胡勤海，張 輝，白光輝，徐 鵬，王占修，朱建航

（1 浙江大學(xué)環(huán)境與資源學(xué)院，浙江 杭州 310027；2 西安建筑科技大學(xué)理學(xué)院，陜西 西安 710055；3 內(nèi)蒙古大唐國(guó)際再生資源開(kāi)發(fā)有限公司，內(nèi)蒙古 呼和浩特 010206；4 河南煤業(yè)化工集團(tuán)，河南 鄭州 036006）

進(jìn)展與述評(píng)

高鋁粉煤灰精細(xì)化利用的研究進(jìn)展

胡勤海1，張 輝1，白光輝2，徐 鵬3，王占修4，朱建航1

（1浙江大學(xué)環(huán)境與資源學(xué)院，浙江 杭州 310027；2西安建筑科技大學(xué)理學(xué)院，陜西 西安 710055；3內(nèi)蒙古大唐國(guó)際再生資源開(kāi)發(fā)有限公司，內(nèi)蒙古 呼和浩特 010206；4河南煤業(yè)化工集團(tuán)，河南 鄭州 036006）

綜述了近年來(lái)我國(guó)高鋁粉煤灰精細(xì)化利用研究進(jìn)展。在總結(jié)高鋁粉煤灰性質(zhì)的基礎(chǔ)上，歸納概括了目前精細(xì)化利用的主要工藝方法：石灰石燒結(jié)法、酸溶出法、堿溶出法、酸堿聯(lián)合法。介紹了 4種方法的主要工藝實(shí)現(xiàn)途徑、主要產(chǎn)品以及研究現(xiàn)狀，并指出了各種方法的優(yōu)缺點(diǎn)以及改進(jìn)和發(fā)展方向。

粉煤灰；精細(xì)化利用；氧化鋁；工業(yè)化

煤炭是我國(guó)主要的消費(fèi)能源，占我國(guó)一次能源消耗比例達(dá) 75%以上[1]，雖然近年來(lái)我國(guó)大力發(fā)展風(fēng)能、核能、生物質(zhì)能等新興能源產(chǎn)業(yè)，但在相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)期內(nèi)，我國(guó)的能源消費(fèi)結(jié)構(gòu)不會(huì)發(fā)生本質(zhì)改變。我國(guó)煤炭主要用于燃煤電廠發(fā)電，占煤炭用量的70%左右，預(yù)計(jì)到2030年，仍將占到50%[1-2]。煤炭燃燒后會(huì)產(chǎn)生剩余的不可燃燒物質(zhì)隨煙氣排出，通過(guò)旋風(fēng)除塵、袋式除塵、電除塵等方法分離收集，稱為粉煤灰，是燃煤電廠排放的最主要固體廢棄物，也是我國(guó)排量最大的工業(yè)固體廢渣[2]。近年來(lái)，環(huán)境污染以及礦物資源的枯竭等強(qiáng)烈地激發(fā)了粉煤灰利用的研究和開(kāi)發(fā)，粉煤灰治理的指導(dǎo)思想已從過(guò)去單純的環(huán)境保護(hù)角度轉(zhuǎn)變?yōu)榫C合治理、資源化利用，并從過(guò)去的建材利用為主發(fā)展到目前的多種途徑綜合利用。

本文作者針對(duì)存在于我國(guó)內(nèi)蒙、山西等地區(qū)的高鋁粉煤灰，在分析其成分、性質(zhì)的基礎(chǔ)上，對(duì)從該種粉煤灰中提取氧化硅和氧化鋁的研究現(xiàn)狀進(jìn)行總結(jié)分析，并對(duì)目前存在的問(wèn)題和發(fā)展方向提出作者的觀點(diǎn)。

1 高鋁粉煤灰的性質(zhì)及應(yīng)用

1.1 高鋁粉煤灰的性質(zhì)

粉煤灰是煤粉燃燒生成的產(chǎn)物，因此其性質(zhì)取決于煤的品種、煤粉的細(xì)度、燃燒方式以及粉煤灰的收集和輸送方式等因素。粉煤灰的性質(zhì)主要包括物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)以及物相結(jié)構(gòu)性質(zhì)等。

