劉興朵 程曉

中藥滇黃芩為唇形科黃芩屬(ScuteUaria)植物滇黃芩(Scutellaria amoena C.H.Wright)的根，屬國(guó)家三級(jí)重點(diǎn)保護(hù)野生藥材，是西南地區(qū)藥用黃芩的主流品種，主要用于治療各種炎癥、以及胃痙攣和解除烏頭中毒引起的多種中樞神經(jīng)癥狀，藥用歷史悠久?，F(xiàn)收載于《云南省藥品標(biāo)準(zhǔn)》［1］。黃芩作為正品在我國(guó)大部分地區(qū)藥用，而滇黃芩作為最優(yōu)質(zhì)的地方品之一，在我國(guó)西南地區(qū)廣泛作為黃芩替代品進(jìn)行藥用。因此，為確保用藥安全性，有必要對(duì)滇黃芩藥材中的重金屬進(jìn)行測(cè)定，并制訂出其相應(yīng)的測(cè)定方法。故本文采用原子吸收光譜法，是用不同的原子吸收分析技術(shù)，建立鉛、鎘、砷、汞及銅五種重金屬的測(cè)定測(cè)定。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 日本島津AA-680型原子吸收光譜儀;AFS-9430雙道原子熒光光度計(jì)(北京吉天儀器有限公司);METTLER AE-240電子天平。

1.2 試藥 As、Cd、Cu、Pb、Hg單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心，濃度均為1000 g/ml)。硝酸(MOS級(jí)，微電子化學(xué)品)，高氯酸(G.R)，其余試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為重蒸水。滇黃芩藥材均購(gòu)自昆明天紫紅飲片廠，并經(jīng)鑒定為唇形科植物西南黃芩Scutellaria amoena C.H.Wrigh的干燥根。

2 方法與結(jié)果

2.1 供試品的制備［2］取滇黃芩粗粉(20目篩)約1 g，精密稱定，置于燒杯中，加入3 ml硝酸，蓋上表面皿，電熱板上硝化至全溶，繼續(xù)加熱至近干，加入l ml高氯酸，加熱至白煙冒盡。硝化好的樣品用重蒸水定容至10 ml用于測(cè)定。

2.1.1 直接取供試品測(cè)定母液，作為Cd、Cu、Pb測(cè)定液。

2.1.2 精密吸取供試品測(cè)定母液1 ml，置10 ml比色管中，加入25%碘化鉀1 ml，搖勻，加10%抗壞血酸溶液1 ml，加入硫酸溶液(10～100)ml，加水定溶至刻度，搖勻，放置2 h后，作為As測(cè)定液。

2.1.3 密吸取供試品測(cè)定母液1 ml，置10 ml比色管中，加入硫酸溶液(20～100)ml，加水定溶至刻度，搖勻，作為Hg測(cè)定液。

2.1.4 以上各步驟同法隨行空白對(duì)照溶液。

2.2 對(duì)照品儲(chǔ)備溶液的制備 取各元素的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別用2%硝酸溶液制成濃度均為1 ug/ml的溶液，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。

2.3 線性關(guān)系考察 精密量取As、Cd、Cu、Pb、Hg的對(duì)照品儲(chǔ)備溶液，按各元素測(cè)定項(xiàng)下方法稀釋成系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，以測(cè)得的吸收值為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并計(jì)算回歸方程，在所配置濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 各元素的回歸方程及線性范圍

2.4 回收率實(shí)驗(yàn) 精密稱取樣品1 g置微波消解罐中，加硝酸 5 ml，加入 As標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.2，0.5，1.5 ug，Cd 標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.2，0.5，1.5 ug Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.02，0.5，1.5 μg，Pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.2，0.5，1.5 ug，Hg 標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2，0.5，1.5 ug，按“2.1”方法消解，制備3種濃度加樣回收溶液，測(cè)定。As、Cd、Cu、Pb、Hg的回收率見(jiàn)表2。

2.5 樣品測(cè)定 分別取5批樣品，按“2.1”制備，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定上述5種重金屬，樣品中所含As、Cd、Cu、Pb和Hg殘留量結(jié)果見(jiàn)表3。

表2 加樣回收率

表3 樣品中As、Cd、Cu、Pb和Hg殘留量

3 討論

原子吸收及原子熒光法均為痕量元素分析方法，實(shí)驗(yàn)中特別注意防止容器、試劑、水、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境等對(duì)供試品溶液的污染，每次測(cè)定必須隨行空白實(shí)驗(yàn)。由于玻璃容器容易吸收或釋放金屬元素，因此實(shí)驗(yàn)中涉及的對(duì)照品及供試品溶液使用聚四氟乙烯制成的器皿保存為好，玻璃容器僅可用于短時(shí)間的容量使用。

基于氫化物發(fā)生的原子熒光分析技術(shù)，我國(guó)具有獨(dú)立知識(shí)產(chǎn)權(quán)，儀器制造技術(shù)國(guó)際領(lǐng)先，原子熒光法由于靈敏度高，抗干擾能力強(qiáng)，特別使用于痕量砷、汞殘留測(cè)定。采用原子吸收法時(shí)，砷、汞測(cè)定靈敏度略低，其需采用專門的氫化物發(fā)生器，操作較為繁瑣。

［1］云南省衛(wèi)生廳.云南省藥品標(biāo)準(zhǔn).云南大學(xué)出版社，1996:93.

［2］聶黎行，李向日，金紅宇，等.同仁烏雞白鳳丸中重金屬和農(nóng)藥殘留的測(cè)定.中國(guó)中藥雜志，2007，32(23):2563.