鄒曉燕，姚克儉

（綠色化學(xué)合成技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地，浙江工業(yè)大學(xué)化學(xué)工程與材料學(xué)院，浙江 杭州 310032）

研究開(kāi)發(fā)

被動(dòng)式DMFC陽(yáng)極通道氣泡行為的實(shí)驗(yàn)研究

鄒曉燕，姚克儉

（綠色化學(xué)合成技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地，浙江工業(yè)大學(xué)化學(xué)工程與材料學(xué)院，浙江 杭州 310032）

將被動(dòng)式DMFC陽(yáng)極通道內(nèi)氣泡形成過(guò)程簡(jiǎn)化為CO2氣體注入充滿靜態(tài)甲醇溶液中形成氣泡的過(guò)程。利用可視化實(shí)驗(yàn)研究了氣體垂直注入靜態(tài)甲醇溶液中形成氣泡以及氣泡脫離的過(guò)程，考察了氣體流量、液層高度、孔徑大小、甲醇濃度對(duì)氣泡形成及長(zhǎng)大脫離過(guò)程的影響。結(jié)果表明：在氣泡的生長(zhǎng)過(guò)程中，接觸角先是快速下降后又迅速上升，然后趨于穩(wěn)定值直到脫離。隨著氣體流量的增加，脫離時(shí)氣泡的直徑變化甚微，脫離時(shí)間先下降較快后趨于穩(wěn)定。隨著液層高度的增加，氣泡的脫離直徑變小，產(chǎn)生的頻率加快，脫離時(shí)間先是減小后趨于穩(wěn)定；氣體流量在此條件下對(duì)脫離時(shí)間的影響減弱。隨著孔徑的增加，氣泡的脫離直徑增加，產(chǎn)生氣泡的頻率減慢，氣泡的脫離時(shí)間減小。隨著甲醇濃度的增加，氣泡的脫離直徑變小且波動(dòng)明顯，氣泡產(chǎn)生的頻率變快，脫離時(shí)間先是減小后趨于穩(wěn)定，對(duì)低濃度的溶液影響較為明顯。

被動(dòng)式直接甲醇燃料電池；氣泡；脫離直徑；產(chǎn)生頻率；脫離時(shí)間；影響因素

近年來(lái)，隨著筆記本電腦、手機(jī)和數(shù)碼相機(jī)等便攜電子設(shè)備的迅猛發(fā)展，對(duì)便攜式電源的需求量快速增加，同時(shí)對(duì)電源性能提出了更高的要求。其中被動(dòng)式直接甲醇燃料電池（passive DMFC）被認(rèn)為最具有市場(chǎng)化潛力和符合便攜電子設(shè)備發(fā)展要求的一種電源。它的工作原理是利用電池陰極直接暴露在自然空氣中，空氣中的氧氣通過(guò)濃差擴(kuò)散和空氣對(duì)流等擴(kuò)散傳遞形式到達(dá)陰極催化層進(jìn)行電化學(xué)還原反應(yīng)，陽(yáng)極直接與靜態(tài)甲醇溶液接觸，甲醇溶液通過(guò)濃差擴(kuò)散進(jìn)入陽(yáng)極催化層進(jìn)行電氧化反應(yīng)。與主動(dòng)式相比，被動(dòng)式DMFC 消除了甲醇蠕動(dòng)泵、空氣泵等電池輔助設(shè)備以及加熱加濕系統(tǒng)，從而降低了電池本身的能量消耗和生產(chǎn)成本，更加簡(jiǎn)化了燃料電池結(jié)構(gòu)系統(tǒng)。因此，這種具有能密度較高、無(wú)需充電、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單和環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)的被動(dòng)式DMFC，在移動(dòng)通訊電子設(shè)備中擁有廣闊的應(yīng)用前景，因而成為當(dāng)今國(guó)際上研究的熱點(diǎn)[1-5]。

