梁文杰, 潘清林, 何運(yùn)斌

(1. 中南大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083；2. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

含鈧Al-Cu-Li-Zr合金的剝蝕性能及電化學(xué)阻抗譜

梁文杰1, 潘清林2, 何運(yùn)斌2

(1. 中南大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083；2. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

采用剝落腐蝕(Exfoliation corrosion, EXCO)實(shí)驗(yàn)和電化學(xué)阻抗測(cè)試方法，研究時(shí)效對(duì)新型含鈧Al-Cu-Li-Zr 合金剝蝕性能的影響。結(jié)果表明：合金在EXCO 溶液中剝落腐蝕敏感性由高到低的順序?yàn)檫^(guò)時(shí)效，峰時(shí)效，欠時(shí)效；合金在EXCO溶液中浸泡初期，其電化學(xué)阻抗譜由一個(gè)高頻容抗弧和低頻感抗弧組成，且隨浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)，低頻感抗部分逐漸減弱直至消失；一旦發(fā)生剝蝕，合金的電化學(xué)阻抗譜出現(xiàn)兩個(gè)部分重疊的容抗弧。依據(jù)腐蝕特征和電化學(xué)原理設(shè)計(jì)了等效電路圖，對(duì)合金腐蝕發(fā)展過(guò)程的電化學(xué)阻抗譜進(jìn)行了擬合，擬合數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

含鈧 Al-Cu-Li-Zr 合金；剝落腐蝕；電化學(xué)阻抗譜；時(shí)效

鋁鋰合金具有密度低，彈性模量、比強(qiáng)度和比剛度高等優(yōu)點(diǎn)，在航空航天等工業(yè)領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景[1]。 Sc既是稀土元素，又是3d型過(guò)渡族金屬元素，在鋁合金中兼具兩者的作用。大量研究表明[2-4]：在鋁鋰合金中添加微量 Sc能顯著提高鋁鋰合金的綜合性能，從而擴(kuò)大這些合金的用途。近年來(lái)，研究開(kāi)發(fā)的新一代含鈧A1-Cu-Li系合金，具有強(qiáng)度高、韌性和可焊性優(yōu)良及各向異性低等特點(diǎn)，將廣泛應(yīng)用于航空航天、艦船等國(guó)防尖端科技領(lǐng)域[5-6]。由于Li 是一種非?；顫姷脑兀X鋰合金在潮濕和鹽霧等環(huán)境中極易發(fā)生腐蝕，因此，對(duì)其腐蝕性能的研究尤為重要。

剝蝕是一種對(duì)鋁合金危害性很大的主要局部腐蝕類(lèi)型，然而，迄今為止還沒(méi)有一個(gè)統(tǒng)一、快速無(wú)損的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)評(píng)價(jià)合金的剝蝕敏感性。近年來(lái)，不少研究者采用電化學(xué)阻抗譜[7-8]和電化學(xué)噪聲[9-10]方法研究電極過(guò)程、金屬腐蝕機(jī)理和耐蝕性能。CONDE和DAMBOENEA[11-12]采用電化學(xué)阻抗譜研究了8090Al-Li合金的剝蝕性能，發(fā)現(xiàn)當(dāng)Al-Li合金發(fā)生剝蝕時(shí)，其電化學(xué)阻抗譜由兩個(gè)容抗弧組成，可以根據(jù)出現(xiàn)兩個(gè)容抗弧的時(shí)間來(lái)判斷合金的剝蝕敏感性；李勁風(fēng)等[13]在研究8090Al-Li合金和7075鋁合金的剝蝕性能時(shí)也得到了同樣的結(jié)論。本文作者研究不同時(shí)效態(tài)含鈧A1-Cu-Li-Zr合金的剝落腐蝕性能及其電化學(xué)阻抗譜特征，分析該合金發(fā)生剝蝕與電化學(xué)阻抗譜特征之間的關(guān)系，并通過(guò)對(duì)電化學(xué)阻抗譜的擬合，從擬合參數(shù)來(lái)說(shuō)明合金剝蝕的發(fā)展規(guī)律。

1 實(shí)驗(yàn)

