姜 順

吉林省延吉市疾病預(yù)防控制中心，吉林 延吉 133000

鉛是常見的重金屬污染物，廣泛存在于大氣，土壤，水和食物中，易通過消化道，呼吸道而被人體吸收。鉛在人體內(nèi)具有蓄積性，當(dāng)攝入過量時(shí)，會(huì)對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)，消化系統(tǒng)和造血系統(tǒng)造成危害。鉛污染已成為當(dāng)前危害健康的重要原因之一。目前測定食品中鉛常用的方法有:石墨爐原子吸收光譜法，火焰原子吸收光譜法，二硫腙比色法，單掃描極譜法，氫化物原子熒光光譜法等。石墨爐原子吸收光譜法成本高，火焰原子吸收光譜法需萃取，操作繁瑣，二硫腙比色法和單掃描極譜法也操作復(fù)雜，靈敏度低，所用試劑毒性大，氫化物原子熒光光譜法測定鉛，具有靈敏度高，共存元素干擾小，線性范圍寬，方法簡便快速等優(yōu)點(diǎn)。因此本實(shí)驗(yàn)以氫化物原子熒光和石墨爐原子吸收對(duì)鉛的測定做比較，在氫化物原子熒光法對(duì)微量鉛的測定取得了理想的結(jié)果。

1 材料與方法

1.1 主要儀器

AA－6800島津原子吸收分光光度計(jì);高密度石墨管。PF6非色散原子熒光光度計(jì);鉛空心陰極燈。1.2 試劑

1.2.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1000ug/L稀釋成50ug/L標(biāo)準(zhǔn)使用液，用于石墨爐原子吸收法測定。

1.2.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1000ug/L(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)稀釋成10ug/L標(biāo)準(zhǔn)使用液，用于氫化物原子熒光法測定。

1.3 儀器工作條件

1.3.1 石墨爐原子吸收法 波長283.3nm;燈電流10mA;狹縫寬度1.0nm;氘燈扣背景;進(jìn)樣量20ul

1.3.2 氫化物原子熒光法:

2 結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

AA－6800石墨爐原子吸收法測定配制標(biāo)準(zhǔn)系列0.00，2.50，5.00，10.00，20.00，30.00ug/L，進(jìn)樣 20ul，得標(biāo)準(zhǔn)曲線為Y=0.02008C+0.05436，r=0.9914 PF6氫化物原 子 熒 光 法 測 定 0.00，1.00，，2.00，4.00，8.00，10.00ug/L標(biāo)準(zhǔn)液，由儀器自動(dòng)稀釋配比測定，得標(biāo)準(zhǔn)曲線為Y=28.2624C－3.4068，r=0.9993

2.2 檢出限

對(duì)空白樣品做11次測定。用3倍空白樣品吸光值的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以樣品斜率為本法檢出限。AA－6800石墨爐原子吸收法的檢出限為2.26ug/L，PF6氫化物原子熒光法的檢出限為0.01ug/L。

2.3 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

AA－6800石墨爐原子吸收以20.0ug/L為標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行11次測定，由儀器自動(dòng)計(jì)算濃度值。PF6氫化物原子熒光以4.0ug/L為標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行11次測定。見表1

表1 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差測定結(jié)果 (ug/L)

表2 回收率測定結(jié)果

2.4 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

2.4.1 加標(biāo)回收率試驗(yàn) 石墨爐原子吸收法以10.0ug/L為標(biāo)準(zhǔn)為樣品分析，加標(biāo)量為10.0ug/L，測定7次。氫化物原子熒光法以4.0ug/L為標(biāo)準(zhǔn)為樣品分析，加標(biāo)量為2.0ug/L，測定7次。見表2

3 討論

兩種方法各有優(yōu)缺點(diǎn)，石墨爐原子吸收法價(jià)格昂貴，費(fèi)時(shí)，但受酸度的干擾較小。氫化物原子熒光法儀器價(jià)格便宜，耗時(shí)短，但鉛形成揮發(fā)性氣體的酸度范圍很窄，所以要嚴(yán)格控制標(biāo)樣的介質(zhì)酸度及消化后樣品酸度，并使兩者酸度保持一致。兩種方法都能較好滿足鉛的分析要求。但本人認(rèn)為氫化物原子熒光法具有較高靈敏度，精密度，儀器性能穩(wěn)定，操作簡便。隨著熒光技術(shù)的發(fā)展，相對(duì)于原子吸收較為便宜的價(jià)格，在微量鉛測定方面，本人認(rèn)為熒光法是一個(gè)值得在廣大基層推廣的分析方法。

［1］劉明鐘，閻軍，王安邦，等．原子熒光應(yīng)用手冊(cè) (吉天公司)，2005．［2］王興國．實(shí)用原子吸收分析技術(shù)［M］．鄭州:河南科學(xué)技術(shù)出版社，1996:121－132．

［3］梁勁．氫化物發(fā)生原子熒光與石墨爐原子吸收法測定微量鉛［J］．現(xiàn)代儀器，2006，(5):325－327．．

［4］氫化物原子熒光法與石墨爐原子吸收法測定微量鉛 中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2009．