(中南大學(xué) 粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 長(zhǎng)沙，410083)

鈦鋁基合金因具有低密度、高比強(qiáng)度和比模量以及良好的抗高溫蠕變和抗氧化等優(yōu)良特性[1?5]，已引起航空、航天和汽車(chē)工業(yè)的極大重視。作為高溫結(jié)構(gòu)材料，TiAl基合金正趨向于應(yīng)用。亟待解決的關(guān)鍵問(wèn)題是如何通過(guò)控制顯微組織和合金成分，提高綜合力學(xué)性能以及如何以比較簡(jiǎn)單的工藝途徑來(lái)實(shí)現(xiàn)這一目的。TiAl基合金的性能對(duì)顯微組織十分敏感。傳統(tǒng)合金中的幾種典型組織：近γ組織、雙態(tài)組織、近全層狀組織和全層狀組織組織的性能特點(diǎn)已為研究者所熟悉[1,3?4]。另外，由于具有細(xì)晶全層狀組織TiAl基合金的綜合力學(xué)性能較好，研究者對(duì)其進(jìn)行了較多研究[6?8]。以往研究主要集中在雙相合金，而對(duì)含β相較多的TiAl合金，人們對(duì)其組織結(jié)構(gòu)的變化對(duì)性能的影響研究較少。本文作者主要針對(duì)β相含量較高的高Cr合金化 Ti-45Al-7Cr-2Nb合金，通過(guò)一定的熱處理工藝，改變合金的初始鑄態(tài)組織，獲得不同的組織形態(tài)，并且對(duì)不同形態(tài)組織合金的拉伸性能進(jìn)行檢測(cè)分析，以研究高Cr合金化Ti-45Al基合金顯微組織變化對(duì)力學(xué)行為的影響規(guī)律。

1 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

實(shí)驗(yàn)合金的名義成分為 Ti-45Al-7Cr-2Nb(原子數(shù)分?jǐn)?shù))，采用水冷銅坩堝磁懸浮感應(yīng)熔煉，氬氣保護(hù)，為保證成分均勻，反復(fù)熔煉3次，然后于鋼模中澆注成鑄錠。以線切割機(jī)將鑄錠切割成相應(yīng)的試樣。熱處理在硅－碳棒高溫箱式電阻爐中進(jìn)行。為了防止材料表面在處理過(guò)程中的氧化破壞，對(duì)材料進(jìn)行了石英管封裝并充氬氣，然后進(jìn)行處理。采用2種不同的熱處理工藝：(1) 鑄態(tài)合金在1 220 ℃保溫20 h后，淬入室溫水中；(2) 鑄態(tài)合金在1 280 ℃保溫20 h后，爐冷至1 100 ℃并保溫30 min，然后淬入室溫水中。

處理后的樣品加工成板狀拉伸樣品，試樣標(biāo)距部分(長(zhǎng)×寬×高)為8.0 mm×4.0 mm×1.4 mm，在帶高溫爐的材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，高溫測(cè)試溫度范圍為800～900 ℃，室溫及高溫應(yīng)變速率均為 1×10?4s?1。合金的物相分析在D/Ma 2500VB?RA型X線衍射儀上進(jìn)行，采用光學(xué)顯微鏡與JSM?6360型掃描電鏡對(duì)初始組織以及變形后組織及拉伸斷口進(jìn)行觀察和分析。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

對(duì)Ti-45Al-7Cr-2Nb合金進(jìn)行X線分析表明：鑄態(tài)合金中有3種相結(jié)構(gòu)(圖1(a))，分別為γ(L10)相、β(B2)相與α2(D019)相。通過(guò)背散射電鏡觀察以及電子探針成分分析發(fā)現(xiàn)，組織中有 3種襯度不同的結(jié)構(gòu)(圖1(b))。其中：暗相(相1)中的成分含量為45.1Al，4.1Cr和1.6 Nb(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%，下同)；亮相(相2)成分為：35.6Al，14.5Cr和1.4Nb。相3成狹長(zhǎng)的條帶狀，襯度介于相 1和相 2之間，它含有較低的 Al，但是，Cr和 Nb元素含量很高(33.9Al，18.3Cr，1.2Nb)。而在TiAl合金中，一般來(lái)說(shuō)，合金元素在β中含量最高，而在α2相中含量次之，γ相中含量最低。所以，可以

