孫文秀 閻殿然陳學(xué)廣 董艷春 李香芝

(河北工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，天津300132)

(2009年9月25日收到;2009年10月12日收到修改稿)

液Zn對(duì)Fe2Al5涂層侵蝕的相變過程研究*

孫文秀 閻殿然?陳學(xué)廣 董艷春 李香芝

(河北工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，天津300132)

(2009年9月25日收到;2009年10月12日收到修改稿)

本文對(duì)Fe2Al5涂層在液態(tài)Zn中的侵蝕相變過程進(jìn)行了研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在侵蝕初期，靠界面張力平衡的作用，先發(fā)生熱侵蝕，在試樣表面形成熱蝕溝，當(dāng)熱蝕溝達(dá)到一定程度后，液Zn與Fe2Al5相由不浸潤(rùn)變?yōu)榻?rùn);同時(shí)Zn原子擴(kuò)散進(jìn)入Fe2Al5相并形成Fe2Al5-Znx固溶體相(η相);隨著侵蝕時(shí)間的增加，發(fā)生在腐蝕界面上的液Zn對(duì)Fe2Al5涂層的侵蝕過程是恒溫相變過程，相變過程使Fe2Al5涂層發(fā)生定向熔化.相變的驅(qū)動(dòng)力來自于相成分的改變所引起的各相自由能的變化及各相間的相平衡的重新建立.

液態(tài)鋅侵蝕，熱侵蝕，定向熔化，侵蝕相變

PACC:0507F，6470J，8130M，8160

1. 引言

有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道［1］，Zn浴中含有質(zhì)量百分比為0.1%—0.2%的Al，在鍍Zn層的底部形成Fe-Al金屬間化合物可以阻礙Zn原子的擴(kuò)散，減緩液Zn對(duì)鋼基體的侵蝕.然而，在鍍層存在Fe-Al金屬間化合物的情況下，熔融Zn對(duì)基體的侵蝕過程并不十分清楚.對(duì)侵蝕產(chǎn)物Fe-Zn合金相的形成位置存在兩種不同的見解，一種認(rèn)為是Al消耗模型［2，3］，初始的Fe-Zn合金相是在Fe-Al合金/液Zn的界面上形成，即熔融的Zn侵蝕Fe-Al合金，最終在Fe-Al合金/液Zn的界面上形成Fe-Zn合金相;另一種見解為Zn擴(kuò)散模型［4—6］，這種見解認(rèn)為，初始的Fe-Zn合金相是在Fe基體/Fe-Al合金的界面上形成，即Zn原子擴(kuò)散穿過Fe-Al合金層后，在Fe基體/Fe-Al的相界面上形成Fe-Zn合金相.這兩種不同見解的本質(zhì)涉及熔融Zn對(duì)Fe-Al合金的侵蝕的機(jī)理不同.

液態(tài)金屬對(duì)固態(tài)金屬侵蝕過程的研究，其核心是固/液界面上的相變及形貌變化.有關(guān)固/液界面形貌的研究，目前多集中在液態(tài)金屬的凝固過程，有關(guān)合金熔體快速凝固過程中組織形成的規(guī)律的研究一直是凝聚態(tài)物理和材料科學(xué)共同關(guān)注的課題之一［7—11］，并采用相場(chǎng)法等模擬方法對(duì)凝固過程及其影響因素進(jìn)行了系統(tǒng)研究，取得一些重要的成果［12，13］.但液態(tài)金屬對(duì)固態(tài)金屬腐蝕過程與固態(tài)金屬的凝固(或熔化)存在著本質(zhì)的區(qū)別.凝固過程是一個(gè)由高溫到低溫的相變過程，它完全遵循結(jié)晶的規(guī)律.而液態(tài)金屬對(duì)固態(tài)金屬的腐蝕是一個(gè)在高溫(恒溫)下腐蝕界面緩慢推進(jìn)過程，原子的擴(kuò)散主要是在固態(tài)金屬內(nèi)進(jìn)行，因此相場(chǎng)、溫度場(chǎng)、溶質(zhì)場(chǎng)等對(duì)侵蝕過程的影響就變得十分復(fù)雜.因此，有關(guān)液態(tài)金屬對(duì)固態(tài)金屬腐蝕相變的文獻(xiàn)報(bào)道很少.

本文主要研究了液態(tài)Zn侵蝕Fe2Al5相變的過程，分析了侵蝕機(jī)理，研究發(fā)現(xiàn)，熔融金屬對(duì)異種固態(tài)金屬的侵蝕不同于一般的電化學(xué)及化學(xué)侵蝕，它是一種靠相變驅(qū)動(dòng)力所發(fā)生的固相恒溫定向熔化過程.本文主要介紹了液態(tài)Zn侵蝕Fe2Al5相的相變過程.