粉煤灰的物理性質(zhì)主要包括粉煤灰的粒度分布、密度、比表面積等。粉煤灰的粒度分布與粉煤灰的來(lái)源和電廠除塵設(shè)備有關(guān)。高鋁粉煤灰和一般粉煤灰在粒度等物理性質(zhì)方面沒(méi)有本質(zhì)區(qū)別，一般顆粒在10～100 μm范圍內(nèi)[3-4]，密度、比表面積等性質(zhì)均可參考一般粉煤灰的性質(zhì)。

粉煤灰的化學(xué)成分主要包括二氧化硅、氧化鋁、氧化鐵、氧化鈣、氧化鎂等。一般氧化硅含量在20%～60%，氧化鋁含量為5%～35%[5]。高鋁粉煤灰的最主要特點(diǎn)之一就是其較高的氧化鋁含量，為40%左右，最高可達(dá)48%～50%[6-7]。高鋁粉煤灰所含氧化物元素較為單一，氧化硅、氧化鋁含量占到粉煤灰總含量的80%以上，其余為少量氧化鐵、氧化鈦、氧化鈣（鎂）、未燃盡炭以及一些微量元素[6-8]。

煤中的礦物主要包括硅酸鹽、氧化物、碳酸鹽等，由于煤粉的化學(xué)成分、燃燒條件、冷卻過(guò)程等都會(huì)對(duì)粉煤灰的形成產(chǎn)生影響，不同粉煤灰的物相還是存在較大的差異[9]。粉煤灰是晶體、玻璃體及少量未燃炭組成的一個(gè)復(fù)合結(jié)構(gòu)的混合體。通常，粉煤灰中的玻璃體占主要部分，但晶體物質(zhì)的含量有時(shí)也會(huì)較高，占 11%～48%。晶體物質(zhì)主要有莫來(lái)石和石英，此外還有磁鐵礦、硬石膏、鋁酸三鈣等[10]。而玻璃體形態(tài)存在的氧化物主要有SiO2、Al2O3、Fe2O3（Fe3O4）、CaO、MgO、Na2O等[2，11]。通過(guò)對(duì)我國(guó)幾種高鋁粉煤灰的分析顯示，其主要物相為莫來(lái)石與玻璃體以及少量其它物相成分[7，12]。

1.2 高鋁粉煤灰的資源化利用

目前，粉煤灰的分類及應(yīng)用通常采用美國(guó)ASTM C618標(biāo)準(zhǔn)，不同物理和化學(xué)性質(zhì)的粉煤灰有不同的應(yīng)用領(lǐng)域，主要用做建材，如用于制造粉煤灰水泥、摻配混凝土、制造磚、陶粒等，也可用于在農(nóng)業(yè)、林業(yè)、污水處理等行業(yè)[5，9，13]。在我國(guó)一些較為發(fā)達(dá)地區(qū)，如江蘇、上海等地，粉煤灰的利用率達(dá)到 100%[13]。但是，在我國(guó)的煤炭產(chǎn)區(qū)，如山西、內(nèi)蒙等地，電廠密集且規(guī)模較大，排放的粉煤灰利用現(xiàn)有技術(shù)無(wú)法實(shí)現(xiàn)徹底的利用和消化，多數(shù)仍通過(guò)筑壩方式堆存，給當(dāng)?shù)貛?lái)巨大的經(jīng)濟(jì)壓力和環(huán)境壓力[6]。這些地區(qū)相當(dāng)部分的粉煤灰具有較為獨(dú)特的特點(diǎn)，其氧化鋁與氧化硅含量高，成分較為單一，為其作為鋁質(zhì)和硅質(zhì)資源利用提供了可能。近年來(lái)，各科研單位和企業(yè)針對(duì)該種粉煤灰，進(jìn)行氧化鋁和氧化硅的分離提取成為研究熱點(diǎn)，并逐步展開(kāi)工業(yè)化試驗(yàn)，得到不同的化工產(chǎn)品。主要采用的方法有石灰石燒結(jié)法、酸溶出法、堿溶出法和酸堿聯(lián)合法等。