大致推斷圖中的相1為γ相，相3為β相，而合金元素含量處于中間水平的相2有2種可能：一種是α2相；另一種是混有難分辨γ層片的β或α2基體，通過(guò)進(jìn)一步觀察可知它應(yīng)該屬于后一種。

圖1 合金的X線衍射圖譜和SEM圖像Fig.1 X-ray spectrums and SEM image of cast microstructure of alloy

圖2所示為鑄態(tài)合金及其熱處理后的顯微組織。從圖2可看出：3種組織各具有不同特征。鑄態(tài)組織為近全層狀組織(NFL)，主要由條帶狀的層狀晶粒構(gòu)成(圖 2(a))。經(jīng)熱處理工藝(2)處理后得到的全層狀組織(FL)主要由等軸的層狀晶團(tuán)構(gòu)成(圖2(c))，層狀晶團(tuán)中的板條結(jié)構(gòu)清晰可見(jiàn)。而經(jīng)過(guò)熱處理工藝(1)處理后所得到的組織為近雙態(tài)組織(NDP)(圖2(b))，層片結(jié)構(gòu)已經(jīng)大部分消失，只有少量的層片結(jié)構(gòu)存在。組織中主要由塊狀的細(xì)小晶粒構(gòu)成，其中很多呈長(zhǎng)條狀。

圖3所示為3種組織在不同溫度的拉伸性能比較。由圖3可見(jiàn)：經(jīng)過(guò)熱處理后，由于組織結(jié)構(gòu)的不同，合金也表現(xiàn)出不同的強(qiáng)度特性。全層狀結(jié)構(gòu)(FL)比其他2種組織結(jié)構(gòu)在實(shí)驗(yàn)的各個(gè)不同溫度表現(xiàn)出較高的強(qiáng)度。鑄態(tài)組織(NFL)和近雙態(tài)組織(NDP)的拉伸強(qiáng)度差別不大。在室溫時(shí)，鑄態(tài)組織表現(xiàn)出稍高的強(qiáng)度水平，而在高溫時(shí)近雙態(tài)的強(qiáng)度水平略高。而對(duì)于3種組織結(jié)構(gòu)，強(qiáng)度隨溫度的升高而逐漸降低，這一趨勢(shì)都表現(xiàn)得比較明顯。特別是在800 ℃以上時(shí)，合金的強(qiáng)度都表現(xiàn)出較大幅度的下降。伸長(zhǎng)率測(cè)試結(jié)果顯示：3種組織的材料在室溫的延性較小，與其他TiAl基合金所表現(xiàn)出的延性特性相同；隨著溫度的升高，在800℃時(shí)，各種組織的伸長(zhǎng)率都有了一定的提高，其中以鑄態(tài)組織提高的幅度最大，而900 ℃變形時(shí)，伸長(zhǎng)率提高較快，其中層狀結(jié)構(gòu)提高最大，近雙態(tài)結(jié)構(gòu)次之，而鑄態(tài)組織則最小。

圖2 合金鑄態(tài)近全層狀組織、經(jīng)過(guò)不同處理后的近雙態(tài)組織和細(xì)全層狀組織Fig.2 As-cast near fully lamellar structure, near duplex structure and fine fully lamellar after different treatments

圖3 鑄態(tài)近層狀結(jié)構(gòu)(NFL)、全層狀結(jié)構(gòu)(FL)和近雙態(tài)(NDP)組織的拉伸性能比較Fig.3 Comparison of tensile properties between different structures of NFL, FL and NDP

圖4 不同組織結(jié)構(gòu)的合金在800 ℃(a)和900 ℃(b)拉伸時(shí)的真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線Fig.4 Comparison of strain-stress curves obtained after deformation at 800 ℃ (a) and 900 ℃ (b) between different microstructures of alloy

為了研究組織變化對(duì)合金高溫變形能力影響，測(cè)試了合金在高溫下的拉伸變形行為，如圖4所示。從圖4可見(jiàn)：在800 ℃時(shí)，全層狀結(jié)構(gòu)(FL)表現(xiàn)出較高的拉伸應(yīng)力，其最大拉伸應(yīng)力比其他2種結(jié)構(gòu)的大。鑄態(tài)組織的最大拉伸應(yīng)力較低，但是，出現(xiàn)較長(zhǎng)的穩(wěn)態(tài)流變階段，即拉伸應(yīng)力隨應(yīng)變的增加波動(dòng)變化不大，保持在一定水平。而近雙態(tài)組織與其他2種組織明顯的不同之處是其在彈性變形階段，應(yīng)力應(yīng)變曲線的斜率明顯減小，即材料的彈性模量明顯下降。而當(dāng)變形溫度上升到900 ℃時(shí)，鑄態(tài)組織表現(xiàn)出最大的峰值拉伸應(yīng)力，全層狀結(jié)構(gòu)和近雙態(tài)結(jié)構(gòu)的比較低。而彈性模量的變化與800 ℃變形時(shí)的類(lèi)似。

