張 茜, 汪明樸,, 盛曉菲, 李 周,, 楊文超, 王正安

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；

2. 中南大學(xué) 教育部有色金屬材料科學(xué)與工程實驗室，長沙 410083)

雙級時效對1973鋁合金組織和性能的影響

張 茜1, 汪明樸1,2, 盛曉菲1, 李 周1,2, 楊文超1, 王正安1

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；

2. 中南大學(xué) 教育部有色金屬材料科學(xué)與工程實驗室，長沙 410083)

采用透射電鏡觀察、硬度和電導(dǎo)率測試等手段研究雙級時效對1973高強高韌鋁合金組織和性能的影響。結(jié)果表明：一級時效溫度對合金最終組織和性能的影響不大，二級時效溫度和時間對 1973鋁合金硬度和電導(dǎo)率的影響明顯；1973鋁合金適宜的雙級時效工藝為(120 ℃, 6 h)＋(160 ℃, 16 h)，在此條件下，合金的硬度和電導(dǎo)率分別為191HV和38.0%(IACS)，其顯微組織特點為晶內(nèi)沉淀相呈細小彌散狀分布，而合金的晶界沉淀相粗大、呈斷續(xù)狀分布，并且有較明顯的無沉淀析出帶。合金中主要沉淀相為η'相和η相，此外還有少量的GPⅡ區(qū)。

1973鋁合金；雙級時效；電導(dǎo)率；沉淀析出

Al-Zn-Mg-Cu系合金是高強鋁合金，由于它具有高的比強度和硬度、易于加工、較好的耐腐蝕性和較高的韌性等特點，被廣泛應(yīng)用于航空工業(yè)領(lǐng)域[1?4]。對于鋁合金而言，單級時效工藝通常可以獲得比較高的強度，但抗應(yīng)力腐蝕性能比較差[5]；而合金的抗應(yīng)力腐蝕性能則主要取決于化學(xué)成分和熱處理制度[6?8]，為了提高鋁合金的抗應(yīng)力腐蝕性能，目前應(yīng)用較廣泛的是通過雙級時效制度(T7X)控制并調(diào)整合金最終的顯微組織。關(guān)于Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金雙級時效工藝已經(jīng)做了大量的研究，主要集中在時效工藝優(yōu)化[9?10]，時效過程中組織結(jié)構(gòu)和性能的演變規(guī)律[11?12]。雙級時效工藝已經(jīng)在7075和7050等鋁合金生產(chǎn)中推廣應(yīng)用。

1973鋁合金是俄羅斯研制的一種高性能鋁合金，不同于國內(nèi)傳統(tǒng)的高強鋁合金，在國產(chǎn)化過程中，研究其最佳的雙級時效工藝十分必要。本文作者主要通過透射電鏡(TEM)形貌觀察、選區(qū)電子衍射(SAED)分析、硬度和電導(dǎo)率測試等手段，研究在雙級時效過程中1973鋁合金性能和顯微組織的變化規(guī)律，以及最佳雙級時效狀態(tài)下沉淀相的組成，以便有效地控制時效過程，為實際生產(chǎn)工藝的制定提供理論依據(jù)。

1 實驗

實驗材料采用半連續(xù)鑄造工藝制備的直徑為 600 mm的1973鋁合金錠坯，隨后熱軋成板材。其化學(xué)成分為Al- 6.27Zn-2.30Mg-1.78Cu-0.11Zr(質(zhì)量分數(shù), %)。固溶處理制度為(470 ℃, 1 h)，室溫水淬后在不同時效條件下進行油浴時效實驗。選擇一級時效時間為6 h，一級時效溫度分別為100、120和140 ℃；選擇二級時效時間為0~48 h，時效溫度分別為150、160和170 ℃。采用HV?5型小負荷維氏硬度計測試合金的硬度，質(zhì)量載荷為2 kg，加載時間為15 s。采用D60K數(shù)字金屬測量儀測量合金的電導(dǎo)率。采用電解雙噴儀制備TEM樣品，電解液為V(硝酸):V(甲醇)=3:7的溶液，溫度為?20~?30 ℃，電壓為15~20 V，電流為80~100 mA。采用 Jeol?2100型透射電鏡觀察合金的顯微組織，加速電壓為200 kV。

