何艷春 覃志高 周華楊

（1.南寧市婦幼保健院藥劑科，廣西南寧 530011；2.廣西壯族自治區(qū)南寧食品藥品檢驗所，廣西南寧 530001）

安胃片具有行氣活血、制酸止痛作用，用于氣滯血瘀所致的胃脘刺痛、吞酸噯氣、脘悶不舒；胃及十二指腸潰瘍、慢性胃炎見上述癥候者，一直為中國藥典所收載[1-4]。筆者在對其中的枯礬進(jìn)行含量測定時，發(fā)現(xiàn)其二甲酚橙指示液的用量大大超過正常量，以致使終點顏色變化與標(biāo)準(zhǔn)描述不相符而難以判斷，導(dǎo)致平行測定樣之間的誤差過大，甚至超出規(guī)定范圍。筆者通過不斷摸索條件發(fā)現(xiàn)，當(dāng)指示液的用量在5～10滴時，其顏色終點變化與標(biāo)準(zhǔn)相符，現(xiàn)報道如下。

1 資料與方法

1.1 藥品與試制

安胃片為市售品；稀鹽酸，氨試液，醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0），乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L），二甲酚橙指示液，鋅滴定液（0.05mol/L）均為自制；水為純化水。

1.2 方法與結(jié)果

1.2.1 藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 枯礬，取本品10片，研細(xì)，取適量（約相當(dāng)于枯礬300mg），精密稱定，置坩堝中，在400～500℃熾灼至完全灰化，放冷，用稀鹽酸5mL分次溶解并轉(zhuǎn)移至250mL錐形瓶中，再用水50mL洗滌坩堝，洗液并入錐形瓶中，加熱微沸3～5min；放冷（必要時過濾），用氨試液中和至恰析出沉淀，再滴加稀鹽酸至沉淀恰溶解，加醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0）20mL，再精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）25mL，煮沸3～5min，放冷，加二甲酚橙指示液1mL，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，即得。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于12.91mg 的KAl（SO4）2。見表1。

1.2.2 指示液用量改變法 除了將指示液用量分別改為2滴、5滴、8滴、10滴、12滴、15滴外，其余操作同原標(biāo)準(zhǔn)。見表1。

2 結(jié)果

由表1可以看出，當(dāng)指示液的用量為2滴時，雖然容易判斷終點，但滴定終點顏色的變化很淺，與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定差異較大；當(dāng)指示液的用量分別為12滴、15滴、1mL時的初始顏色并不是黃色，而是較深的橙黃色或深橙紅色，終點時的顏色就更深了，并且終點的判斷越來越難，結(jié)果的誤差也越來越大；只有當(dāng)指示液的用量為5～10滴時，溶液的最初顏色才是黃色，滴定終點的顏色亦是明顯的紅色，終點顏色突躍很容易判斷，結(jié)果誤差較小，建議對此進(jìn)行修訂。

3 討論

3.1 滴定初始顏色的控制

在上述枯礬KAl（SO4）2的含量測定中，當(dāng)用滴管將二甲酚橙指示液逐滴加入待測溶液中時，溶液顏色由無色變?yōu)闇\黃色；隨著指示液加入的增多，溶液顏色由淺黃色變?yōu)辄S色，由黃色變?yōu)槌赛S色，當(dāng)加入二甲酚橙指示液1mL時，溶液的顏色己變?yōu)槌燃t色了。由于本次測定含量的終點是靠人眼進(jìn)行判斷的，所以明顯的顏色變化更容易為人眼敏銳捕捉到，而上述顏色變化系列中，黃色變?yōu)榧t色是最明顯的，誤差最??；橙黃色或橙紅色變?yōu)樯罴t色是最遲鈍的，誤差最大。所以，為了易于判斷終點，減小測定誤差，將待測溶液的顏色調(diào)節(jié)至黃色時二甲酚橙指示液的量（5～10滴）是最合適的。

3.2 指示液用量偏大的原因

上述標(biāo)準(zhǔn)中，指示液用量為1mL時，對滴定終點的描述亦為“溶液自黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色”，筆者認(rèn)為有兩個原因?qū)е轮甘疽河昧科螅海?）中國藥典[5]所收載的二甲酚橙指示液要求應(yīng)臨用新制，而實際工作中存在配制后長時間繼續(xù)使用的可能。（2）二甲酚橙為紅棕色結(jié)晶性粉末，易潮解，標(biāo)示含量為75%，貯存時應(yīng)注意防潮，如果試藥已經(jīng)吸潮，配制時所稱取的二甲酚橙會帶入一定量的水分，致使所配制的指示液中二甲酚橙濃度降低。為了使待測溶液的顏色為黃色，必須增加指示液用量。所以，為了真實反映二甲酚橙指示液的用量，使用干燥的二甲酚橙臨用新制指示液才能得到保證。

表1 二甲酚橙指示液用量(n=3)

[1] 衛(wèi)生部藥典委員會編. 中華人民共和國藥典（一部）[S] .北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1995：484.

[2] 國家藥典委員會編. 中華人民共和國藥典（一部）[S]. 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2000：458.

[3] 國家藥典委員會編. 中華人民共和國藥典（一部）[S] .北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：451.

[4] 國家藥典委員會編. 中華人民共和國藥典（一部）[S]. 北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：710.

[5] 國家藥典委員會編. 中華人民共和國藥典（二部）[S]. 北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：177，148.