合金在800～900 ℃變形時(shí)(圖5(a)和5(d))，鑄態(tài)初始組織中的大部分層狀晶粒(圖5(a))就已經(jīng)消失，轉(zhuǎn)化成等軸的晶粒組織，只有少部分的殘留。另外，從這些殘留的不太清晰的層狀結(jié)構(gòu)可以看出，在變形過(guò)程中和在應(yīng)力作用下，為了協(xié)調(diào)變形它們發(fā)生了彎曲(圖5(d))。全層狀組織在變形后層狀結(jié)構(gòu)依稀可辨(圖5(b)和5(e))，但是，其中的板條已經(jīng)沒(méi)有變形前那樣清晰。而近雙態(tài)組織在800 ℃變形后(圖5(c))，組織與變形前相差不是太大，主要還是塊狀的晶粒和一些粗化的層片。而在900 ℃變形后，2種組織材料的變化比較明顯。從圖 4(e)可以看出：全層狀結(jié)構(gòu)在900 ℃變形后，組織中的板條已經(jīng)消失，已經(jīng)被一些雜亂和難以分辨的組織所代替。而近雙態(tài)組織在 900 ℃變形后(圖5(f))，原來(lái)組織中較少的層狀結(jié)構(gòu)更加難以分辨，似乎晶粒比未變形前更加細(xì)小，更趨于等軸。

圖6所示為3種不同結(jié)構(gòu)合金在不同溫度變形后的拉伸斷口圖片。從圖6可見(jiàn)：在較低溫度800 ℃變形時(shí)，鑄態(tài)近全層狀組織的斷裂主要發(fā)生在晶界和板條的界面(圖6(a))，但發(fā)生片層解理的現(xiàn)象不太明顯；隨著溫度升高到900 ℃，斷裂界面已經(jīng)變的比較圓滑(圖6(d))。全層狀材料在800 ℃變形時(shí)(圖6(b))，材料基本呈現(xiàn)晶間斷裂模式，可以看到板條間的解理情況；而在900 ℃變形時(shí)(圖6(e))，呈明顯的韌性斷裂，出現(xiàn)了較多的韌窩，對(duì)于近雙態(tài)組織(圖6(c)和6(f))，斷裂模式相似，但層片解理似乎不明顯；在900 ℃以上變形后，與全層狀結(jié)構(gòu)相似，也出現(xiàn)了大量的韌窩，呈現(xiàn)韌性斷裂。

圖5 NFL，F(xiàn)L和NDP分別在800 ℃和900 ℃變形后的組織Fig.5 Microstructures after deformation at 800 ℃ and 900 ℃of NFL, FFL and NDP structures of alloy

圖6 NFL，F(xiàn)L和NDP組織分別在800 ℃和900 ℃變形后的斷口形貌Fig.6 Fracture surfaces after deformation at 800 ℃and 900 ℃of NFL, FFL and NDP structures

3 分析與討論

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，拉伸強(qiáng)度σ在組織變化的影響下發(fā)生如下變化：

無(wú)論在室溫還是高溫，具有全層狀組織的材料都具有最高的強(qiáng)度水平。分析層狀結(jié)構(gòu)和其他組織的不同，并且排除組織強(qiáng)化的共同因素合金元素強(qiáng)化和晶界強(qiáng)化后，層片結(jié)構(gòu)與其他組織所不同的就是組織中大量的界面。這些界面包括晶界、片層之間的界面以及同一層片中的反向疇界。對(duì)于層狀組織的晶界而言，屬于不同晶粒的層片結(jié)構(gòu)會(huì)在晶界產(chǎn)生“咬合”現(xiàn)象，以及還有在熱處理后新生層片在原有層片的端部形核現(xiàn)象。這些因素都加強(qiáng)了晶界之間的結(jié)合，而層片與層片之間的界面和有序疇界也使材料得到強(qiáng)化。Eshelby[9]研究了片層界面及有序疇界對(duì)屈服應(yīng)力的影響，對(duì)于軟取向來(lái)說(shuō)，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)只受層片中有序疇界的阻礙，其屈服應(yīng)力表達(dá)式為：