2 結(jié)果與分析

2.1 一級時效溫度對合金雙級時效的影響

2.1.1 一級時效溫度對合金雙級時效性能的影響

已有文獻報道[13?14]，當一級時效時間為6和24 h時，鋁合金的宏觀性能相差不大，但從節(jié)約能源和經(jīng)濟方面考慮，選取6 h為一級時效時間。因此，在研究一級時效對二級時效的影響時，主要考慮一級時效溫度對合金組織和性能的影響。圖1所示為1973鋁合金分別在100、120和140 ℃一級時效6 h，然后在160℃進行二級時效的硬度和電導(dǎo)率的變化曲線。由圖1(a)可以看出，當一級時效溫度為 100℃時，隨著時效的進行，合金的硬度值增幅比一級時效溫度為120和140℃時的明顯加大，其硬度峰值出現(xiàn)在二級時效8 h處，為193 HV。一級時效溫度為120 ℃時，樣品在二級時效5 h時達到硬度峰值，約為199 HV，延長二級時效時間后硬度值下降。升高一級時效溫度至140 ℃時，樣品在二級時效4 h時達到硬度峰值，其值為194 HV。圖 1(b)所示為不同一級時效溫度下電導(dǎo)率的變化曲線。由圖1(b)可以看出，電導(dǎo)率隨一級時效溫度改變的變化不大。在不同一級時效溫度下，電導(dǎo)率均呈拋物線上升趨勢。

圖1 一級時效溫度對樣品雙級時效性能的影響Fig.1 Effect of temperature of first-stage ageing on properties of samples during two-stage ageing processes(second stage ageing at 160 ℃): (a) Hardness; (b) Electrical conductivity

2.1.2 一級時效溫度對合金雙級時效組織的影響

圖2(a)~(c)所示為1973鋁合金在不同溫度下一級時效6 h時晶內(nèi)結(jié)構(gòu)的TEM 像。合金在100 ℃時效6 h時，晶內(nèi)基本觀察不到有明顯的沉淀相析出，但此時合金的硬度已從固溶態(tài)的 108 HV上升到 174 HV(見圖1(a))。這種硬化效果應(yīng)該來源于溶質(zhì)原子團簇或GP區(qū)，由于其尺寸非常細小，因此在衍射像下不易觀察。此外，在晶內(nèi)可看到一些尺寸約20 nm的球形Al3Zr彌散相(見圖2(a)中箭頭所示)。合金在120℃時效6 h時，沉淀相已經(jīng)顯示出明顯的襯度，尺寸為2 nm左右。圖2(c)所示為1973合金在140 ℃時效6 h時沉淀相的TEM 像及其[111]Al帶軸的選區(qū)電子衍射花樣。由圖 2(c)可以看出，晶內(nèi)沉淀相分布均勻，尺寸為3 nm左右。通過選區(qū)電子衍射花樣，除可以看到基體衍射斑點外，還可以看到η'相所產(chǎn)生的衍射斑點，說明此時已有η'相存在于合金中。圖2(d)~(f)所示為1973鋁合金分別經(jīng)100、120和140 ℃一級時效后再在160 ℃二級時效16 h時晶內(nèi)沉淀相的TEM像。由圖2(d)~(f)可以看出，經(jīng)過二級時效處理后，晶內(nèi)沉淀相均發(fā)生明顯長大，但是一級時效溫度對二級時效沉淀相尺寸影響不大，經(jīng)二級時效后，沉淀相尺寸大都為6~7 nm。

圖2 1973鋁合金經(jīng)不同一級時效工藝處理后晶內(nèi)沉淀相的TEM像Fig.2 TEM images of intragranular precipitation of 1973 aluminum alloy treated by different first-stage ageing processes: (a) 100 ℃, 6 h; (b) 120 ℃, 6 h; (c) 140 ℃, 6 h; (d) (100 ℃, 6 h)+(160 ℃, 16 h); (e) (120 ℃, 6 h)+(160 ℃, 16 h); (f) (140 ℃, 6 h)+(160 ℃, 16 h)