已有很多研究者對(duì)各種操作條件下電池的輸出性能做了測(cè)試[6-7]，也有對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行改進(jìn)[8-12]，此外，CO2氣泡的生成及變化規(guī)律不但影響著陽(yáng)極通道中的兩相流動(dòng)，而且直接影響陽(yáng)極傳遞過(guò)程，進(jìn)而影響燃料電池的性能[13-14]，但目前對(duì)被動(dòng)式中陽(yáng)極氣泡的行為研究甚少。本工作采用可視化方法研究了二氧化碳通過(guò)毛細(xì)管進(jìn)入充滿靜態(tài)甲醇溶液的容器中形成氣泡，分析氣泡的生長(zhǎng)及脫離過(guò)程，獲得了氣體流量、液層高度、孔徑大小及甲醇溶液濃度對(duì)氣泡行為的影響。

1 實(shí)驗(yàn)裝置及實(shí)驗(yàn)方法

本實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)由可視化實(shí)驗(yàn)段、氣源裝置以及高速攝影儀組成。實(shí)驗(yàn)物系為二氧化碳和濃度分別為1 mol/L、5 mol/L和10 mol/L的甲醇溶液?？梢暬瘜?shí)驗(yàn)段采用有機(jī)玻璃板加工制成，氣體經(jīng)過(guò)緩沖后分別進(jìn)入孔內(nèi)徑分別為0.23 mm、0.44 mm以及0.56 mm的毛細(xì)管注入靜態(tài)的甲醇溶液中。實(shí)驗(yàn)條件為常溫常壓。采用高速攝影儀觀察氣泡在各種條件下的形成及脫離過(guò)程。其實(shí)驗(yàn)流程圖如圖1所示。

2 結(jié)果與討論

2.1 氣泡形成規(guī)律

圖1 實(shí)驗(yàn)流程圖

圖2為孔徑為0.44 mm、氣體流量0.252 mL/min、液層高度30mm條件下二氧化碳?xì)怏w通過(guò)毛細(xì)管進(jìn)入甲醇溶液形成氣泡的過(guò)程。氣泡的形成可以分為3個(gè)階段：①生長(zhǎng)階段；②脫離階段；③上升階段。為了統(tǒng)計(jì)的方便，本實(shí)驗(yàn)均以氣泡開(kāi)始生長(zhǎng)為零時(shí)刻。由于毛細(xì)管孔徑較小，所以一開(kāi)始表面張力產(chǎn)生的毛細(xì)壓力很大，只有當(dāng)氣體壓力聚積達(dá)到毛細(xì)壓力并克服靜壓阻力時(shí)才能產(chǎn)生氣泡，如圖2（a）所示。當(dāng)氣泡內(nèi)部壓力突破了表面張力、靜壓力等生長(zhǎng)阻力的作用，氣泡開(kāi)始生長(zhǎng)。氣泡在生長(zhǎng)過(guò)程中，先是徑向膨脹長(zhǎng)大，如圖2（b）。而在氣泡生長(zhǎng)后期，氣泡底部上移，形成細(xì)頸，氣泡通過(guò)細(xì)頸與孔口接觸，此后氣泡縱向拉長(zhǎng)生長(zhǎng)，細(xì)頸越來(lái)越細(xì)，如圖2（c）～圖 2（d）。在隨后極短的時(shí)間內(nèi)，氣泡在浮力及氣體動(dòng)量力的作用下與毛細(xì)管管口脫離并上升，如圖2（d）～圖2（e）。在上升過(guò)程中，氣泡由脫離時(shí)刻的球形變?yōu)闄E圓形，并且在上升過(guò)程中，橢球的縱橫比會(huì)減小，同時(shí)，進(jìn)入下一個(gè)氣泡的等待階段，如圖2（f）～2（h）所示。

圖2 氣泡的形成過(guò)程（Do =0.44 mm、Q氣=0.252 mL/ min、H=30mm）

圖3 時(shí)氣泡生長(zhǎng)過(guò)程中接觸角隨時(shí)間的變化曲線（Q氣=0.48 mL/min、Do=0.23mm、C=1 mol/L、H=30 mm）