對(duì)于硬取向，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)受片層界面的阻礙，其屈服應(yīng)力表達(dá)式為[9?10]：式中：σys和σyh分別為2種狀態(tài)下的屈服應(yīng)力；M1和M2為泰勒因子；τ0為層狀材料單晶中位錯(cuò)開(kāi)動(dòng)的剪應(yīng)力；ν為泊松比；μ為剪切模量；d為片層內(nèi)部有序疇的尺寸；λ為層片間距；和分別為位錯(cuò)通過(guò)疇界和片層界面所需應(yīng)力；α是因?yàn)槲诲e(cuò)類(lèi)型而變化的因子。從式(3)與(4)可以看出，材料強(qiáng)度與有序疇尺寸和層片間距密切相關(guān)，再結(jié)合材料普遍遵循的晶粒尺寸和強(qiáng)度的Hall-Patch關(guān)系，可以得出廣義的Hall-Patch公式[3, 11]:

式中：σy是材料的屈服強(qiáng)度；σ0為摩擦阻力，是材料中位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的總阻力，決定與位錯(cuò)密度和晶體結(jié)構(gòu)；ky和kλ是晶界和層片界面對(duì)強(qiáng)化貢獻(xiàn)的常數(shù)。從式(5)可以看出，提高材料強(qiáng)度最直接的辦法就是減小晶粒尺寸。對(duì)傳統(tǒng)合金所進(jìn)行的多步熱處理的目的之一就是減小傳統(tǒng)鑄態(tài)組織的晶粒度。而直接通過(guò)凝固路線的調(diào)整使鑄態(tài)組織均勻細(xì)小，大大簡(jiǎn)化了這個(gè)過(guò)程，并且也達(dá)到了強(qiáng)化合金的目的。

因此，就組織變化對(duì)材料的拉伸強(qiáng)度而言，相同晶粒度的組織層狀晶粒表現(xiàn)出較高的強(qiáng)度。而對(duì)于鑄態(tài)材料，雖然它大部分也是由層狀晶粒構(gòu)成，但是，從它的組織中可以看出，在晶界處還有比較雜亂的結(jié)構(gòu)，使強(qiáng)度在室溫時(shí)低于全層狀材料，而高于近雙態(tài)組織。但在800 ℃時(shí)近雙態(tài)組織的強(qiáng)度則高于近全層狀的強(qiáng)度，這主要是鑄態(tài)近全層狀組織晶界處的β相所產(chǎn)生的軟化作用所致。

在高溫低速下，合金的變形能力與其顯微組織密切相關(guān)。從圖4可以看到：在800 ℃/1×10?4s?1變形條件下，鑄態(tài)組織變形應(yīng)力?應(yīng)變曲線具有穩(wěn)定流變的特點(diǎn)，而全層狀結(jié)構(gòu)和近雙態(tài)組織則沒(méi)有出現(xiàn)這種情況。這主要是熱處理之后，原來(lái)鑄態(tài)組織晶界中的β相已轉(zhuǎn)化成層狀組織或其他組織結(jié)構(gòu)，從而在高溫變形時(shí)，使全層狀結(jié)構(gòu)和近全層狀結(jié)構(gòu)材料失去了β對(duì)高溫變形的有益作用。

對(duì)于變形應(yīng)力，在高溫低速變形時(shí)，全層狀結(jié)構(gòu)依然具有最大的峰值應(yīng)力。這表明全層狀結(jié)構(gòu)具有較強(qiáng)的穩(wěn)定性(見(jiàn)圖 5(b))，變形過(guò)程中界面強(qiáng)化依然在起作用。而鑄態(tài)近全層狀結(jié)構(gòu)在800 ℃表現(xiàn)出較低的峰值應(yīng)力(圖 3(a))。這主要源于它較差的組織穩(wěn)定性(對(duì)比800 ℃鑄態(tài)近全層狀結(jié)構(gòu)變形后組織(圖5(a))和全層狀結(jié)構(gòu)變形后組織(圖 5(a)))。而產(chǎn)生這種不同組織穩(wěn)定性的原因則歸結(jié)于初始組織的形態(tài)。對(duì)于層狀結(jié)構(gòu)，在高溫時(shí)產(chǎn)生不穩(wěn)定性主要是由于2個(gè)過(guò)程：連續(xù)粗化(CC)和不連續(xù)粗化(DC)[12?14]，它們都是形核長(zhǎng)大的過(guò)程。連續(xù)粗化一般發(fā)生在層片結(jié)構(gòu)的內(nèi)部，形核和長(zhǎng)大比較困難，對(duì)于片層間距相近的層片組織而言，這種過(guò)程的演化程度也相近。所以，對(duì)于近全層狀結(jié)構(gòu)和全層狀結(jié)構(gòu)來(lái)說(shuō)，層片內(nèi)部形態(tài)相近，CC演化程度也相似。而DC過(guò)程則不同于CC過(guò)程，它一般形核于晶粒的邊界。而鑄態(tài)近全層狀結(jié)構(gòu)在晶界上存在很多雜亂的組織，這種組織結(jié)構(gòu)無(wú)疑使DC的形核位置和概率增加，從而使新生的DC晶核“吞噬”附近的層狀晶粒而使層狀結(jié)構(gòu)失穩(wěn)。