以純Al、純Li和Al-Cu、Al-Zr、Al-Sc中間合金為原料，采用活性熔劑-惰性氣體雙重保護(hù)，水冷銅模激冷鑄造法制備實(shí)驗(yàn)用Al-3.5Cu-1.5Li-0.22(Sc+Zr)合金。合金板材經(jīng)固溶處理后，分別進(jìn)行欠時(shí)效(160℃，20 h)、峰時(shí)效(160 ℃，40 h)和過(guò)時(shí)效 (160 ℃，60 h)處理。時(shí)效處理后的樣品經(jīng)砂紙打磨、金剛石研磨膏拋光、無(wú)水乙醇除油、去離子水清洗后干燥待用。

剝落腐蝕試驗(yàn)根據(jù) ASTM G34—2001標(biāo)準(zhǔn)[14]進(jìn)行，腐蝕介質(zhì)為EXCO溶液(4 mol/L NaCl+0.1 mol/L HNO3+0.5 mol/L KNO3)(pH=0.4)；以合金軋制面為腐蝕面，腐蝕介質(zhì)體積與剝蝕面面積之比為15 mL/cm2，介質(zhì)溫度保持在(25±2) ℃。浸泡過(guò)程中，根據(jù)ASTM G34—2001標(biāo)準(zhǔn)判斷同一樣品不同浸泡時(shí)間的剝蝕程度，并采用數(shù)碼相機(jī)記錄剝蝕整體形貌。

電化學(xué)阻抗譜測(cè)試系統(tǒng)為三電極系統(tǒng)，飽和甘汞電極作參比電極，鉑片作輔助電極，測(cè)試合金為工作電極，上述剝落腐蝕溶液為腐蝕介質(zhì)。三電極系統(tǒng)與Solartron1287恒電位儀和Solartron1255B頻率響應(yīng)分析儀連接， 擾動(dòng)信號(hào)為幅度 10 mV、頻率 0.01 kHz~100 Hz的正弦波， 測(cè)量后的阻抗譜采用Zview軟件進(jìn)行模擬。

2 結(jié)果與討論

2.1 腐蝕形貌演變

表 1所列為合金在 EXCO溶液中的剝蝕發(fā)展過(guò)程。表1中：P為點(diǎn)蝕；EA為初等剝蝕；EB為中等剝蝕；EC為嚴(yán)重剝蝕；ED為極嚴(yán)重剝蝕。從表1可以看出，隨著浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)，合金剝蝕程度增加。在EXCO溶液中浸泡約8 h后，過(guò)時(shí)效態(tài)合金即開(kāi)始出現(xiàn)鼓泡等現(xiàn)象，產(chǎn)生剝蝕，浸泡24 h后，腐蝕最嚴(yán)重處已經(jīng)發(fā)生了表層剝離現(xiàn)象；峰時(shí)效態(tài)合金浸泡16 h后開(kāi)始發(fā)生鼓泡剝蝕，浸泡36 h 后，峰時(shí)效態(tài)合金的表層開(kāi)始剝落；欠時(shí)效態(tài)合金在浸泡初期只出現(xiàn)孔蝕特征，浸泡24 h后才開(kāi)始呈現(xiàn)鼓泡剝蝕特征，浸泡時(shí)間延長(zhǎng)至48 h左右時(shí)才開(kāi)始發(fā)生剝蝕；以上3種人工時(shí)效態(tài)合金在浸泡72 h后都發(fā)生了表層剝離現(xiàn)象，其腐蝕等級(jí)都已發(fā)展成最嚴(yán)重的ED級(jí)。圖1所示為合金在EXCO溶液中發(fā)生剝蝕后典型的剝蝕形貌。

表1 合金在EXCO溶液中浸泡不同時(shí)間后剝蝕等級(jí)評(píng)價(jià)Table1 Evaluation of exfoliation development of alloys immersed in EXCO solution for different times