2. 實(shí)驗(yàn)方法

試樣的基體材料為Q235鋼(Fe-C質(zhì)量百分比為0.14%—0.22%)，經(jīng)噴砂處理，使試樣表面的粗糙度Ra達(dá)到4.5，采用等離子噴涂的方法在試樣表面熱噴涂Al，再進(jìn)行高溫?cái)U(kuò)散處理在基體表面制備Fe-Al金屬間化合物，噴涂Al層的厚度為0.60mm.擴(kuò)散工藝為900℃加熱2 h.在滲Al過程中，為了防止Al被氧化，擴(kuò)散處理是在中性氣氛中加熱及冷卻.將帶有Fe2Al5涂層的試樣放入液Zn中，液Zn的溫度選用常規(guī)的高溫鍍Zn溫度620℃.經(jīng)不同時(shí)間侵蝕后，對(duì)取出的試樣利用掃描電子顯微鏡(SEM)及電子散射能譜(EDS)等對(duì)侵蝕過程進(jìn)行觀察，并分析其相變過程.

3. 試驗(yàn)結(jié)果及分析

3.1. 液Zn侵蝕Fe2Al5相的XRD分析

等離子噴涂Al涂層經(jīng)900℃下加熱2 h擴(kuò)散處理前后的組織形態(tài)變化如圖1所示，可以看出，處理前(圖1(a))噴Al層與基體間有明顯的分界線，二者的結(jié)合屬于機(jī)械結(jié)合.而經(jīng)擴(kuò)散處理后(圖1b)，在基體的表面形成A，B，C三種不同滲層.對(duì)上述涂層進(jìn)行X射線衍射(XRD)分析(如圖2).可以看出，滲層表面的主峰相為Fe2Al5，另有少量的Al2O3;滲層截面的主要構(gòu)成相是Fe2Al5，F(xiàn)eAl， Fe3Al，還有少量Fe3O4及Fe1.88C0.12相.Al2O3及Fe3O4是由于Al及Fe的氧化所致，而Fe1.88C0.12可能是鋼內(nèi)的Fe3C被還原所致.對(duì)不同滲層進(jìn)行能譜分析，結(jié)果如表1所示，結(jié)果發(fā)現(xiàn)其中A，B，C區(qū)的Al質(zhì)量百分比含量分別為52.42%，25.93%和9.38%.依據(jù)Fe-Al二元相圖［14］，在平衡條件下Fe2Al5的Al質(zhì)量百分比含量為52.7%—55.4%，F(xiàn)eAl2的Al質(zhì)量百分比含量為49.0%，F(xiàn)eAl的Al質(zhì)量百分比含量約為20%—30%，從而可以確定，圖1中的A層為Fe2Al5層，B層為FeAl，C層為溶有Al的α-Fe相.由圖1還可看出，A層的顏色較B層深，且每層內(nèi)由表向里顏色逐漸變淺，這是Al元素的含量不同所致.依據(jù)Fe-Al相圖，在Fe2Al5及FeAl之間還應(yīng)存在FeAl2相區(qū)，但在滲層中并不存在這一區(qū)域，這是因?yàn)镕eAl2相為亞穩(wěn)態(tài)，當(dāng)它形成后便會(huì)發(fā)生分解

圖1 等離子噴涂A1試樣擴(kuò)散處理后的SEM照片(a)擴(kuò)散處理前，(b)900℃加熱2 h擴(kuò)散處理后

圖2 Al涂層試樣擴(kuò)散處理前后的XRD譜線(a)滲層表面，(b)滲層截面

3.2. 液Zn侵蝕Fe2Al5相的顯微觀察

當(dāng)表面有Fe2Al5層的試樣浸入，在侵蝕初期(約7 h)，將試樣從液Zn內(nèi)提出，表面不沾Zn，試樣與液Zn不潤(rùn)濕.隨著浸入時(shí)間的延長(zhǎng)，涂層與液Zn由不潤(rùn)濕變得潤(rùn)濕.圖3為液Zn對(duì)Fe2Al5層侵蝕初期表面的SEM照片.由圖3可以看出，在試樣表面沿著晶界形成一些熱蝕溝，不同部位熱蝕溝的寬度不同，在晶界的交會(huì)處熱侵蝕嚴(yán)重.這表明在侵蝕初期，液Zn對(duì)Fe2Al5層主要是熱侵蝕.圖3中不同區(qū)域的EDS分析結(jié)果如表2，可看出Zn的質(zhì)量百分比含量在A，B，C處分別為85.18%，41.58%和19.44%.這表明，在侵蝕初期Zn原子沿著Fe2Al5層的晶界及表面向涂層內(nèi)部擴(kuò)散，沿晶界擴(kuò)散的速度明顯高于晶內(nèi).