圖3 (a)~(c)所示為1973鋁合金經(jīng)不同時效工藝處理后界沉淀相的TEM像。由圖3(a)~(c)可以看出，晶界沉淀相呈連續(xù)分布，并且沒有發(fā)現(xiàn)較明顯的無沉淀析出帶(PFZ)。圖3(d)~(f)所示為1973鋁合金在不同溫度下一級時效后，再經(jīng)160 ℃二級時效處理不同時間的晶界沉淀相的TEM像。由圖3(d)~(f)可以看出，經(jīng)過二級時效處理后，晶界沉淀相發(fā)生明顯粗化，且分布不再連續(xù)，在晶界沉淀相的周圍出現(xiàn)了明顯的PFZ，大約50 nm寬。PFZ的形成是由于過飽和固溶體在晶界處脫溶較快，能夠較早地析出沉淀相，因而吸收了晶界附近的溶質(zhì)原子，使周圍基體溶質(zhì)貧乏而使沉淀相無法在晶界附近析出所造成[15]。無沉淀析出帶的形成能有效地提高了電導(dǎo)率，從而使合金的抗應(yīng)力腐蝕性能得到提高[16]。

圖3 1973鋁合金經(jīng)不同一級時效工藝處理后晶界沉淀相的TEM像Fig.3 TEM images of precipitation on boundaries of 1973 aluminum alloy treated by different first-stage ageing processes: (a) 100 ℃,6 h; (b) 120 ℃, 6 h; (c) 140 ℃, 6 h; (d) (100 ℃, 6 h)+(160 ℃, 16 h); (e) (120 ℃, 6 h)+(160 ℃, 16 h); (f) (140 ℃, 6 h)+(160 ℃, 16 h)

圖4 二級時效溫度對樣品雙級時效性能的影響Fig.4 Effect of second-stage ageing temperature on properties of samples during two-stage ageing processes (First-stage ageing at 120 ℃ for 6 h): (a) Hardness; (b) Electrical conductivity

2.2 二級時效工藝對合金雙級時效的影響

2.2.1 二級時效工藝對合金雙級時效性能的影響

圖4所示為1973鋁合金在120 ℃時效6 h后，于150、160和170 ℃二級時效的硬度和電導(dǎo)率的變化曲線。由圖4(a))可以看出，在二級時效的初期，合金硬度增幅快，并且隨著時效溫度的升高，到達硬度峰值所需的時間變短。當二級時效溫度分別為160和170℃時，硬度達到峰值后便隨時效時間的延長而降低；而當二級時效溫度為150 ℃時，在測量的時間范圍內(nèi)，隨時效時間的延長，沒有出現(xiàn)硬度下降的現(xiàn)象，說明在150 ℃二級時效不易發(fā)生過時效。在160 ℃時效時，合金在時效 5 h時達到硬度峰值(199HV)，隨后硬度下降很快，時效16 h時硬度為191 HV，時效48 h時硬度為171 HV。而二級時效溫度為170 ℃時，硬度下降的速度明顯加快，時效16 h時硬度降為175 HV，時效48 h時降至152 HV。

圖4(b)所示為不同二級時效制度下電導(dǎo)率的變化曲線。由圖4(b)可以看出，當二級時效溫度為150 ℃時，隨著時效的進行，電導(dǎo)率增速平緩，時效48 h時，電導(dǎo)率為35.8%(IACS)。在160和170 ℃時效時，電導(dǎo)率的變化呈拋物線狀變化趨勢，在時效開始 16 h內(nèi)，電導(dǎo)率上升的速度較快；繼續(xù)時效時，合金的電導(dǎo)率變化趨緩。在160 ℃時效16 h時，電導(dǎo)率達到38.0%(IACS)；時效48 h時，電導(dǎo)率為41.1%(IACS)。在170℃時效16 h時，電導(dǎo)率達到40.9%(IACS)；時效48 h時，電導(dǎo)率為43.0%(IACS)。2.2.2 二級時效工藝對合金雙級時效組織的影響

