密度不可能提高。因此，晶界(GBs)特征是表征基帶性能的另一個重要指標。

圖6所示為復(fù)合基帶不同角度的晶界分布圖。圖中采用不同的灰度值及線條粗細代表不同角度的晶界。

圖6 Ni5W/Ni12W/Ni5W復(fù)合基帶不同角度的晶界分布Fig.6 Grain boundary distribution Ni5W/Ni12W/Ni5W composite tape with different misorientation angles

圖 7所示為復(fù)合基帶晶界隨微取向角的變化曲線，即不同角度晶界含量的定量分布曲線。從圖6與7可以看出，采用熱等靜壓制坯法制備的復(fù)合基帶在10°以下小角度晶界的含量達到 89.9%，且其峰值為6.33°。綜上所述，此復(fù)合基帶具有很好的晶界特性，能很好地滿足后續(xù)過渡層及超導(dǎo)層外延生長的需求。

圖 7 Ni5W/Ni12W/Ni5W 復(fù)合基帶晶界隨微取向角變化曲線Fig.7 Grain boundary as function of misorientation angle of Ni5W/Ni12W/Ni5W composite tape

表2所列為本文作者制備的Ni基復(fù)合基帶與德國EICKEMEYER等[23]實驗室制備的單層Ni5W 基帶的結(jié)果。由表2可知，采用本研究提出的工藝路線，可獲得再結(jié)晶立方織構(gòu)含量很高的Ni基復(fù)合基帶。特別是采用本文作者提出的熱等靜壓法制坯技術(shù)，可以獲得較高立方織構(gòu)含量的NiW復(fù)合基帶，而且有望通過下一步的研究闡明熱等靜壓法在制備初始坯錠上所特有的優(yōu)勢，進一步優(yōu)化制備工藝，獲得更高立方織構(gòu)的NiW復(fù)合基帶。

表2 Ni5W/Ni12W/Ni5W復(fù)合基帶與單層Ni5W 基帶[23]的比較Table 2 Comparison of home-prepared Ni5W/Ni12W/ Ni5W composite substrate and monolayer Ni5W substrates[23]

3 結(jié)論

1) 采用熱等靜壓制坯法制備出Ni5W/Ni12W/Ni5W 復(fù)合合金初始坯錠，經(jīng)直接冷軋和再結(jié)晶退火工藝獲得了銳利立方織構(gòu)的Ni5W/Ni12W/Ni5W復(fù)合金屬基帶。

2) Ni5W/Ni12W/Ni5W冷軋復(fù)合基帶形成了很強的銅型形變織構(gòu)，其中 Copper(112)〈111〉與 S(123)〈634〉的含量分別達到 17.99%和38.66%，為后續(xù)再結(jié)晶退火后形成強立方織構(gòu)提供了必要的前提條件。

3) Ni5W/Ni12W/Ni5W復(fù)合基帶的再結(jié)晶立方織構(gòu)含量(與理想立方織構(gòu)偏離角≤10°)達到 99.1%；小于10°的小角度晶界占總晶界長度的89.9%。表明制備的復(fù)合基帶具有銳利立方織構(gòu)，可以滿足進一步制備高性能涂層導(dǎo)體的要求。

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Fabrication of Ni-based alloy composite substrate with high cube texture using hot isostatic presses method

QIU Huo-qin1, SUO Hong-li1, KOU Sheng-zhong1,2, MA Lin1,TIAN Hui1, LIU Min1, YUAN Dong-mei1, WANG Ying-xia1

(1. College of Materials Science and Engineering, Beijing University of Technology, Beijing 100124, China;2. College of Materials Science and Engineering, Lanzhou University of Technology, Lanzhou 730050, China)

A tri-layer composite alloy ingot was fabricated by hot isostatic presses (HIP) method, in which the outer layer is Ni-5%W(Ni5W, mole fraction) alloy and the inner layer is Ni-12%W(Ni12W, mole fraction) alloy. The composite ingot was cold-rolled using the process of rolling assisted biaxially textured substrate (RABiTSTM) technology and annealed to obtain the Ni5W/Ni12W/Ni5W composite substrate with high cube texture. The cold rolling and the recrystallization textures on the surface of the as-obtained composite substrate were studied systematically by X-ray and EBSD measurements. The results show that a strong deformation copper-type texture is obtained in the cold rolled composite substrate, and a sharp cube texture is formed on the surface of Ni5W/Ni12W/Ni5W composite substrate after a recrystallization annealing process. The percentage of the cube orientated grain within a misorientation angle of 10° is as high as 99.1%, which is in the same level as that of the commercial Ni5W tape.

Ni-based composite substrate; hot isostatic press; copper-type texture; cube texture

TM 26

A

1004-0609(2011)07-1632-07

國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃資助項目(2006CB601005)；國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃資助項目(2009AA032401)；國家自然科學(xué)基金資助項目(50771003，50802004)；北京市自然科學(xué)基金資助項目(2092006)；教育部新世紀優(yōu)秀人才資助項目(39009001201002)

2010-07-05；

2010-11-18

索紅莉，教授，博士；電話：010-67392947；E-mail: honglisuo@bjut.edu.cn

(編輯 陳衛(wèi)萍)