表1 圖1(b)A，B和C區(qū)EDS分析結(jié)果(質(zhì)量百分比)

圖3 Fe2Al5層在液Zn內(nèi)侵蝕初期的SEM照片

圖4為侵蝕后期試樣表面的SEM照片，由圖4(a)可看出，當(dāng)晶界上的Zn含量達(dá)到一定程度后，在晶界上便形成富Zn的液相(A區(qū))，液相逐漸把Fe2Al5層瓦解并使其游離于鋅液之中.另外還發(fā)現(xiàn)，液Zn與Fe2Al5之間有四種不同的金相形態(tài):一是液Zn與η相直接接觸(A形態(tài));二是在液Zn與η相之間存在著兩相共晶組織(B形態(tài))，圖4(b)是B區(qū)的局部放大;三是在共晶區(qū)的前沿，有白色相沿垂直于截面的方向長(zhǎng)入液體(C形態(tài));四是白色相依附η相長(zhǎng)入液體(D形態(tài)).對(duì)圖4(b)中長(zhǎng)入液體內(nèi)的相(1點(diǎn))，共晶區(qū)域(2點(diǎn))及未被侵蝕的區(qū)域(3點(diǎn))進(jìn)行EDS分析，其結(jié)果如表3.結(jié)合Fe-Zn二元相圖［16.17］，確定點(diǎn)1為δ相(FeZn7)，由Fe-Zn-Al三元相圖［2.18］，確定2點(diǎn)為(η+δ)的共晶組織(其中η為Fe2Al5-Znx).由此可見，在侵蝕初期，F(xiàn)e2Al5首先形成η相，隨著侵蝕時(shí)間的延長(zhǎng)，在η與液Zn之間形成以下四種侵蝕形貌，即η/L(液相)、η/共晶(η+δ)/L，η/共晶(η+δ)/δ+L及η/ δ+L，侵蝕區(qū)內(nèi)的相(組織)界面的平移，使Fe2Al5相被侵蝕.

表2 圖3中A，B，C三區(qū)成分分析結(jié)果

表3 圖4(b)中所對(duì)應(yīng)的成分

圖4 液Zn侵蝕Fe2Al5相的界面狀況(a)侵蝕的界面狀況，(b)界面的局部放大

4. 液Zn侵蝕Fe2Al5相變過程的分析

4.1. 熱侵蝕的分析

熱侵蝕是由界面能的平衡所引起，如圖5所示，為滿足液Zn/Fe2Al5界面張力與Fe2Al5晶界界面張力的平衡，F(xiàn)e2Al5內(nèi)垂直于表面的晶界處便優(yōu)先被侵蝕，形成熱蝕溝.熱蝕溝所張開的角度為(180°－2)，值的大小可近似的表示為為Fe2Al5的晶界能，γp為液Zn/Fe2Al5的相界張力［19］.熱侵蝕并沒有相變發(fā)生，主要是由于界面張力平衡驅(qū)動(dòng)的原子擴(kuò)散所引起.

圖5 由界面張力平衡所引起的熱侵蝕示意圖(a)侵蝕前，(b)侵蝕后

4.2. 侵蝕相變的分析

液Zn對(duì)Fe2Al5涂層的腐蝕是一個(gè)高溫下的恒溫腐蝕過程，在這一過程中始終存在著原子的擴(kuò)散，Zn，F(xiàn)e等原子的擴(kuò)散會(huì)引起液Zn/Fe2Al5界面上各相成分的變化，相成分的改變必然引起各相自由能的變化，這種變化破壞了原有各相間的相平衡，各相自由能的降低及新的相平衡的建立便是發(fā)生在腐蝕界面上的相變驅(qū)動(dòng)力，也就是說，相變的驅(qū)動(dòng)力來自于相成分的改變所引起的各相自由能的變化及各相間的相平衡的重新建立.在相變驅(qū)動(dòng)力的作用下，發(fā)生在腐蝕界面上的相變過是程是按著Fe-Zn-Al三元合金在腐蝕溫度下的相平衡規(guī)律進(jìn)行的.

