王正安, 汪明樸 楊文超 張 茜 盛曉菲 李 周

(1. 中南大學 材料科學與工程學院 長沙 410083；2. 中南大學 教育部有色金屬材料科學與工程實驗室，長沙 410083)

1973高強高韌鋁合金的時效析出及硬化行為

王正安1,2, 汪明樸1, 楊文超1, 張 茜1, 盛曉菲1, 李 周1

(1. 中南大學 材料科學與工程學院 長沙 410083；2. 中南大學 教育部有色金屬材料科學與工程實驗室，長沙 410083)

采用透射電子顯微鏡(TEM)、選區(qū)電子衍射(SADP)和硬度測試等手段研究 1973高強高韌鋁合金在不同溫度下的單級時效析出及硬化行為。結(jié)果表明：1973鋁合金在120和140 ℃有很強的抗過時效能力，峰時效過后，硬度在長時間內(nèi)基本保持在195 HV附近。1973鋁合金的析出序列為：α過飽和固溶體(SSS)→GPⅠ區(qū)/GPⅡ區(qū)→η'亞穩(wěn)相→η平衡相→T相。在140 ℃單級時效過程中，GPⅡ區(qū)和η'相一直都存在于時效合金中，對合金起著最大的強化作用。

1973合金；時效硬化；析出相；析出序列

Al-Zn-Mg-Cu系合金是高強鋁合金，它具有高的比強度和硬度、耐用且經(jīng)濟、易于加工、較強的耐腐蝕性和較高的韌性等優(yōu)點，因而被廣泛應(yīng)用于航空工業(yè)領(lǐng)域[1?4]。而1973高純鋁合金，作為航空用關(guān)鍵承力結(jié)構(gòu)材料，與國產(chǎn)高強高純7000系鋁合金(如7A09等)相比，其斷裂韌性高 10%~15%、裂紋試樣沖擊功高0.5~1倍、剩余強度高25%~30%、抗疲勞裂紋擴展約低20%~40%，且具有較高的強度。目前，國內(nèi)外對該系合金的研究主要集中在時效組織與性能之間的關(guān)系方面，而合理的熱處理制度是Al-Zn-Mg-Cu系合金能夠獲得優(yōu)異綜合性能的關(guān)鍵因素之一[5?7]，但相對而言，對于1973高純鋁合金在時效過程中析出相的演變過程和顯微組織的變化的研究尚不夠深入。為此，本文作者研究 1973高純鋁合金在時效過程中力學性能和顯微組織的變化規(guī)律，并從微觀角度分析該合金析出相的沉淀析出過程及其強化機制，以便為實際生產(chǎn)工藝的制定提供理論依據(jù)。

1 實驗

實驗材料采用半連續(xù)鑄造工藝制備的直徑為 600 mm 的 1973鋁合金錠坯，隨后在線擠壓成厚板。取樣位置為沿板材厚度方向1/4處，在465 ℃固溶處理1 h并水淬，然后在120、140和160 ℃單級時效，時效實驗在干燥箱中進行。硬度測試使用HV?5型小負荷維氏硬度計，載荷為19.6 N，加載時間為15 s，所記錄的硬度數(shù)據(jù)都是經(jīng)5次測量后的平均值。透射電鏡試樣在雙噴電解減薄儀上雙噴減薄、穿孔。電解液為 V(硝酸)∶V(甲醇)=3∶7 的溶液，溫度為?20 ~ ?30 ℃，電壓為 12~15 V，電流為 80~100 mA。在 Jeol?2100型透射電子顯微鏡上觀察試樣的顯微組織，加速電壓為200 kV。5 mm厚的DSC試樣經(jīng)固溶處理后水淬，然后立即在 STA 449C同步熱分析儀上進行 DSC分析，實驗在氬氣保護下進行，從40 ℃加熱至450 ℃，加熱速率為10 ℃/min。