2 高鋁粉煤灰精細(xì)化利用的主要工藝路線

2.1 石灰石燒結(jié)法

高鋁粉煤灰中的氧化鋁主要存在于莫來(lái)石相中。石灰石燒結(jié)法的基本原理是：通過(guò)高溫?zé)Y(jié)反應(yīng)，莫來(lái)石和石英分別轉(zhuǎn)化為七鋁酸十二鈣和硅酸二鈣，然后采用碳酸鈉溶出得到鋁酸鈉溶液，實(shí)現(xiàn)硅鋁的分離。燒結(jié)及溶出過(guò)程主要包括如下化學(xué)反應(yīng)。

劉埃林等[14]采用石灰石燒結(jié)的方法聯(lián)合生產(chǎn)氧化鋁和水泥，并進(jìn)行了工業(yè)化試驗(yàn)，制備得到砂狀氧化鋁產(chǎn)品?；竟に囘^(guò)程如圖1所示。粉煤灰和石灰石按一定比例混合，然后在 1390～1440 ℃條件下高溫?zé)Y(jié)，生料飽和比為 0.6～1.2，所得熟料A/S為0.65～1.1，熟料飽和比為0.65～1.1。所得熟料在 60～80 ℃碳酸鈉溶液溶出 15～50 min，然后固液分離，分離粗液經(jīng)過(guò)脫硅、碳分、煅燒等工序得到氧化鋁產(chǎn)品。產(chǎn)生的固體鈣硅渣通過(guò)洗滌、配料、粉磨、煅燒等工序，得到產(chǎn)品水泥。

圖1 燒結(jié)法典型工藝路線圖

采用石灰石燒結(jié)法，氧化鋁的溶出率可達(dá)82%以上，自粉化率達(dá)100%[15]。

石灰石燒結(jié)法在配料過(guò)程中采用干法配料，直接用回轉(zhuǎn)窯爐燒結(jié)，并且在燒結(jié)結(jié)束后，熟料可以自粉化，不必增加額外的破碎、粉磨等工序，但是存在處理硅酸二鈣渣的問(wèn)題。盡管可以通過(guò)配鈣生產(chǎn)水泥，但是存在水泥銷售半徑有限、市場(chǎng)無(wú)法完全消化等問(wèn)題。

2.2 酸溶出法

酸溶出法主要采用硫酸或鹽酸等，在一定條件下對(duì)粉煤灰進(jìn)行溶出，得到相應(yīng)的鋁鹽溶液，實(shí)現(xiàn)硅鋁的分離。以硫酸為例，其主要工藝流程如圖2。

圖2 酸溶出法處理粉煤灰典型工藝圖

該工藝主要包括如下化學(xué)反應(yīng)：

秦晉國(guó)等[16]采用濃硫酸與粉煤灰在一定條件下反應(yīng)后，溶出得到硫酸鋁溶液，進(jìn)一步煅燒得到氧化鋁。其基本工藝過(guò)程為：將粉煤灰研磨至200～400目，于300～760 ℃焙燒活化1～1.5 h；然后粉煤灰與60%～98%的H2SO4按照1∶（1～6）的質(zhì)量比混合，加熱至160～330 ℃反應(yīng)1～1.5 h，過(guò)濾使余酸與含有反應(yīng)物的濾渣分離；濾渣中加入2.5～5倍量的水，于65～90 ℃下煮溶30～45 min，溶出反應(yīng)物，過(guò)濾除去殘?jiān)瑸V液蒸發(fā)濃縮后冷卻，析出硫酸鋁結(jié)晶；硫酸鋁結(jié)晶升溫脫水得到無(wú)水硫酸鋁；繼續(xù)升溫使無(wú)水硫酸鋁分解得到γ-Al2O3，并回收SO3煙氣。

沈博[17]在原有工藝基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)，大幅減少了 H2SO4用量，按1∶（1～2）的比例加入，然后在 200～400 ℃條件下焙燒，然后破碎，溶出。該方法降低了酸耗、水耗和能耗，大大降低了生產(chǎn)成本。