Fe2Al5相具有斜方點(diǎn)陣，Al原子占據(jù)c軸節(jié)點(diǎn)位置，但在c軸有30%的空位［20］.表3的數(shù)據(jù)表明，當(dāng)Zn原子沿著Fe2Al5層的晶界及表面向Fe2Al5層內(nèi)擴(kuò)散時(shí)，Zn原子溶入Fe2Al5內(nèi)占據(jù)Al原子的空位，形成Fe2Al5-Znx固溶體(η相).參考Fe-Zn-Al相圖(圖6)，η相在450℃是穩(wěn)定相(η相區(qū))，其最大溶Zn質(zhì)量百分比為可達(dá)14%—21%.當(dāng)η相的溶Zn量達(dá)到其最大溶解度后，η相晶界上合金的成分點(diǎn)(O1)進(jìn)入Fe-Zn-Al三元相圖的L+η兩相區(qū)(圖6(c))，此時(shí)在晶界上便形成富Zn的L相(如圖4(a)的A區(qū)).η與L相在界面上保持平衡的狀態(tài)，依據(jù)Fe-Al-Zn相圖，在L+η兩相區(qū)內(nèi)，與η相呈平衡共存的L相含F(xiàn)e較少，主要是Zn-Al合金，在η相的晶界上最初形成的液相，較其他區(qū)域的液Zn，Al含量相對(duì)較高，Zn的含量較低，對(duì)應(yīng)相圖，L相的成分點(diǎn)相對(duì)遠(yuǎn)離純Zn點(diǎn)，設(shè)為L(zhǎng)a1點(diǎn).與La1呈平衡共存的η相的成分點(diǎn)為c1點(diǎn)，此時(shí)晶界上的合金呈現(xiàn)ηc1+La1兩相共存，這種情況對(duì)應(yīng)于圖4(a))的A種狀態(tài)的界面.隨著侵蝕時(shí)間的延長(zhǎng)，晶界上液Zn含量逐漸升高，液相的成分相應(yīng)發(fā)生La1→La2，η相的成分由ηc1→ηc2，相界面上合金的成分由O1→O2-1.隨著界面上合金的成分點(diǎn)的變化O2-1→O2-2→O2-3…，依據(jù)杠桿定律，L相的相對(duì)含量逐漸增加，η相的量逐漸減少，從而發(fā)生η→L的侵蝕相變，η相被逐漸侵蝕，導(dǎo)致η相被L相瓦解(如圖4(a)).

當(dāng)界面上L的成分點(diǎn)達(dá)到Lb時(shí)，η相的成分點(diǎn)相應(yīng)變?yōu)棣莇，界面上合金的成分點(diǎn)(O3)便進(jìn)入η+ δ+L三相區(qū)，在固/液界面上有δ相形成，形成(η +δ)二元共晶，此時(shí)L與(η+δ)的界面上保持相平衡的狀態(tài)，這對(duì)應(yīng)圖4(a)侵蝕界面的B形態(tài).由表3的數(shù)據(jù)可看出共晶區(qū)域的Al的比例明顯低于η相，說明液Zn對(duì)η相的侵蝕過程中，η相的Al元素被消耗.隨著侵蝕的進(jìn)行，侵蝕界面上Zn的含量進(jìn)一步升高，界面上合金的成分點(diǎn)也發(fā)生O31→O32→O33…的變化，對(duì)應(yīng)這種變化二元共晶(η+δ)的平均成分沿著de線變化.當(dāng)(η+δ)共晶的平均成分達(dá)到e點(diǎn)時(shí)，(η+δ)/L界面上合金的成分點(diǎn)便進(jìn)入δ+L兩相區(qū)，在(η+δ)共晶組織的前沿便有δ相長(zhǎng)入L的金相形態(tài)，如圖4(a)中的C種形態(tài).在δ+L兩相區(qū)，隨著侵蝕的進(jìn)行，界面上合金的成分點(diǎn)沿著O6→O7變化，δ相對(duì)量逐漸減少，當(dāng)界面上合金成分到達(dá)O7時(shí)，此時(shí)界面上是以L相為主，使固相發(fā)生了侵蝕.

圖6 Fe-Al-Zn三元(450℃)相圖(b)和(c)為(a)的局部放大

由此可見，在液Zn侵蝕η的過程中，侵蝕界面主要存在η/L，η/(η+δ)/L，η/(η+δ)/L+δ及η/δ+L及四種狀態(tài)，這是侵蝕過程不同階段的體現(xiàn).η/L界面對(duì)應(yīng)于侵蝕界面合金成分點(diǎn)位于相圖的η+L兩相區(qū)，侵蝕是靠L/η界面推向η相而實(shí)現(xiàn).而η/(η+δ)/L界面對(duì)應(yīng)于侵蝕界面上合金的成分位于η+δ+L三相區(qū)，這種情況是靠非相平衡界面η/(η+δ)向η相推進(jìn)及相平衡界面(η+ δ)/L的保持，使L/(η+δ)界面推向(η+δ)，而侵蝕η相.在這種界面上發(fā)生的相變?yōu)棣恰?η+δ)→L相.η/(η+δ)/L+δ界面是L相同時(shí)與(η+ δ)及δ接觸，此時(shí)固/液界面上的成分點(diǎn)處于η+δ +L三相區(qū)及δ+L兩相區(qū)的交界線上，此種侵蝕界面是靠非相平衡界面η/(η+δ)向η相推進(jìn)及L/ (η+δ)和δ/L相平衡界面的保持來侵蝕η相.