2 結(jié)果與分析

2.1 合金的單級時效硬化特性

圖1所示為1973鋁合金在不同溫度下的單級時效曲線。從圖1中可以看出，1973鋁合金具有明顯的時效硬化現(xiàn)象，在84 h內(nèi)時效，均出現(xiàn)了時效峰值，并且經(jīng)歷了欠時效、峰時效和過時效3個階段。在120 ℃時效時，隨著時效時間的延長，合金的硬度逐漸上升，在36 h時達到峰值，硬度為195.1 HV，而在140 ℃時效時，合金在24 h即達到峰值，硬度為193 HV。隨后， 繼續(xù)延長時效時間，在120和140 ℃時效溫度下，合金的硬度均變化不大；時效84 h時，合金的硬度分別為192.5和187.9 HV。這說明在120和140 ℃時效時，合金具有很強的抗過時效性能。但在160 ℃時效時，合金時效6 h就能達到峰值，此時硬度為193 HV；隨后合金的硬度下降很快，時效84 h時，合金的硬度僅為165.3 HV。同時，隨著合金時效溫度的提高，合金到達硬度峰值的時間縮短，合金的硬化速度加快，但在3種時效溫度下，峰值硬度的變化并不明顯。

圖1 1973鋁合金在不同溫度下的單級時效曲線Fig.1 Single-step ageing curves of 1973 aluminum alloy at different temperatures

2.2 合金的透射電鏡分析

2.2.1 晶內(nèi)析出相的透射電鏡分析

圖2所示為1973鋁合金在不同溫度時效的晶內(nèi)析出相的TEM像。由圖2可見，沉淀析出相在基體內(nèi)分布均勻。合金在140 ℃時效3 h時，沉淀析出相尺寸很小，約2~4 nm，同時在晶內(nèi)能看到球形的Al3Zr彌散相，其尺寸在20 nm左右(見圖2(a))；在140 ℃時效時，沉淀相的長大速度較慢，時效24 h時，沉淀相的尺寸為5~8 nm(見圖2(b))；時效78 h時，沉淀相的尺寸也只有10~12 nm (見圖2(c))；隨著時效溫度的升高，沉淀相的生長速度增大，在160 ℃時效3 h時，沉淀相的尺寸為8~10 nm，同時在晶內(nèi)也能看到尺寸約20 nm的Al3Zr相彌散分布(見圖2(d))；在160 ℃時效24 h時，沉淀相已經(jīng)長大到15~20 nm(見圖2(e))；時效78 h時，大沉淀相的尺寸為30~50 nm，在大尺寸的沉淀相中間也分布著一些小尺寸的沉淀相(10~15 nm)，沉淀相發(fā)生了粗化，沉淀相之間的尺寸差別增大，沉淀相的密度明顯降低，大尺寸的沉淀相為拉長的桿狀，而小尺寸的沉淀相仍舊為球形(見圖2(f))。

通過分析晶內(nèi)沉淀相的TEM像可知，1973鋁合金的沉淀析出相在時效初期就達到很高的密度，在140 ℃時效時，沉淀相的生長速度很慢，沉淀相的密度基本沒有變化。而在160 ℃時效時，沉淀相的生長速度明顯加快。隨時效時間的延長，沉淀相的密度也明顯降低。當沉淀相的密度降低時，一些尺寸較大的沉淀相的形狀也發(fā)生了改變，由開始的球形逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)闂U狀。

以上實驗結(jié)果表明，時效溫度和時間都對合金的沉淀析出過程有著重要的影響，而時效溫度的影響效果更明顯。在相對較低的溫度下(140 ℃)，時效時間對沉淀相的長大和粗化的影響效果較小，隨著溫度的升高，沉淀析出相隨時間的演化速率加快。當合金的沉淀相逐漸長大，在大尺寸的沉淀相之間仍然存在一些小尺寸的沉淀相。Al3Zr彌散相的尺寸很小，約20~40 nm，在Al3Zr彌散相及周圍區(qū)域沒有不均勻析出。

圖2 1973鋁合金在不同溫度時效的晶內(nèi)析出相的TEM像Fig.2 TEM images of intragranular precipitations of 1973 aluminum alloy aged at different temperatures: (a) 140 ℃, 3 h; (b) 140℃, 24 h; (c) 140 ℃, 78 h; (d) 160 ℃, 3 h; (e) 160 ℃, 24 h; (f) 160 ℃, 78 h