而在900 ℃變形時(shí)，層片組織的穩(wěn)定性明顯下降(圖5(e))，在粗化過(guò)程和再結(jié)晶過(guò)程中，層片組織已經(jīng)向顆粒狀組織轉(zhuǎn)化，從而使材料在變形曲線上表現(xiàn)出于近全層狀和近雙態(tài)組織相似的特征，峰值應(yīng)力也明顯處于相近的水平(圖 4(b))，這證明層片界面的強(qiáng)化作用也顯著減弱。

另外從應(yīng)力應(yīng)變曲線上還可以看到，組織的變化對(duì)材料在彈性變形階段彈性模量的變化也具有較大的影響。一般來(lái)說(shuō)，單相材料的彈性模量對(duì)組織不敏感，主要決定于金屬的原子本性與晶格類(lèi)型[15]。但是，對(duì)于多相材料，由于熱處理之后合金中相組成的變化，不同晶格類(lèi)型的相在組織中所占比例不同，從而導(dǎo)致了不同組織的彈性模量也呈現(xiàn)不同的變化。

對(duì)于不同組織的伸長(zhǎng)率，在不同溫度變形所涉及的影響因素也不相同。在800 ℃時(shí)，由于3種組織中鑄態(tài)組織中含有較多對(duì)高溫變形起有益作用的β相，從而表現(xiàn)出較高的伸長(zhǎng)率；而在900 ℃時(shí)，鑄態(tài)組織的延伸率并沒(méi)有因?yàn)槠浜休^多β相而比其他2種組織的高，相反卻最低。這說(shuō)明在900 ℃時(shí)，對(duì)于含β相含量相對(duì)較少的合金來(lái)說(shuō)，β相的作用已不是主要因素。組織的均勻程度對(duì)高溫變形的影響很大。若在變形時(shí)，相鄰的晶粒具有不同的結(jié)構(gòu)，如近全層狀組織和雙態(tài)組織中的層狀晶粒和塊狀晶粒，則變形時(shí)由于組織特性不同而產(chǎn)生不協(xié)調(diào)，在晶界處產(chǎn)生“Y”型裂紋[16]，從而提早斷裂。對(duì)于本次研究中的3種組織，與全層狀組織相比，近雙態(tài)和近全層狀的組織的均勻性較差。雖然在變形過(guò)程中會(huì)發(fā)生DC和再結(jié)晶過(guò)程，但是，均勻的初始組織也會(huì)產(chǎn)生均勻的轉(zhuǎn)化組織(圖5(e))，所以，全層狀結(jié)構(gòu)具有較高的延性。

4 結(jié)論

(1) 采用感應(yīng)熔煉及氬氣保制備了近層狀的Ti-45Al-7Cr-2Nb合金。通過(guò)熱處理可使其結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)槿珜訝罴敖p態(tài)結(jié)構(gòu)。

(2) 全層狀結(jié)構(gòu)、近全層狀結(jié)構(gòu)以及近雙態(tài)結(jié)構(gòu)合金的強(qiáng)度都隨溫度的升高而下降。全層狀結(jié)構(gòu)在室溫和高溫比其他兩種結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出較高的強(qiáng)度水平，這是由全層狀結(jié)構(gòu)所帶來(lái)的界面強(qiáng)化(包括片層界面和疇界)所致。

(3) 在800 ℃時(shí)，在含少量β相的Ti-45Al-7Cr-2Nb合金中，β相能增加材料的變形能力，但在較高溫度下，變形能力更受組織均勻性的影響。

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