粉煤灰本身多為球狀微珠，在與硫酸的反應(yīng)過(guò)程中，粉煤灰表面形成大量的放射針狀和片狀結(jié)晶。洗脫后的測(cè)定結(jié)果表明，鋁、鐵等元素轉(zhuǎn)化為可溶性硫酸鹽形態(tài)，在洗滌過(guò)程中實(shí)現(xiàn)了鋁硅分離，鋁的提取率可以達(dá)到80%～85%[12，18]。

剩余固體渣的主要成分為二氧化硅，還含有少量氧化鋁、氧化鐵等。經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單除雜、煅燒可得到硅微粉，或制備白炭黑等產(chǎn)品[9]。

采用酸法溶出可有效實(shí)現(xiàn)鋁硅的分離，氧化鋁的提取率高，剩余高硅含量的灰渣也可有效利用，使粉煤灰得到較為完全的回收利用，幾乎沒(méi)有剩余渣存在。但是，酸法處理粉煤灰同樣存在一些工業(yè)化瓶頸問(wèn)題。首先，酸腐蝕設(shè)備的問(wèn)題。酸溶出反應(yīng)過(guò)程中使用高濃度硫酸存在儲(chǔ)存及輸送過(guò)程中的腐蝕問(wèn)題。其次，酸焙燒產(chǎn)生的SO2污染問(wèn)題。在反應(yīng)過(guò)程中及后續(xù)的硫酸鋁煅燒過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量酸蒸氣及SO2氣體，對(duì)這些氣體的循環(huán)利用問(wèn)題也需要進(jìn)行關(guān)注。此外，硫酸鋁溶液除雜也是酸法存在的問(wèn)題之一，酸法溶出過(guò)程中，鐵、鈦等雜質(zhì)也同時(shí)轉(zhuǎn)化為硫酸鹽形式進(jìn)入溶液中，影響最終氧化鋁產(chǎn)品的品質(zhì)。

2.3 堿溶出法

堿溶出法采用氫氧化鈉溶液和粉煤灰混合，在一定條件下溶出二氧化硅，得到硅酸鈉溶出液，碳分可得到固體二氧化硅，剩余的固體渣可作為燒結(jié)法提取氧化鋁的原料。其主要工藝路線如圖3。

基本化學(xué)反應(yīng)如下：

秦晉國(guó)等[19]采用如圖3所示工藝成功實(shí)現(xiàn)了二氧化硅的提取，得到了高鋁硅比的固體渣，采用燒結(jié)法進(jìn)行了氧化鋁的提取。其基本工藝過(guò)程為：以質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的NaOH溶液與一定量粉煤灰在80～150 ℃條件下進(jìn)行反應(yīng)，得到硅酸鈉溶出液和對(duì)應(yīng)的含堿固體灰渣。硅酸鈉溶出液可通過(guò)一定工藝實(shí)現(xiàn)白炭黑的制備[20-21]。所得的固體灰渣中A/S得到提高，達(dá)到2以上，可以采用堿石灰燒結(jié)法或石灰石燒結(jié)法[22]工藝進(jìn)行氧化鋁的提取。鄔國(guó)棟[23]分別采用常壓、加壓和微波3種溶出方式，考察了粉煤灰與堿反應(yīng)過(guò)程中熱處理溫度、溶出時(shí)間、溶出溫度、堿濃度、液固比等因素對(duì)硅、鋁溶出率的影響，并對(duì)處理前后粉煤灰的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了研究。張戰(zhàn)軍[6]運(yùn)用地質(zhì)學(xué)的研究方法，研究高鋁粉煤灰的形成和特性及其后續(xù)提取氧化鋁過(guò)程中的物質(zhì)演化規(guī)律和內(nèi)在機(jī)理，為高鋁粉煤灰資源化利用技術(shù)路線的制定奠定基礎(chǔ)。同時(shí)，也采用堿溶、燒結(jié)法實(shí)現(xiàn)了粉煤灰中二氧化硅和氧化鋁的提取。在上述工藝過(guò)程中，同時(shí)存在硅酸鈉和鋁酸鈉溶液，因此，可以在工藝當(dāng)中實(shí)現(xiàn)分子篩等產(chǎn)品的合成[24]，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的多樣化。