2.2.2 晶界析出相的透射電鏡分析

圖3所示為不同時效溫度下的晶界沉淀相的TEM像。由圖3可以看出，在140 ℃時效3 h，晶界沉淀相呈連續(xù)分布，尺寸較小，沉淀相密度較高，在晶界沉淀相的周圍存在明顯的無沉淀析出區(qū)(PFZ)，大約 20 nm寬。隨時效時間的延長，晶界沉淀相逐漸長大，密度降低，并且呈不連續(xù)分布，無沉淀析出區(qū)明顯加寬，寬度約50 nm。從圖 3(a)~(c)可以看到，在140 ℃時效時，晶界沉淀相的尺寸從時效3 h時的10 nm增大到時效78 h時的30 nm，沉淀相的數(shù)量變少，相互之間的距離略有增加。在160 ℃時效時，晶界沉淀相的尺寸從時效3 h時的25 nm增大到時效78 h時的50 nm；在時效78 h時，沉淀相之間的距離為10~40 nm。

隨著時效時間的延長和溫度的升高，晶界沉淀相逐漸長大，密度逐漸降低。當時效溫度升高時，沉淀析出相之間的距離隨著時間的延長而逐漸減?。欢恋硐嗟某叽珉S著時效時間的延長而逐漸增大。PFZ的變化受時效溫度的影響較大，隨著時效溫度的升高而變寬。在同一時效溫度下，隨著時效時間的延長，PFZ的寬度變化不大。

圖3 1973鋁合金在不同溫度下時效的晶界TEM像Fig.3 Grain boundary TEM images of 1973 aluminum alloy aged at different temperatures: (a) 140 ℃, 3 h; (b) 140 ℃, 24 h; (c)140 ℃, 78 h; (d) 160 ℃, 3 h; (e) 160 ℃, 24 h; (f) 160 ℃, 78 h

2.2.3 沉淀析出相的選區(qū)電子衍射(SADP)分析

圖4所示為1973鋁合金在140℃時效后不同帶軸的選區(qū)電子衍射花樣。由圖4(a)可以看出，當1973鋁合金在140℃時效3h時，在[001]Al帶軸的衍射花樣中，可以明顯看到{1, (2n+1)/4, 0}的位置有來自GPⅠ區(qū)所產(chǎn)生的衍射斑點，說明 GPⅠ區(qū)已經(jīng)形成；在{220}/3和{220}/3的位置還可以看到η'相所產(chǎn)生的衍射斑點，說明此時 η'相也已經(jīng)存在于合金當中；同時，在{220}/2和{200}/2處，還可以看到Al3Zr粒子所產(chǎn)生的明顯的衍射斑點。當1973鋁合金在140 ℃時效24 h時，在[111]Al帶軸的衍射花樣中，除了能看到明顯的η'相和Al3Zr粒子的衍射斑點外，還能看到來自η相的斑點，如圖4(b)中箭頭所示；在[111]Al帶軸下，GP區(qū)并不產(chǎn)生明顯的衍射斑點。而當1973鋁合金在140 ℃時效78 h時，在[112]Al帶軸的衍射花樣中，可以看到明顯的來自GPⅡ區(qū)、η'相和η相所產(chǎn)生的衍射斑點，如圖4(c)中箭頭所示。這說明此時GPⅠ區(qū)可能已經(jīng)完全轉(zhuǎn)變成GPⅡ區(qū)或者是η'相。1973鋁合金在140 ℃時效78 h時的強化主要來自于GPⅡ區(qū)、η'相和η相。在圖 4(c)所示的衍射花樣中沒有觀察到 Al3Zr粒子的衍射斑點，這可能是因為Al3Zr彌散相的分布不均勻，Al3Zr彌散相在某些區(qū)域的含量很少，引起的衍射很弱，所以沒能觀測到。