2.2 電化學(xué)阻抗譜

所有合金在EXCO溶液中浸泡初期，其電化學(xué)阻抗譜均由一個(gè)高、中頻容抗弧和低頻感抗弧組成。圖2所示為欠時(shí)效態(tài)合金在EXCO溶液中分別浸泡20 min、2 h及6 h后的電化學(xué)阻抗譜。從圖2可以看出，高、中頻容抗弧的半徑隨浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸減小。這是由于在浸泡過(guò)程中，合金表面氧化膜不斷溶解變薄，保護(hù)性減弱，導(dǎo)致反應(yīng)電阻降低，在電化學(xué)阻抗譜中表現(xiàn)為高、中頻容抗弧半徑逐漸減小。此外，隨著浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)，低頻感抗部分逐漸減弱，直至消失。關(guān)于鋁合金電化學(xué)阻抗譜上出現(xiàn)低頻感抗弧的原因主要有兩種觀點(diǎn)：曹楚南等[15]認(rèn)為，有鈍化膜覆蓋的金屬表面可能在鈍化膜孔蝕誘導(dǎo)期產(chǎn)生感抗，一旦鈍化膜穿孔，孔蝕進(jìn)入發(fā)展期，感抗成分即消失；KEDDAM等[16]認(rèn)為，感抗弧與由于陽(yáng)極溶解導(dǎo)致鋁合金表面氧化層保護(hù)作用的弱化有關(guān)。上述兩種觀點(diǎn)實(shí)際上都可以說(shuō)明，鋁合金在浸泡初期，合金表面氧化膜的腐蝕將導(dǎo)致合金電化學(xué)阻抗譜上出現(xiàn)低頻感抗弧。合金表面氧化膜的不斷變薄引起感抗成分不斷減弱，當(dāng)氧化膜溶解而露出合金基體時(shí)，合金基體開(kāi)始腐蝕，感抗成分消失。

圖1 合金在EXCO溶液中發(fā)生剝蝕后典型的剝蝕形貌Fig.1 Representative exfoliation morphologies of alloys immersed in EXCO solution: (a) Under-aged, 72 h; (b) Peakaged 48 h; (c) Over-aged, 24 h

浸泡約24 h后，欠時(shí)效態(tài)合金樣品表面開(kāi)始產(chǎn)生鼓泡剝蝕，此時(shí)在其阻抗譜上可以觀察到兩個(gè)重疊的容抗弧，一個(gè)在高頻段，一個(gè)在中、低頻段，且隨浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)，合金的剝蝕程度加劇，這兩個(gè)容抗弧更容易分辨，結(jié)果如圖 3所示。根據(jù) CONDE和DAMBOENEA[11-12]的觀點(diǎn)，高頻容抗弧是合金原有表面的響應(yīng)，中、低頻容抗弧是合金因剝蝕而露出并與EXCO溶液接觸的新界面的響應(yīng)。在剝蝕的發(fā)展階段和剝蝕后期，電極具有相似的結(jié)構(gòu)，所以，合金的阻抗譜僅有量的變化而無(wú)結(jié)構(gòu)性改變。峰時(shí)效態(tài)合金浸泡16 h后開(kāi)始發(fā)生鼓泡剝蝕，而過(guò)時(shí)效合金浸泡8 h后就開(kāi)始呈現(xiàn)鼓泡的剝蝕特征。發(fā)生剝蝕后，這兩種時(shí)效態(tài)合金的阻抗譜也與欠時(shí)效態(tài)合金具有相同的特征，即由部分重疊的高頻容抗弧和中、低頻容抗弧組成，如圖4和5所示。

圖2 欠時(shí)效態(tài)合金在EXCO溶液中浸泡20 min至6 h的電化學(xué)阻抗譜Fig.2 EIS of under-aged alloy immersed in EXCO solution for 20 min to 6 h

圖3 欠時(shí)效態(tài)合金電化學(xué)阻抗譜的實(shí)驗(yàn)和擬合曲線Fig.3 Experimental (points) and simulated (line) impedance spectra for under-aged alloys: (a) Nyquist diagram; (b) Bode diagram

圖4 峰時(shí)效態(tài)合金阻抗譜的實(shí)驗(yàn)和擬合曲線Fig.4 Experimental (points) and simulated (line) impedance spectra for peak-aged alloy