圖3為氣泡生長(zhǎng)過(guò)程中，管口處氣液接觸角隨生長(zhǎng)時(shí)間的變化情況，其中氣液界面接觸角定義為管口處氣固液三相接觸線上，氣液相界面的切線與管口平面的夾角。從圖3可看出，在氣泡生長(zhǎng)前期，氣液界面的接觸角從初始狀態(tài)180°開(kāi)始迅速減?。挥捎跉怏w的不斷注入，氣液相界面以球形生長(zhǎng)方式向管口外遷移，隨著氣體的連續(xù)注入，氣泡開(kāi)始徑向長(zhǎng)大，接觸角隨之減小，氣-液界面的曲率半徑也減小。隨著氣泡的增大，氣泡的曲率半徑增大，界面張力減小，氣泡生長(zhǎng)的阻力降低，因此氣泡快速長(zhǎng)大，當(dāng)接觸角減小到20°時(shí)，氣泡改變球形生長(zhǎng)方式，上半部維持半球狀，而下半部會(huì)出現(xiàn)頸部結(jié)構(gòu)，氣泡開(kāi)始縱向拉伸變長(zhǎng)。此后，接觸角又繼續(xù)快速增大到50°左右直到氣泡脫離，在出現(xiàn)頸部結(jié)構(gòu)后，接觸角基本維持不變，隨著時(shí)間的推移，氣泡頸部開(kāi)始離開(kāi)管口，此時(shí)氣泡開(kāi)始脫離。在整個(gè)過(guò)程中可以認(rèn)為有兩種類型的表面張力作用在氣泡上，動(dòng)態(tài)表面張力和靜態(tài)表面張力。在最初的生長(zhǎng)階段，表面張力是動(dòng)態(tài)的，它與孔口的接觸角連續(xù)改變，后來(lái)當(dāng)作用在氣泡上的力達(dá)到平衡時(shí)，接觸角變化很小，趨向靜態(tài)表面張力。

2.2 液層高度對(duì)氣泡形成的影響

圖4給出了孔徑為0.44 mm、甲醇濃度1 mol/L條件下，液層高度和氣體流量對(duì)氣泡尺寸的影響規(guī)律。可以看出，隨著液層高度的增加，氣泡的脫離直徑減小。這是因?yàn)橐簩虞^高時(shí)，形成氣泡時(shí)受到的靜壓較大，造成生長(zhǎng)阻力的增加引起的，進(jìn)而產(chǎn)生的氣泡變小。而當(dāng)液層厚度為5 mm的時(shí)候，由于受到液體靜壓頭的作用減小，氣泡會(huì)擴(kuò)張，進(jìn)而脫離時(shí)刻形成氣泡的直徑大些，但直徑大小的波動(dòng)較為明顯。這是由于在液層較薄時(shí)，氣液之間的相互作用，上一個(gè)氣泡上升后到達(dá)頂部液層造成液面的波動(dòng)以及氣泡形成的尾流效應(yīng)，進(jìn)而造成對(duì)隨后氣泡大小及形狀的影響比較明顯。也就是說(shuō)，靜壓的大小會(huì)影響最終脫離氣泡的大小及形狀。從圖4中還可發(fā)現(xiàn)，在該氣體流量范圍內(nèi)，脫離氣泡的大小隨氣體流量的變化不是很明顯，說(shuō)明在該氣體流量范圍內(nèi)，氣體流量不是控制脫離氣泡大小的主要因素。