圖5所示為1973鋁合金經(jīng)(120 ℃, 6 h)預(yù)時效后，分別在150、160和170 ℃二級時效過程中晶內(nèi)結(jié)構(gòu)的TEM像。當二級時效溫度為150 ℃時，合金的沉淀析出相尺寸隨時效時間的延長而變大，但增幅不是很明顯；時效 2~16 h時，沉淀相尺寸為 2~3 nm(見圖5(a)~(b))，時效48 h時，沉淀相尺寸約為6 nm(見圖5(c))。當二級時效溫度為160 ℃時，沉淀析出相的生長速度較快，時效16 h時，沉淀相在晶內(nèi)彌散分布，尺寸為6~7 nm；時效48 h時，沉淀相尺寸約為10 nm，并且密度有所降低(見圖 5(d)~(f))。二級時效溫度為170 ℃時，沉淀相發(fā)生了明顯的粗化；時效2 h時，沉淀相尺寸約為4 nm；時效16 h時，沉淀相尺寸增加至8~12 nm；時效48 h時，沉淀相之間的尺寸差別增大，大尺寸的沉淀相呈長桿狀，而小尺寸的沉淀相仍為球形，合金明顯進入過時效狀態(tài)。

圖6所示為1973鋁合金經(jīng)(120 ℃, 6 h) 一級時效后，分別在150、160和170 ℃二級時效的晶界沉淀相的TEM像。當二級時效溫度為150 ℃時，時效2 h時，晶界沉淀相呈不連續(xù)分布，無沉淀析出帶較窄；繼續(xù)延長時效時間到16 h時，沉淀相呈鏈狀分布，無沉淀析出帶變寬；時效 48 h時，無沉淀析出帶繼續(xù)變寬，寬度約為40 nm(見圖6(a)~(c))。當二級時效溫度為160℃時，時效2 h時，晶界沉淀相呈斷續(xù)狀分布，且已經(jīng)出現(xiàn)無沉淀析出帶；延長時效時間后，晶界析出相迅速粗化且無沉淀析出帶逐漸變寬(見圖6(d)~(f))。圖6(g)~(i)所示為1973鋁合金在170 ℃時效時晶界沉淀析出相的 TEM像。由圖6(g)~(i)可以看出，晶界沉淀相明顯粗化，時效2 h時，晶界沉淀相尺寸為20~30 nm；時效48 h時，沉淀相尺寸可達到80~100 nm。效2 h時晶界沉淀相尺寸為20~30 nm，時效48 h時沉淀相尺寸可達到80~100 nm。

圖5 1973鋁合金合金經(jīng)不同二級時效工藝處理后晶內(nèi)沉淀相的TEM像Fig.5 TEM images of intragranular precipitation of 1973 aluminum alloy treated by different second-stage ageing processes:(a) (120 ℃, 6 h)+(150 ℃, 2 h); (b) (120 ℃, 6 h)+(150 ℃, 16 h); (c) (120 ℃, 6 h)+(150 ℃, 48 h); (d) (120 ℃, 6 h)+(160 ℃, 2 h); (e)(120 ℃, 6 h)+(160 ℃, 16 h); (f) (120 ℃, 6 h)+(160 ℃, 4 8h); (g) (120 ℃, 6 h)+(170 ℃, 2 h); (h) (120 ℃, 6 h)+(170 ℃, 16 h); (i)(120 ℃, 6 h)+(170 ℃, 48 h)

2.3 沉淀析出相的選區(qū)電子衍射分析

圖7所示為1973合金在(120 ℃, 6 h)＋(160 ℃, 16 h)時效后不同晶帶軸下的選區(qū)電子衍射花樣。圖 7(a)所示為[112]Al帶軸的衍射花樣，除了可以看到{220}1/2處 Al3Zr的衍射斑點外，還可觀察到來自{311}1/2位置微弱的 GPⅡ區(qū)的衍射斑點，在{220}2/3的位置出現(xiàn)了η相所產(chǎn)生的衍射斑點。在[111]帶軸下可觀察到明顯的η'相，以及來自η相強烈的斑點(見圖7(b))中箭頭所示)。在[011]帶軸下也發(fā)現(xiàn)η'相的衍射斑點(見圖7(c))，說明此時效工藝下合金的主要沉淀相為η'相和η相，此外還有少量的GPⅡ區(qū)。