2.2.4 1973鋁合金的時效序列分析

對于Al-Zn-Mg-Cu系合金，DSC是最常用的一種分析固態(tài)相變的試驗手段。圖5所示為1973鋁合金直接固溶淬火后的DSC分析結(jié)果。由圖5可以看出，在40~400 ℃之間存在4個較為明顯的放熱峰：峰A(~88.2℃)，峰 B(~229.4 ℃)，峰 C(~246.0 ℃)，峰 D(~270.6 ℃)。其中放熱峰A對應(yīng)于GP區(qū)的析出，放熱峰B對應(yīng)于η'相的析出；放熱峰C對應(yīng)于η相的析出；而放熱峰D有可能對應(yīng)于T相的形成[8]。

JIANG 等[9]在對Al-Zn-Mg-Cu合金進行DSC熱分析時發(fā)現(xiàn)，在150 ℃以下有兩個放熱峰存在，分別為GPⅠ和GPⅡ所產(chǎn)生的放熱峰，而在本研究的DSC熱分析結(jié)果中，低于150 ℃時只發(fā)現(xiàn)一個放熱峰存在，這與文獻[10?11]的結(jié)果相近。由于GPⅠ區(qū)和GPⅡ區(qū)的激活能相近，因此，峰A可能是由GPⅠ區(qū)和GPⅡ區(qū)所產(chǎn)生的放熱峰相互疊加而成。

圖4 1973鋁合金在140 ℃時效后的選區(qū)電子衍射分析Fig.4 SAED patterns of 1973 aluminum alloy aged at 140 ℃: (a) [001], 140 ℃, 3 h; (b) [111], 140 ℃, 24 h; (c) [112], 140 ℃, 78 h

圖5 1973鋁合金淬火態(tài)的DSC曲線Fig.5 DSC thermogram of 1973 aluminum alloy in asquenched condition

綜上所述，1973鋁合金的析出序列可以表示如下：α過飽和固溶體(SSS)→GPⅠ區(qū)/GPⅡ區(qū)→η'亞穩(wěn)相→η平衡相→T相。

3 分析與討論

時效是過飽和固溶體分解和強化相沉淀析出的過程。第二相的粒度、與基體的界面關(guān)系以及晶界特性決定合金的最終力學性能。沉淀相析出是一個比較復(fù)雜的過程，不同的合金和熱處理工藝都會使沉淀相析出產(chǎn)生很大的差別；硬度和電導(dǎo)率等性能的連續(xù)變化可反映沉淀相的尺寸、內(nèi)有序和成分的連續(xù)變化過程。在進行沉淀相析出行為的研究中，必須考慮到工藝參數(shù)，如時效溫度、時效時間和預(yù)處理以及合金成分等因素的影響。各種沉淀相的析出過程并不是相互獨立的，各種沉淀相的析出和長大是相互影響的。亞穩(wěn)相的形成對穩(wěn)定相的形核有較大的影響，這被廣泛應(yīng)用于多級時效，以便獲得較好的時效效果。

Al-Zn-Mg-Cu合金的沉淀析出相主要為 GPI、η'相和η相。在過飽和固溶體開始脫溶時，Zn、Mg溶質(zhì)源自聚集形成富集區(qū)，稱之為GP區(qū)。GP區(qū)一般是均勻形核，對合金產(chǎn)生強化作用[12?14]。而GP區(qū)通常認為存在兩種結(jié)構(gòu)[15]：GPⅠ和GPⅡ。一般認為GPⅠ區(qū)為在Al基體上呈有序排列的Zn、Mg原子偏聚區(qū)，GPⅡ區(qū)為在｛111｝Al形成的富Zn層。許多數(shù)據(jù)表明，GPⅠ區(qū)在很寬的溫度范圍(從室溫到 150℃)內(nèi)都可形成，而且不受淬火溫度影響，而GPⅡ區(qū)則只能在時效溫度大于70 ℃、淬火溫度大于450 ℃時才能形成。GPⅠ區(qū)衍射斑點一般出現(xiàn)在[001]Al帶軸的{1, (2n+1)/4, 0}位置，η'相的衍射斑點一般出現(xiàn)在[001]Al帶軸的(220)/3和(220)/3位置[16]，如圖4(a)所示。GP區(qū)是Mg、Zn原子在Al基體某一晶面上偏聚而形成的球狀溶質(zhì)原子偏聚區(qū)，與基體保持完全共格，形狀為球形，其強度較低，容易被位錯切割；η'相為MgZn2的過渡相，呈針狀，具有六方結(jié)構(gòu)，晶格常數(shù)a=0.507 8 nm，c=1.395 nm，與基體保持半共格關(guān)系，其強度較高，不容易被位錯剪切；η相為平衡相，與基體非共格，六方結(jié)構(gòu)，呈片狀或塊狀。在上述3種相中，GP區(qū)和η'過渡相在合金中起主要的強化作用，η相的強化作用較小。