概括前面的分析，在侵蝕界面上所發(fā)生的相變?yōu)?η→(η+δ)，(η+δ)→L，δ→L.其中η→(η +δ)為非平衡性相變，(η+δ)→L，δ→L為平衡性相變.當(dāng)然，界面的推進(jìn)及相界面平衡的保持是受Zn，Al原子的擴(kuò)散及液Zn流動(dòng)性所控制.

5. 結(jié)論

熔融金屬對(duì)異種固態(tài)金屬的侵蝕不同于一般的電化學(xué)及化學(xué)侵蝕，它是一種靠相變驅(qū)動(dòng)力所發(fā)生恒溫定向熔化的過程.液Zn對(duì)Fe2Al5相的侵蝕相變過程為:1)在侵蝕的初期，靠界面能驅(qū)動(dòng)，首先發(fā)生熱侵蝕，在試樣的表面形成熱蝕溝.與此同時(shí)，Zn溶入Fe2Al5相而變成η相，并使液Zn與Fe2Al5間由不潤(rùn)濕變?yōu)闈?rùn)濕.2)液Zn在侵蝕η相的過程中，由于Zn，Al原子的擴(kuò)散，使侵蝕界面上合金的成分連續(xù)變化，在侵蝕界面上形成η+L，η+δ+L，δ +L三種相平衡區(qū)，從而形成η/L，(η+δ)/L，δ/L三種相平衡界面及η/(η+δ)，(η+δ)/δ兩種非相平衡界面.侵蝕過程是靠相平衡界面η/L，(η+ δ)/L，δ/L的保持，使相界面移向固體一方，從而導(dǎo)致η/(η+δ)非相平衡界面中的穩(wěn)定組織(η+δ)移向非穩(wěn)定組織η一方，最終導(dǎo)致η相被侵蝕.3)液Zn侵蝕η相，相當(dāng)于在恒溫下所發(fā)生的定向溶解，在侵蝕界面上所發(fā)生的平衡性侵蝕相變有η→L，(η+δ)→L及δ→L，所發(fā)生的非平衡性侵蝕相變有η→(η+δ)及(η+δ)→δ.

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PACC:0507F，6470J，8130M，8160

*Project supported by the Advanced Technology Research Program of Tianjin，China.

?Corresponding author.E-mail:yandianran@126.com

Erosion phase transition of Fe2Al5coating in molten zinc*

Sun Wen-Xiu Yan Dian-Ran?Chen Xue-GuangDong Yan-ChunLi Xiang-Zhi
(School of Material Science and Engineering，Hebei University and Technology，Tianjin300132，China)
(Received 25 September 2009;revised manuscript received 2 December 2009)

The mechanism of erosion phase transition of Fe2Al5coating in molten zinc was investigated.Experimental results indicated that etched grooves caused by interfacial tension equilibrium driving formed on sample surface.The Fe2Al5phase，on where zinc did not adhere at the early stage of erosion，was infiltrated by zinc and solid solution Fe2Al5-Znx(η phase)was formed due to zinc atoms diffusing into Fe2Al5phase.The erosion process of Fe2Al5in molten zinc is directed melt at the interface caused by phase transition to drive.There were three types of phase interface，η/L，η/(η+δ)/L and η/(η+δ)/δ+L，formed in corroded area.The solid(S)/liquid(L)interface was phase-equilibrium interface and the S/S interface like η/(η+δ)and(η+δ)/δ were non phase-equilibrium interfaces at erosion temperature.The demand of phase-equilibrium interfaces and phase transitions of non-equilibrium interfaces，η→(η+δ)and(η+δ)→δ，made the S/L interface move towards to solid phase and Fe2Al5phase was corroded by molten zinc.

molten zinc erosion，thermal etched，directed melt，corrosion phase transition

book=77,ebook=77

*天津市高技術(shù)研究計(jì)劃資助的課題.

?通訊聯(lián)系人.E-mail:yandianran@126.com