堿溶的主要目的是實(shí)現(xiàn)粉煤灰中硅的分離，得到較高的A/S的灰渣，有利于后續(xù)處理工藝的實(shí)現(xiàn)。采用堿溶方式無(wú)法實(shí)現(xiàn)二氧化硅的完全分離，一般分離效果可達(dá)40%左右，A/S可以達(dá)到2.39[25]。多數(shù)研究認(rèn)為，影響提取率提高的原因?yàn)榉勖夯抑幸阅獊?lái)石形態(tài)存在的部分無(wú)法溶出。

采用堿石灰燒結(jié)法處理提硅后的灰渣，可以充分利用溶出過(guò)濾后殘留于渣中的Na2O，節(jié)省后續(xù)提鋁工藝的堿耗，同時(shí)，后續(xù)燒結(jié)工藝及設(shè)備均有成熟的運(yùn)行經(jīng)驗(yàn)可供參考，工業(yè)化實(shí)現(xiàn)難度較小。但是，A/S是影響運(yùn)行成本的重要因素，如何能進(jìn)一步提高脫硅率，得到高鋁硅比的灰渣，將是一個(gè)重要的研究方向。同時(shí)，還應(yīng)注意排渣可能帶來(lái)的二次污染問(wèn)題。

2.4 酸堿聯(lián)合法

酸堿聯(lián)合法采用粉煤灰和碳酸鈉均勻混合，中溫條件下煅燒一定時(shí)間，然后用熱水或酸溶出，溶出液為硅鋁混合液。然后用酸分步將硅、鋁沉淀出來(lái)，實(shí)現(xiàn)分離。主要工藝路線如圖4。

圖4 酸堿聯(lián)合法典型工藝圖

潘愛(ài)芳等[26]采用如下工藝過(guò)程實(shí)現(xiàn)硅鋁分離，得到氧化鋁和硅膠產(chǎn)品：① 將研磨后的粉煤灰與Na2CO3按質(zhì)量比1∶（0.5～5）的比例混合均勻，在溫度600～1000 ℃條件下煅燒0.5～2 h；② 向煅燒產(chǎn)物中加入適量的水，按燒結(jié)物與水質(zhì)量比 1∶（50～200），在溫度60～95 ℃條件下浸提0.5～2 h后過(guò)濾得到濾液；③ 濾液碳分 2 h后過(guò)濾，得到H2SiO3和Al(OH)3混合物；④ 向混合物中加入一定濃度的工業(yè)鹽酸，在溫度為 50～90 ℃條件下浸取20～60 min，然后在pH值小于3.0的條件下過(guò)濾，得到硅膠固體和濾液；⑤ 濾液進(jìn)一步處理得到NaAlO2溶液，然后碳分、過(guò)濾得到Al(OH)3，800～1200 ℃溫度條件焙燒 1～3 h，得到氧化鋁超細(xì)干粉；而所得的硅膠固體濾渣經(jīng)過(guò)純化、分離，得到純凈硅膠和殘?jiān)?/p>

還有一些其他研究者對(duì)酸堿聯(lián)合法提取氧化硅和氧化鋁進(jìn)行了研究[27-29]，其基本思路都是通過(guò)高溫煅燒后溶出，將氧化硅和氧化鋁轉(zhuǎn)移進(jìn)入液相溶液當(dāng)中，然后通過(guò)pH值調(diào)整分步沉淀實(shí)現(xiàn)硅鋁分離和雜質(zhì)的去除。

采用酸堿聯(lián)合法基本完全消耗了粉煤灰渣，實(shí)現(xiàn)了粉煤灰最大程度的減量化處理和利用。然而該方法一般工序較長(zhǎng)，控制要求精確程度較高，同時(shí)酸堿的使用會(huì)出現(xiàn)一定的無(wú)效循環(huán)，可能會(huì)造成工業(yè)化成本過(guò)高等問(wèn)題。