隨著時效時間的延長，GP區(qū)發(fā)生轉(zhuǎn)變，出現(xiàn)極為細小的半共格η'相。η'相與GP區(qū)共同作用，使合金得到進一步強化，在隨后的數(shù)小時內(nèi)，η'相緩慢長大，同時開始析出平衡相MgZn2，隨著時效時間的進一步延長，η'相最終完全轉(zhuǎn)變成為平衡相MgZn2。

根據(jù)阿累尼烏斯公式：D=D0exp(?Q/(RT))。時效溫度T越高，溶質(zhì)原子的擴散系數(shù)越大，過飽和固溶體的分解速度越快，則達到時效峰值的時間越短，進入過時效的速度越快。過飽和固溶體的分解過程強烈地依賴于時效溫度、時間以及過?？瘴粷舛取１緦嶒炛?，在時效的開始階段析出相(GP區(qū))與基體共格，尺寸很小，因而位錯可以切過析出相。繼續(xù)時效時，析出相體積分數(shù)(φ)及尺寸(r)均增加，切割它們所需的應(yīng)力增大，從而強度增加。隨著時效時間的進一步增加，GP區(qū)轉(zhuǎn)化為η'相，當η'相粗化到位錯線能夠繞過時，隨著顆粒尺寸和顆粒間距的增大，硬度開始下降。當出現(xiàn)平衡相η相時，由于它與基體非共格，硬度明顯下降，出現(xiàn)過時效現(xiàn)象。而FILOMENA等[17]在對7075鋁合金的研究中發(fā)現(xiàn)，時效溫度小于130 ℃時，合金中可以形成GP區(qū)和彌散分布的η'相，達到最大硬化效果。在其峰時效狀態(tài)T6(120 ℃, 24 h)的典型微觀組織為彌散分布的半共格η'相、與基體共格的GP區(qū)以及少量非共格η相；隨著時效溫度的升高，半共格η'相轉(zhuǎn)變成非共格η相，同時GP區(qū)產(chǎn)生溶解現(xiàn)象。

1973鋁合金在120 ℃時效時，隨著時效時間的延長，合金的硬度逐漸上升，在36 h達到峰值；逐漸升高時效溫度，在140 ℃時效時，合金在24 h時即達到峰值；而在160 ℃時效，合金在6 h時就能達到峰值，隨后合金硬度迅速下降。同時，合金在120和140 ℃時效84 h時，合金過時效后，硬度下降不大。在140 ℃時效時，開始階段形成大量細小的GPⅠ區(qū)，隨著時效時間的延長，GPⅠ區(qū)消失或轉(zhuǎn)變，形成 GPⅡ區(qū)或半共格的η'相。在140 ℃時效3 h時，合金中已經(jīng)出現(xiàn)η'相；時效到24 h時，合金中仍舊存在η'相，但圖4(b)中有微弱的η相的衍射斑點，表明已經(jīng)有少量的η相產(chǎn)生。在140 ℃時效到78 h時，合金中仍舊存在GPⅡ區(qū)和η'相，表明在140 ℃時效時，GPⅡ區(qū)和η'相相對穩(wěn)定，使合金保持在一個較高的硬度平臺，對合金的強化起主要作用。時效溫度較高時，如在160 ℃時效時，合金的硬化速度最快。這是因為時效溫度越高，原子及空位的擴散速度就越快，強化相的析出速度也越快，GP區(qū)越易長大，合金的硬度增加就更迅速。但在160 ℃時效時，所形成的GP區(qū)的尺寸相對較大而密度較低(見圖2(c))，從而使析出的強化相η'相的密度也相對較低，所以峰值以后硬度迅速降低。在120 ℃時效時，由于時效溫度比較低，強化相的析出速度很慢，合金硬度值上升緩慢得多，但由于GP區(qū)的密度較高、尺寸較小且分布均勻，由此轉(zhuǎn)化而成的η'相的密度也比較高，因此，合金在120 ℃時效后期的硬度值比在140和160 ℃時效時的高一些。

