韓春玉

（遼寧石油化工大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院，遼寧 撫順 113001）

微庫侖法在汽油吸附脫硫中的應(yīng)用*

韓春玉

（遼寧石油化工大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院，遼寧 撫順 113001）

用微庫侖分析法檢測催化裂化汽油、經(jīng)分子篩吸附脫硫處理后的催化裂化汽油中硫含量，通過加標(biāo)回收和稀釋實驗并與燃燈法進(jìn)行比較，表明這兩種方法的分析結(jié)果沒有顯著區(qū)別。但微庫侖法分析速度較快，操作簡便，更適合大批量樣品分析，這對于汽油的吸附脫硫?qū)嶒炛辛蚝康募皶r分析更具有實用性。

微庫侖分析；汽油；吸附脫硫

吸附脫硫的方法由于其成本低操作簡單污染小等特點被越來越多的研究人員所關(guān)注[1-5]。然而對于找到合適的分子篩催化劑的常規(guī)方法就是做穿透曲線來考察吸附劑的脫硫性能[6]。這時對于吸附后的樣品中的硫含量的及時準(zhǔn)確的分析特別重要。其中燃燈法最為普遍，也是通常采用的仲裁方法。但燃燈法操作較為繁鎖，耗時較長，不適宜大批量樣品分析。

鑒于微庫侖分析操作簡便，分析速度較快的特點，本實驗對微庫侖分析催化裂化汽油、分析經(jīng)過吸附處理后的催化裂化汽油中硫含量的方法進(jìn)行了探討，同燃燈法進(jìn)行對比，收到了很好的效果。

1 實驗部分

1.1 儀器和材料

WK一2B微機(jī)綜合動態(tài)微庫侖儀（江蘇江分分析儀器廠）。

國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)—硫（100μg/μL）；燃燈法所需的材料參照標(biāo)準(zhǔn)GB／T 380[7]；樣品：用CeY分子篩吸附處理不同時間得到的催化裂化汽油樣品；CeY 分子篩：w（Si）/w（Al）≈ 2.55，通過 NaY分子篩離子交換制得；NaY 分子篩：w（Si）/w（Al）≈2.55，由南開大學(xué)催化劑廠提供。

1.2 方法原理

微庫侖法：樣品中的硫在高溫爐中與O2燃燒，生成SO2及少數(shù)SO3，SO2由N2導(dǎo)入滴定池中與I3一發(fā)生反應(yīng)。致使池中I3－濃度降低、滴定池中的參考與測量電極對指示出這一變化，并將這一變化的信號輸入庫侖放大器，然后由庫侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對上，發(fā)生電極電生出被SO2所消耗的I3－，直至恢復(fù)原始的I3－濃度，I－→I3－+2e 測出電解時所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可以求出樣品中總硫的含量。

燃燈法：將石油產(chǎn)品在燈中燃燒，用碳酸鈉水溶液吸收生成的SO2，并用容量分析法測定。

1.3 精密度與準(zhǔn)確度試驗

由于本次所用的催化裂化汽油的硫含量較高（相對于微庫侖法來說），為了減少進(jìn)樣偏差引起的結(jié)果誤差，分別對3個樣品采用平行分析加標(biāo)回收法和稀釋法的精密度試驗。2種方法的測量結(jié)果見表1。

表1為3個樣品的含硫量的測量結(jié)果和加標(biāo)回收實驗結(jié)果，從表中數(shù)據(jù)可以看出隨著樣品含硫量的增大其測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差有降低的趨勢，說明用此方法測量汽油中的硫含量的精密度能保持在一定范圍內(nèi)，通過加標(biāo)回收實驗結(jié)果顯示，此分析方法對于標(biāo)準(zhǔn)樣品的測量準(zhǔn)確度很好，完全可以用來做為汽油中硫含量的分析。

表1 樣品的分析結(jié)果及加標(biāo)回收試驗Table 1 The analysis results and recovery experiment of samples

表2和表3為稀釋法的測量結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)偏 差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的對比。

表2 樣品的稀釋法分析結(jié)果Table 2 The dilution analysis results of samples

表3 不同稀釋倍數(shù)的誤差值對比Table3 Theerrorcontrastamongdifferentdilutionmultiples

從表3的對比可以看出，對樣品進(jìn)行不同比例的稀釋能提高分析的精密度，可以看出，當(dāng)稀釋倍數(shù)為10時，其分析精密度最好。

1.4 微庫侖法與經(jīng)典分析方法的比較

為了進(jìn)一步說明此方法的可行性，在用微庫侖儀分析的同時，用同樣的樣品進(jìn)行燃燈法分析，兩種分析方法得到的總硫含量基本一致。誤差對比結(jié)果見表4。

表4 兩種分析方法誤差對比Table 4 The error contrast of two kinds of analysis methods

從表4可以看出2種分析方法誤差符合GB／T 380標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定要求。

2結(jié)論

本實驗對比了由微庫侖分析儀分析的催化裂化汽油中硫含量和用國家標(biāo)準(zhǔn)推薦的分析方法相對比，沒有太大的結(jié)果誤差，而且用微庫侖分析方法具有方便，快捷，分析精密度好，準(zhǔn)確度好的特點。尤其對于吸附脫硫中吸附劑的研究更為方便，很方便的進(jìn)行及時檢測，大大的提高了得到穿透曲線的效率。

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Application of the Micro-coulometry in Adsorptive Desulfurization of Gasoline

HAN Chun-yu
（School of Chemistry and Materials Science，Liaoning Shihua University，Liaoning Fushun 113001，China）

Sulfur content in FCC gasoline after adsorptive desulfurization with zeolite was measured by the micro-coulometry.The result of the micro-coulometry was not prominence difference with the lamp-kindled method in recovery and dilution experiment.But the micro-coulometry is fast，simple and more suitable for analysis of great batch of samples，which has practicality to analyze sulfur content in time in adsorptive desulfurization experiment of gasoline.

Micro-coulometry；Gasoline；Adsorptive Desulfurization

TE 626.21

A

1671-0460（2010）01-0005-02

2009-12-22

韓春玉（1972-），男，在讀碩士，講師，從事無機(jī)材料、催化材料的研究。通訊聯(lián)系人，E-mail：hcy7652@163.com。