3 結(jié)語(yǔ)及展望

采用燒結(jié)法、酸法、堿法、酸堿聯(lián)合法等工藝方法提取氧化硅和氧化鋁是目前我國(guó)高鋁粉煤灰精細(xì)化利用的研究熱點(diǎn)，不同方法各有其利弊?？偨Y(jié)起來(lái)主要如下：①石灰石燒結(jié)法實(shí)現(xiàn)了鋁的提取并聯(lián)產(chǎn)水泥，工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備成熟，但是存在配鈣量較大、水泥產(chǎn)量過(guò)高問(wèn)題；②酸溶出法也可以有效實(shí)現(xiàn)硅鋁分離和利用，且廢渣量小，有效實(shí)現(xiàn)減量化，但該法對(duì)設(shè)備的選擇和運(yùn)行提出考驗(yàn)，同時(shí)應(yīng)對(duì)酸氣的泄漏、腐蝕等問(wèn)題給予密切關(guān)注；③堿溶出法可在得到白炭黑產(chǎn)品的基礎(chǔ)上得到較高A/S的灰渣，借用鋁土礦的燒結(jié)法處理，工藝成熟可靠，該法主要的應(yīng)用瓶頸在于A/S的進(jìn)一步提高和排渣的堿二次污染問(wèn)題；④酸堿聯(lián)合法也可有效實(shí)現(xiàn)粉煤灰減量化和資源化，但工藝較長(zhǎng)，控制要求高，應(yīng)進(jìn)一步加強(qiáng)對(duì)工藝流程、控制參數(shù)、運(yùn)行成本等方面的研究。此外，在精細(xì)化利用研究過(guò)程中，還存在基礎(chǔ)研究薄弱、應(yīng)用技術(shù)和配套設(shè)備研究不足、環(huán)境效益評(píng)價(jià)方面對(duì)二次污染和負(fù)面影響估計(jì)不足等問(wèn)題。

綜上所述，近年來(lái)針對(duì)高鋁粉煤灰精細(xì)化利用的研究開(kāi)展活躍，尤其是采用各種工藝路線實(shí)現(xiàn)了硅鋁的分離和提取，得到不同的化工產(chǎn)品。雖然在工藝、設(shè)備等方面還存在一定的問(wèn)題，但相應(yīng)的工業(yè)化中試工作已相繼展開(kāi)，將粉煤灰作為硅、鋁資源技術(shù)障礙將會(huì)逐步突破和解決，而由此產(chǎn)生的社會(huì)效益、環(huán)境效益和經(jīng)濟(jì)效益也將越來(lái)越明顯。

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Progress of utilization of fly ash with high concentration alumina

HU Qinhai1，ZHANG Hui1，BAI Guanghui2，XU Peng3，WANG Zhanxiu4，ZHU Jianhang1
（1Department of Environmental Engineering，Zhejiang University，Hangzhou 310029，Zhejiang，China；
2Department of Applied Chemistry，Xi’an University of Architecture & Technology，Xi’an 710055，Shaanxi，China；
3Datang International Renewable Resources Development Co. Ltd.，Hohhot 010206，Inner Mongolia，China；
4Henan Coal and Chemical Industry Group Co. Ltd.，Zhengzhou 450046，Henan，China）

The research progress of the utilization of fly ash with high concentration alumina is reviewed. After a summary of properties of fly ash with high concentration alumina，the main methods of utilizationof sintering，acid，alkali，acid and alkali combination method are introduced. The processes，products of the four methods and the research status are described. Advantages and disadvantages of various methods are pointed out and corresponding solutions are proposed.

fly ash；utilization；alumina；industrialization

X 705

A

1000–6613（2011）07–1613–05

2010-11-25；修改稿日期：2010-12-13。

胡勤海（1962—），男，博士，副教授，主要從事固體廢棄物資源化利用研究。聯(lián)系人：張輝，博士研究生。E-mail hztest01@126.com。