圖4 氣泡的脫離直徑隨氣體流量的變化（Do=0.44 mm、C=1 mol/L）

圖5給出了孔徑為0.44 mm、甲醇濃度1 mol/L不同液層高度條件下，產(chǎn)生氣泡的頻率隨氣體流量的變化。

如圖 5所示，各高度條件下，隨著氣體流量的增加，產(chǎn)生氣泡的頻率均近似呈現(xiàn)線性上升，可見(jiàn)雖然氣體流量對(duì)產(chǎn)生氣泡的大小影響較小，但卻是影響氣泡頻率的主要因素。這是因?yàn)闅怏w流量較小，浮力和毛細(xì)力及靜壓力相平衡，改變流量，結(jié)果只是改變氣泡形成的頻率，但是氣泡的體積基本是不變的。另一方面，液體的表面張力較小，隨著氣體流量的增加，氣泡不能維持較大的形狀出現(xiàn)，進(jìn)而只能以大小相當(dāng)?shù)l率增加的方式出現(xiàn)。從圖5中還可發(fā)現(xiàn)，隨高度的增加，同一氣體流量下產(chǎn)生氣泡的頻率加快。

圖5 產(chǎn)生氣泡的頻率隨氣體流量的變化（Do=0.44 mm、C=1 mol/L）

圖6為液層高度和氣體流量對(duì)脫離時(shí)間的影響規(guī)律。可以看出，隨氣體流量的增加，脫離時(shí)間均有減小趨勢(shì)，說(shuō)明氣體流量的增加會(huì)減小氣泡的脫離時(shí)間，使氣泡在更短的時(shí)間內(nèi)脫離。氣泡要脫離毛細(xì)管管口進(jìn)入液體必須滿足氣泡內(nèi)的氣體浮力及氣體動(dòng)量力大于液相表面張力及靜壓的阻力作用，而隨著氣體流量的增大，氣泡內(nèi)的氣相浮力的增大速率變大，從而氣泡的脫離時(shí)間則隨著氣體流量增大而減小。脫離時(shí)間先迅速下降后趨于穩(wěn)定，主要是因?yàn)?，前一個(gè)氣泡脫離后所引起的周邊液體的波動(dòng)，使得下一個(gè)氣泡脫離時(shí)所需的壓差減??；氣泡上升引起的液體的流動(dòng)會(huì)對(duì)隨后氣泡產(chǎn)生一個(gè)強(qiáng)的剪切力；另外，氣泡在長(zhǎng)大過(guò)程中，隨著氣泡的向外擴(kuò)張，氣泡周圍的流體受到擠壓，壓力分布會(huì)發(fā)生變化，靠近孔口及氣泡周圍壓力較大，遠(yuǎn)離氣泡的地方影響較弱，因此氣泡周圍壓力梯度的存在有利于氣泡的脫離，進(jìn)而脫離時(shí)間相應(yīng)減小。但是隨著液層高度的增加，脫離時(shí)間的減小趨勢(shì)變緩，主要是因?yàn)殡S液層高度的增加，靜壓逐漸增加，阻力增加，氣體動(dòng)量所起的作用相對(duì)減弱造成的。當(dāng)高度為5 mm時(shí)，液層較薄，靜壓較小，脫離時(shí)間對(duì)氣體流量的增加較為敏感，隨氣體流量的增加，脫離時(shí)間會(huì)明顯降低，隨后降低趨勢(shì)減??；當(dāng)高度增加為30 mm 時(shí)，脫離時(shí)間變化甚微。所以，在不同的高度及不同的氣體流量范圍，對(duì)氣泡脫離時(shí)間的主要影響因素會(huì)發(fā)生變化。

圖6 氣泡的脫離時(shí)間隨氣體流量的變化（Do=0.44 mm、C=1 mol/L）

2.3 孔徑對(duì)氣泡形成的影響

圖7給出了毛細(xì)孔徑和氣體流量對(duì)氣泡尺寸的影響規(guī)律?？梢钥闯觯讖绞怯绊憵馀荽笮〉闹匾蛩?。對(duì)于一定流量的氣體通過(guò)一定液層高度的靜態(tài)甲醇溶液中，隨著孔徑的增加，氣泡的脫離直徑顯著增大，這是由于在低的氣體流量下，表面張力與浮力及靜壓力相平衡， 2 πROσ≈VB(ρl-ρg)g+ρlgh，氣泡的體積隨著孔徑的增大而變大。從圖7中還可發(fā)現(xiàn)，氣體流量的改變對(duì)生成氣泡的大小影響較小，進(jìn)一步證實(shí)了在該氣體流量范圍內(nèi)氣體流量不是決定氣泡大小的主要因素。