圖6 1973鋁合金經(jīng)不同二級時效工藝處理后晶界沉淀相的TEM像Fig.6 TEM images of precipitation on boundaries of 1973 aluminum alloy treated by different second-stage ageing processes:(a) (120 ℃, 6 h)+(150 ℃, 2 h); (b) (120 ℃, 6 h)+(150 ℃, 16 h); (c) (120 ℃, 6 h)+(150 ℃, 48 h); (d) (120 ℃, 6 h)+(160 ℃, 2 h); (e)(120 ℃, 6 h)+(160 ℃, 16 h); (f) (120 ℃, 6 h)+(160 ℃, 48 h); (g) (120 ℃, 6 h)+(170 ℃, 2 h); (h) (120 ℃, 6 h)+(170 ℃, 16 h); (i)(120 ℃, 6 h)+(170 ℃, 48 h)

圖7 1973鋁合金在(120 ℃, 6 h)＋(160 ℃, 16 h)時效后的選區(qū)電子衍射花樣Fig.7 SAED patterns of 1973 aluminum alloy aged by (120 ℃, 6 h)＋(160 ℃, 16 h): (a) [112]; (b) [111]; (c) [011]

3 分析與討論

3.1 一級時效工藝對合金組織性能的影響

一般而言，一級時效的作用是為了使合金基體中形成大量穩(wěn)定的GP區(qū)，作為二級時效析出相的核心。按照 LORIMER 等[17?18]提出的析出相成核動力學(xué)模型，合金中存在某一溫度TC，當時效溫度高于這一溫度時，GP區(qū)不穩(wěn)定而被溶解，當時效溫度低于這一溫度時，若所形成GP區(qū)的尺寸大于某一臨界尺寸，它就成為過渡相析出的核心。1973鋁合金在 100、120和140 ℃下一級時效6 h后，晶內(nèi)析出大量彌散分布的細小沉淀相，并且隨著一級時效溫度的升高，析出相尺寸變大。從硬度曲線(見圖1(a))可以看出，經(jīng)過一級時效6 h，不同一級時效溫度對合金硬度的影響比較明顯。在100 ℃時效時的硬度明顯低于在120和140 ℃時效時的硬度，說明此時基體內(nèi)溶質(zhì)原子脫溶速度比較慢，析出GP區(qū)的量比較少，如圖 2(a)所示。時效溫度為120和140 ℃時，合金硬度值相差不大，而在140 ℃時效6 h的衍射斑點表明，此時合金中有大量的η'相存在。由于一級時效制度主要是為了形成大量的GP區(qū)，因此一級時效溫度應(yīng)低于140 ℃。

而經(jīng)過160 ℃二級時效后，在時效初期硬度值升高，其原因為一級時效時形成大量細小的GP區(qū)；在二級時效初期，固溶體基體中殘留的溶質(zhì)原子迅速脫溶析出并擴散到已存在的GP區(qū)中，使其轉(zhuǎn)變?yōu)棣?相，同時一部分GP 區(qū)回溶，在回溶的局部區(qū)域形成溶質(zhì)原子過飽和區(qū)，促進 η'相形核長大，η'相密度增大，從而提高合金的硬度。峰值過后硬度值稍有下降，并且在較長時間內(nèi)保持穩(wěn)定。1973鋁合金分別在100、120和140 ℃下一級時效6 h后，再經(jīng)二級時效16 h時，合金的硬度值都在190 HV左右，電導(dǎo)率也相似(約為38%(IACS))，晶內(nèi)和晶界處組織差別也不大。因此，一級時效溫度對合金時效早期有影響，但隨著二級時效時間的繼續(xù)增加，不同一級時效溫度下合金組織和性能的差異不大。為此，本實驗取(120 ℃, 6 h)作為1973鋁合金的一級時效工藝。