圖5 過(guò)時(shí)效態(tài)合金阻抗譜的實(shí)驗(yàn)和擬合曲線Fig.5 Experimental (points) and simulated (line) impedance spectra for over-aged alloy

上述欠時(shí)效、峰時(shí)效及過(guò)時(shí)效3種時(shí)效狀態(tài)實(shí)驗(yàn)合金的阻抗譜說(shuō)明，這3種時(shí)效狀態(tài)實(shí)驗(yàn)合金的阻抗譜特征與腐蝕類(lèi)型之間存在對(duì)應(yīng)關(guān)系，即發(fā)生剝蝕前，合金阻抗譜上只出現(xiàn)一個(gè)容抗??；發(fā)生剝蝕后，合金的阻抗譜由部分重疊的高頻容抗弧和中、低頻容抗弧組成。因此，可以根據(jù)阻抗譜特征來(lái)判斷這3種時(shí)效態(tài)合金是否發(fā)生剝蝕，同時(shí)，阻抗譜上出現(xiàn)第2個(gè)容抗弧的時(shí)間也可以視為合金開(kāi)始發(fā)生剝蝕的時(shí)間，用以比較合金的剝蝕程度及剝蝕敏感性。阻抗譜上出現(xiàn)第2個(gè)容抗弧的時(shí)間越短，合金剝蝕敏感性越高。

2.3 電化學(xué)阻抗譜的擬合

根據(jù)合金剝蝕面的形貌特征，可設(shè)計(jì)如圖6所示的等效電路來(lái)擬合合金剝蝕發(fā)展過(guò)程的阻抗譜。圖 6中：Rs為參比電極和工作電極之間的溶液電阻；C1為原表面(包括覆蓋的原始氧化膜和腐蝕產(chǎn)物膜)電容；C2為通過(guò)孔(隙)與腐蝕介質(zhì)接觸的新界面的雙電層電容；Rpo為孔(隙)電阻；Rct為對(duì)應(yīng)新界面的電荷轉(zhuǎn)移反應(yīng)電阻。

圖6 合金在EXCO溶液中腐蝕時(shí)的等效電路Fig.6 Equivalent circuit for exfoliation corrosion of alloy in EXCO solution

考慮到金屬電極表面存在幾何形狀的不規(guī)則性，所以，采用恒相位角元件 CPE替代純電容(但仍記作C)。恒相位元件CPE定義為

式中：ZCPE為恒相位角元件的阻抗，j 1= -；ω為角頻率；Z0及 n 為常數(shù)，n在 0 到 1之間變化。當(dāng)n =1時(shí)為一個(gè)理想電容，n = 0時(shí)為純電阻，n =-1時(shí)為電感，n = 0.5為Warburg阻抗。

根據(jù)等效電路(見(jiàn)圖6)，采用Zview程序分析和擬合阻抗譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果，擬合所得的阻抗譜與原始實(shí)測(cè)阻抗譜如圖3~5所示。從圖3~5可以看出，采用圖6所示等效電路對(duì)實(shí)驗(yàn)合金在EXCO溶液中腐蝕的電化學(xué)阻抗譜能進(jìn)行較好的擬合。