如圖8所示，隨著氣體流量的增加，各孔徑條件下產(chǎn)生氣泡的頻率均呈線性增加。同一氣體流量下，隨著孔徑的增加，頻率減小，因?yàn)榭讖酱螅a(chǎn)生的氣泡大，所以頻率會(huì)減小。

圖7 氣泡的脫離直徑隨氣體流量的變化（H=30 mm、C=1 mol/L）

圖8 產(chǎn)生氣泡的頻率隨氣體流量的變化（H=30 mm、C=1 mol/L）

圖9 氣泡的脫離時(shí)間隨氣體流量的關(guān)系（H=30 mm、C=1 mol/L）

圖9給出了毛細(xì)孔徑和氣體流量對(duì)脫離時(shí)間的影響規(guī)律。可以看出，隨著氣體流量的增加，單個(gè)氣泡的脫離時(shí)間先是緩慢減小后趨于平緩，說(shuō)明增加氣體流量?jī)H在初期對(duì)氣泡的脫離有影響，同時(shí)隨著氣泡的長(zhǎng)大，氣泡所受的浮力增加，使氣泡更易脫離毛細(xì)管口，脫離時(shí)間減小。此外，在相同的氣體流量下，隨著孔徑的增大，氣泡的脫離時(shí)間呈下降趨勢(shì)。這是因?yàn)榭讖皆龃髸r(shí)，氣泡所受的阻力和毛細(xì)力減小，氣泡脫離的阻力下降，因而氣泡更易脫離孔口。

2.4 甲醇濃度對(duì)氣泡形成的影響

圖10是液層高度為30 mm，孔徑為0.44 mm時(shí)不同甲醇濃度下，氣泡的脫離直徑隨氣體流量的變化?？梢园l(fā)現(xiàn)，隨著氣體流量的增加，氣泡的脫離直徑基本維持不變，只有10 mol/L條件下脫離直徑隨氣體流量的變化波動(dòng)較為明顯，原因是該濃度下，溶液的表面張力較小，氣泡想要維持其一定形狀較其它兩種情況較為困難。另外，隨著溶液濃度的增加，表面張力系數(shù)減小，得到的氣泡直徑變小。

圖10 氣泡的脫離直徑隨氣體流量的變化（H=30 mm、Do=0.44 mm）

圖 11為各濃度條件下氣泡的產(chǎn)生頻率隨氣體流量的變化。由圖11可見(jiàn)，隨氣體流量的增加，氣泡的脫離頻率呈現(xiàn)線性增長(zhǎng)趨勢(shì)。同一氣體流量下，溶液濃度越高，表面張力系數(shù)越小，產(chǎn)生的氣泡越小，生成氣泡的頻率越大。

如圖 12所示，隨著氣體流量的增加，各濃度下氣泡的脫離時(shí)間均隨之減小并最后趨于穩(wěn)定，即氣泡更容易脫離孔口。隨著濃度的增加，在氣體流量較小時(shí)，因?yàn)槿芤旱谋砻鎻埩ο禂?shù)下降，氣泡受到孔口的表面張力減小，同等條件下更容易脫離孔口，脫離時(shí)間相對(duì)更??；但在氣體流速超過(guò)1.5 mL/min后，氣泡的脫離時(shí)間相差較小，因?yàn)榇藭r(shí)氣體流量的影響高于表面張力對(duì)脫離時(shí)間的影響，對(duì)氣泡的脫離時(shí)間起主導(dǎo)作用。所以，在不同的氣體流量范圍內(nèi)對(duì)氣泡脫離時(shí)間的主導(dǎo)作用力會(huì)隨之而變，在氣體流量＜1.5mL/min時(shí)主要受表面張力控制，在氣體流量＞1.5 mL/min主要受氣體動(dòng)量力控制。