3.2 二級時效工藝對合金組織性能的影響

采用雙級時效工藝可以使合金在保持高硬度的同時提高合金的電導(dǎo)率。1973鋁合金在120 ℃一級時效6 h后于150、160和170 ℃進行二級時效，隨著時效溫度的升高，峰值過后其硬度下降得很快，而電導(dǎo)率則明顯上升。這是因為二級時效溫度升高，溶質(zhì)原子的擴散速度加快，η'相發(fā)生明顯的粗化，導(dǎo)致硬度的下降；并且固溶體中溶質(zhì)原子過飽和度下降，晶格畸變程度減輕，電導(dǎo)率迅速上升。

對于Al-Zn-Mg-Cu系合金系列，基體組織決定合金的強度，而晶界組織決定合金的抗應(yīng)力腐蝕性能。經(jīng)(120 ℃, 6 h)＋(160 ℃, 16 h)雙級時效處理后，合金的硬度為 191 HV，僅僅下降了 4%，但電導(dǎo)率達到38.0%(IACS)，此性能達到1973鋁合金的使用要求；此時合金基體晶內(nèi)η'沉淀析出相呈細小彌散狀分布，而合金的晶界結(jié)構(gòu)與過時效的結(jié)構(gòu)相近：晶界η析出相粗大、呈斷續(xù)狀分布，伴之以較明顯的無沉淀析出帶。根據(jù)陽極溶解模型和氫脆模型[19]，這種晶界結(jié)構(gòu)有助于提高合金的抗應(yīng)力腐蝕性能。因此，采用雙級時效工藝可以使合金在保持比較高的綜合力學(xué)的同時，明顯提高電導(dǎo)率和抗應(yīng)力腐蝕性能。

4 結(jié)論

1) 1973鋁合金適宜的雙級時效工藝為(120 ℃, 6 h)＋(160 ℃, 16 h)。在此條件下，合金的硬度和電導(dǎo)率分別為191 HV和38.0%(IACS)。

2) 一級時效溫度對合金最終的組織和性能的影響不大，二級時效溫度和時間對1973鋁合金硬度和電導(dǎo)率的影響明顯。

3) 1973 鋁合金在(120 ℃, 6 h)＋(160 ℃, 16 h)時效工藝下，晶內(nèi)析出相呈細小彌散狀分布，而合金的晶界析出相粗大，呈斷續(xù)狀分布，并且有較明顯的無沉淀析出帶。這對保證強度的前提下提高合金抗應(yīng)力腐蝕性能具有重要意義。

4) 1973 鋁合金在(120 ℃, 6 h)＋(160 ℃, 16 h)時效時，主要沉淀相為η'相和η相，此外，還有少量的GPⅡ區(qū)。

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Effect of two-stage ageing on microstructures and properties of 1973 aluminum alloy

ZHANG Qian1, WANG Ming-pu1,2, SHENG Xiao-fei1, LI Zhou1,2, YANG Wen-chao1, WANG Zheng-an1
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China；2. Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering, Ministry of Education,Central South University, Changsha 410083, China)

The two-stage ageing on the microstructures and properties of 1973 aluminum alloy were studied by means of transmission electron microscopy (TEM), hardness and conductivity measurements. The results show that the temperature and time of the second-stage ageing have a key effect on the properties of the alloy, while the temperature of the first-stage ageing has little effect on them. The best two-stage ageing process for this alloy is: (120 ℃, 6 h)＋(160 ℃,16 h). Under this condition, the hardness and electrical conductivity of this alloy are 191HV and 38.0%(IACS),respectively. The microstructure of this alloy is that the nano scale precipitates disperse inside the grain, and the coarse-discontinuous precipitates occur along the grain boundaries. The precipitated-free zones (PFZ) appear on the grain boundaries. The main precipitates are η and η' phases, and with minous GPⅡ zone.

1973 aluminum alloy; two-stage ageing; conductivity; precipitation

TG 146.21

A

1004-0609(2011)03-0529-09

國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃資助項目(2006AA03Z517) ；中南大學(xué)優(yōu)秀博士學(xué)位論文扶植基金資助項目(2010ybfz024)

2010-03-23；

2010-06-21

汪明樸，教授，博士；電話：0731-88830264；E-mail: wangmp@mail.csu.edu.cn

(編輯 何學(xué)鋒)