剝蝕面不同部分的電容C可用C = εS/d表示。其中：ε為介電常數(shù)；S為面積。因此，新界面雙電層電容C2可定義為

式中：S2是由于剝蝕而與EXCO溶液接觸的新界面面積；d2為新界面上覆蓋腐蝕產(chǎn)物膜及雙電層電容的厚度。

在剝蝕發(fā)展初期，不溶性腐蝕產(chǎn)物在晶界聚集較少，腐蝕產(chǎn)物厚度的變化也較小，C2的變化可近似地看成與剝蝕新界面面積S2成正比，即ΔC2∝ΔS2。因此，在剝蝕發(fā)展初期的一定浸泡時(shí)間內(nèi)，C2隨浸泡時(shí)間的變化也近似正比于剝蝕新界面面積 S2隨浸泡時(shí)間的變化，即圖7所示為根據(jù)等效電路擬合得到的腐蝕后經(jīng)合金的新界面電容C2隨浸泡時(shí)間的變化關(guān)系。過(guò)時(shí)效態(tài)合金在EXCO溶液中浸泡約8 h后即開(kāi)始產(chǎn)生鼓泡剝蝕，浸泡24 h后，腐蝕最嚴(yán)重處已經(jīng)發(fā)生了表層剝離現(xiàn)象，浸泡36 h后其腐蝕等級(jí)已達(dá)到ED級(jí)。這說(shuō)明過(guò)時(shí)效合金在EXCO溶液中剝蝕發(fā)展速率很快，相應(yīng)地，其在C2時(shí)域曲線上C2的增加速率較快。近似呈直線增加，其平均斜率約為5.50×10-4F/(cm2·h)。對(duì)于峰時(shí)效和欠時(shí)效合金，相對(duì)過(guò)時(shí)效合金，在剝蝕發(fā)展初期其C2值在C2時(shí)域曲線上的增加速率更緩慢，但基本上仍隨浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，其平均斜率分別為 2.69×10-4F/(cm2·h)和 1.750×10-4F/(cm2·h)，小于過(guò)時(shí)效合金的相應(yīng)值，而其剝蝕敏感性也低于過(guò)時(shí)效合金的。因此，對(duì)于這3種人工時(shí)效合金，在剝蝕發(fā)展初期C2值增加速率越快，對(duì)應(yīng)合金的剝蝕敏感性越高。

圖7 合金腐蝕后新界面電容C2隨時(shí)間的變化關(guān)系Fig.7 Relationship between capacitance C2 at new interface of alloy after corrosion and immersion time

3 結(jié)論

1) 不同時(shí)效態(tài)合金在 EXCO 溶液中均發(fā)生了嚴(yán)重的剝落腐蝕，其剝落腐蝕敏感性由高到低的順序?yàn)檫^(guò)時(shí)效、峰時(shí)效、欠時(shí)效。

2) 合金在 EXCO溶液中浸泡初期，其電化學(xué)阻抗譜由一個(gè)高頻容抗弧和低頻感抗弧組成，且隨浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)，低頻感抗部分逐漸減弱，直至消失；剝蝕開(kāi)始后，合金的電化學(xué)阻抗譜由兩個(gè)部分重疊的高頻容抗弧和中、低頻容抗弧組成。

3) 可根據(jù)合金的電化學(xué)阻抗譜特征來(lái)判斷合金是否發(fā)生剝蝕。剝落腐蝕敏感性可通過(guò)新界面電容C2時(shí)域曲線上的平均斜率判斷，在剝蝕發(fā)展初期C2增加速率越快，對(duì)應(yīng)合金的剝蝕敏感性越高。

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Exfoliation corrosion and electrochemical impedance spectroscopy of Al-Cu-Li alloy containing Sc

LIANG Wen-jie1, PAN Qing-lin2, HE Yun-bin2
(1. School of Chemistry and Chemical Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The effects of aging on the exfoliation corrosion (EXCO) susceptibility of a novel Al-Cu-Li-Zr alloy containing Sc were studied using EXCO tests and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The results show that the exfoliation susceptibility of the alloys in EXCO solution from high to low is as follows: over-aged alloy, peak-aged alloy and under-aged alloy. At early stage of immersion in EXCO solution, the EIS is comprised of a capacitive arc at high frequency and an inductive arc at low frequency, and the inductive component disappears with the increase of immersion time. Once exfoliation corrosion occurs, the EIS patterns are comprised of two overlapping capacitive arcs.The equivalent circuit was designed according to the characteristics of corrosion and the mechanism of electrochemical corrosion, and all EIS patterns were simulated after the appearance of two capacitive arcs, and the good agreement between the experiment results and the simulated results is obtained.

Al-Cu-Li-Zr alloy containing Sc; exfoliation corrosion; electrochemical impedance spectroscopy (EIS);aging treatment

TG146.2

A

1004-0609(2011)11-2757-06

國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2006AA03Z523); 中南大學(xué)博士后科學(xué)基金資助項(xiàng)目(74341015502)

2010-10-19；

2011-04-08

梁文杰, 博士；電話：0731-88879616; E-mail: liang_wenjie@163.com

(編輯 陳衛(wèi)萍)