此外，DSC試驗結(jié)果表明，1973鋁合金的析出序列可以表述為：α過飽和固溶體(SSS)→GPⅠ區(qū)/GPⅡ區(qū)→η'亞穩(wěn)相→η平衡相→T相。但在透射電鏡觀察中(見圖2和3)并沒有發(fā)現(xiàn)明顯的T相形成，這可能是由于T相一般在過時效條件下產(chǎn)生，而在本研究中，合金并沒有經(jīng)過很長時間的時效，因此T相還沒有產(chǎn)生。

4 結(jié)論

1) 1973鋁合金在120和140 ℃人工時效時，具有很強的抗時效能力。合金在120 ℃時效36 h時和在140℃時效24 h時分別達到硬度峰值點，此后在時效84 h時內(nèi)硬度變化不大。但合金在160 ℃時效時，只需時效6 h，硬度即可達到峰值，隨著時效時間的延長，合金具有明顯的過時效現(xiàn)象。

2) 1973鋁合金在140 ℃時效時，晶內(nèi)析出相的粗化速度緩慢，而在160 ℃時效時，晶內(nèi)析出相的長大速度明顯加快。晶界沉淀相隨時效時間的延長和溫度的升高而增大，密度則逐漸降低。

3) 1973鋁合金在140 ℃時效過程中，對合金起主要強化作用的是GPII區(qū)和η'相。Al3Zr相在時效時一直存在于合金中。

4) 1973鋁合金的析出序列可以表述為：α過飽和固溶體(SSS)→GPⅠ區(qū)/GPⅡ→η'亞穩(wěn)相→η平衡相→T相。在120、140和160 ℃時效84 h內(nèi)，1973鋁合金中均沒有發(fā)現(xiàn)T相的存在。

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Ageing precipitation and hardening behavior of 1973 high strength andhigh toughness aluminum alloy

WANG Zheng-an1,2, WANG Ming-pu1, YANG Wen-chao1, ZHANG Qian1, SHENG Xiao-fei1, LI Zhou1
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China；2. Key laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering, Ministry of Education, Changsha 410083,)

The ageing precipitation and hardening behavior of 1973 high strength and high toughness aluminum alloy were studied by means of transmission electron microscopy (TEM), select area electron diffraction (SAED) and hardness measurements at different ageing temperatures. The results show that this alloy has obvious anti-over-aging capability at 120 and 140 ℃. And this alloy can keep the hardness of 195 HV in a long time after peak-ageing. Furthermore, the precipitation sequence of 1973 aluminum alloy can be described as follows: supersaturated solid solution(α)→GPⅠ/GPⅡ zone→ metastable η'→ stable η→T phase. There are GPⅡ zone and η' phase with the greatest strengthening effect on the 1973 aluminum alloy during the whole ageing process at 140 ℃.

1973 aluminum alloy; ageing hardening; precipitation; precipitation sequence

TG 146.21

A

1004-0609(2011)03-0522-07

國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃資助項目(2006AA03Z517)；中南大學優(yōu)秀博士學位論文扶植基金資助項目(2010ybfz024)

2010-03-05；

2010-05-04

汪明樸，教授，博士；電話：0731-88830264；E-mail: wangmp@mail.csu.edu.cn

(編輯 何學鋒)