圖11 產(chǎn)生氣泡的頻率隨氣體流量的變化（H=30 mm、Do=0.44 mm）

圖12 時(shí)氣泡的脫離時(shí)間隨氣體流量的變化（H=30 mm、Do=0.44 mm）

通過(guò)對(duì)上述各因素下實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的指數(shù)關(guān)聯(lián)，獲得氣泡脫離直徑的一般式：

該關(guān)聯(lián)式的相關(guān)系數(shù)R=0.9273，說(shuō)明此關(guān)聯(lián)式具有一定的可靠性?？梢?jiàn)，在此兩種介質(zhì)條件下，毛細(xì)孔徑又很小的情況下，影響氣泡大小的主要因素是孔徑大小，液層高度，濃度對(duì)氣泡大小有一定的影響，而氣體流量的變化影響甚微。

3 結(jié) 論

（1）在氣泡的生長(zhǎng)過(guò)程中，接觸角先是快速下降后又迅速上升，然后趨于穩(wěn)定值直到脫離。

（2）隨著氣體流量的增加，脫離時(shí)氣泡的直徑變化甚微，脫離時(shí)間先下降較快后趨于穩(wěn)定。

（3）隨著液層高度的增加，脫離直徑變小，產(chǎn)生氣泡的頻率加快，脫離時(shí)間先是減小后趨于穩(wěn)定；隨液層高度的增加，氣體流量對(duì)脫離時(shí)間的影響減弱。

（4）隨著孔徑的增加，氣泡的脫離直徑增加，產(chǎn)生氣泡的頻率減慢，氣泡的脫離時(shí)間減小。

（5）隨著甲醇濃度的增加，氣泡的脫離直徑變小且大小波動(dòng)明顯，氣泡產(chǎn)生的頻率加快，脫離時(shí)間先是減小后趨于穩(wěn)定，對(duì)低濃度的溶液影響較為明顯。

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Experimental investigation on bubbling behavior in anode channel of passive DMFC

ZOU Xiaoyan，YAO Kejian
（State Key Laboratory Breeding Base of Green Chemistry-Synthesis Technology，School of Chemical Engineering and Materials Science，Zhejiang University of Technology，Hangzhou 310032，Zhejiang，China）

The behavior of bubbling from anode diffusion layer into anode channel in passive DMFC was simplified as the formation and detachment of CO2bubbles at orifices immersed in a stagnant liquid，and was experimentally investigated by using a visual system. The effects of as flux，orifice submergence，gas nozzle size，liquid concentration were investigated. The results showed that in the process of bubble growth，the contact angle decreased sharply at first and then increased rapidly，then was maintained at a constant value until detachment. With the increase of gas flux，bubble departure diameter changed little and the detaching time tended to be constant after the first rapid decline. Bubble departure diameter decreased and bubble frequency increased with the increase of submergence，and there was a fall in detaching time at first and then became constant in the process. The impact of gas flux on detaching time was weakened with the increase of submergence. As aperture increased，bubble departure diameter increased，resulting in decreasing bubble frequency，and bubble detachment time decreased. When the concentration of methanol was increased，the bubbles produced became smaller and the fluctuation of bubble size became significant，and bubble frequency grew faster. In addition，detaching time decreased first and then became constant especially at a low concentration.

passive DMFC；bubble；departure diameter；bubble frequency；detaching time；effect factors

TQ 021.4

A

1000–6613（2011）07–1444–06

2010-12-15；修改稿日期：2011-03-20。

鄒曉燕（1987—），女，碩士研究生。聯(lián)系人：姚克儉，教授，主要從事傳遞過(guò)程研究。E-mail yaokj@zjut.edu.cn。