摘要：對(duì)6061鋁合金進(jìn)行了真空軋制復(fù)合及熱處理實(shí)驗(yàn)，采用光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡、電子探針微量分析儀和電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)研究了軋制壓下率對(duì)鋁合金復(fù)合板連接界面處顯微組織和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，顆粒狀Mg2Si相沿?zé)彳垜B(tài)連接界面間斷性析出，并在后續(xù)熱處理過(guò)程中發(fā)生回溶。60%壓下率的時(shí)效態(tài)界面存在富含Mg、O的未愈合缺陷，相應(yīng)的固溶態(tài)和時(shí)效態(tài)拉伸斷口均呈脆性斷裂特征。80%壓下率的連接界面表現(xiàn)出良好的愈合效果，并且時(shí)效態(tài)界面處Mg、O的富集被有效降低，熱軋態(tài)、固溶態(tài)和時(shí)效態(tài)拉伸斷口均呈韌性斷裂特征，對(duì)應(yīng)的抗拉強(qiáng)度分別為166、229、305 MPa。

關(guān)鍵詞：6061鋁合金；真空軋制復(fù)合；軋制壓下率；連接界面；力學(xué)性能

中圖分類(lèi)號(hào)：TG 146.21；TG 335.5文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

Research on vacuum roll-bonding of 6061 aluminum alloy

ZHANG Xin，LUO Zongan，ZHOU Hongyu，LIU Zhaosong，YANG Jinsong

（State Key Laboratory of Rolling and Automation，Northeastern University，Shenyang 110819，China）

Abstract：Vacuum roll-bonding and heat treatment were carried out on the 6061 aluminum alloy，and the effect of reduction rate on the microstructure and mechanical properties of the bonding interface of aluminum alloy laminates was investigated using optical microscopy，scanning electron microscopy，electron probe microanalyzer，and electronic universal testing machine.The results indicated that the granular Mg2Si phase precipitated intermittently along the hot-rolled interface and underwent back dissolution during subsequent heat treatment.There were unhealed defects rich in Mg and Oat the aged interface at 60%reduction rate，and the corresponding tensile fracture in both solution-treated and aged states exhibited brittle fracture characteristics.The bonding interface at 80%reduction rate exhibited good healing effect，and the enrichment of Mg and Oat the aged interface was effectively reduced.The tensile fractures in the hot-rolled，solution-treated，and aged states all exhibited ductile fracture characteristics，with corresponding tensile strengths of 166，229，and 305 MPa，respectively.

Keywords：6061 aluminum alloy;vacuum roll-bonding;rolling reduction rate;bonding interface;mechanicalproperty

鋁合金作為一種輕量化材料，由于其良好的比強(qiáng)度、可焊性、耐蝕性和成形性，被廣泛應(yīng)用于航空航天、軌道交通、建筑型材等工業(yè)領(lǐng)域中關(guān)鍵構(gòu)件的加工制造[1-2]。在一些關(guān)鍵構(gòu)件的制備過(guò)程中不可避免地會(huì)涉及到相關(guān)固相連接技術(shù)，如：攪拌摩擦焊[3-4]、線性摩擦焊[5]、擴(kuò)散焊接[6]、爆炸復(fù)合[7]、熱壓結(jié)合[8]、熱軋復(fù)合[9]等。其中，軋制復(fù)合是利用軋制過(guò)程中的強(qiáng)大壓力使接觸面相互牢固結(jié)合，該工藝具有綠色低碳、穩(wěn)定高效、流程短、成本低等優(yōu)點(diǎn)。然而，在傳統(tǒng)熱軋復(fù)合過(guò)程中，金屬表面易被氧化而抑制其結(jié)合效果。為了改善這一缺陷，相關(guān)科研人員將真空封焊技術(shù)引入熱軋復(fù)合工藝，實(shí)現(xiàn)了鋁/鈦[10]、鈦/鋼[11]、鋼/鋼[12]等金屬板坯的固相連接，有效保證了連接界面的純凈度。目前，鋁/鋁復(fù)合板的軋制復(fù)合相關(guān)研究[9，13]均在大氣環(huán)境下進(jìn)行，這導(dǎo)致連接界面存在明顯的氧化夾雜問(wèn)題。因此，有必要對(duì)鋁合金材料開(kāi)展真空軋制復(fù)合工藝研究。

本文采用真空軋制復(fù)合技術(shù)對(duì)6061鋁合金進(jìn)行了同質(zhì)固相連接，采用光學(xué)顯微鏡（optical microscope，OM）和掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）對(duì)連接界面進(jìn)行了顯微組織表征，通過(guò)電子探針微量分析儀（electronprobe microanalyzer，EMPA）對(duì)連接界面的元素分布進(jìn)行了分析，并對(duì)連接界面的力學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試，探究6061鋁合金同種材料固相結(jié)合的工藝窗口，為6xxx鋁合金復(fù)合板的工業(yè)化開(kāi)發(fā)提供數(shù)據(jù)參考和技術(shù)支持。

1實(shí)驗(yàn)材料及方法

本實(shí)驗(yàn)原材料是尺寸為250 mm×250 mm×25 mm的AA6061-T6鋁合金板材，其化學(xué)成分如表1所示。首先，用無(wú)水乙醇清洗切好的鋁合金板材表面，然后打磨去除表面氧化物，再用丙酮和無(wú)水乙醇先后清洗打磨后的板材并吹干。將兩塊板材疊放固定于自主研發(fā)的真空攪拌摩擦焊機(jī)的真空室內(nèi)，在10?2 Pa真空條件下進(jìn)行焊接封裝。隨后，將封焊完成的板坯在530℃下保溫4 h，并分別以60%和80%的壓下率進(jìn)行軋制復(fù)合。最后，對(duì)軋后板材進(jìn)行固溶和時(shí)效處理，工藝為540℃×1 h+177℃×8 h，固溶和時(shí)效處理的間隔小于4 h。

分別從熱軋態(tài)和時(shí)效態(tài)板材上取金相試樣進(jìn)行研磨和拋光，并用凱勒試劑（體積分?jǐn)?shù)：1.0%HF，1.5%HCl，2.5%HNO3，95.0%H2O）腐蝕10～12 s，然后用OM觀察試樣連接界面。使用配備能量色散光譜（energy disperse spectroscopy，EDS）的JXA-8530F型EPMA分析復(fù)合板連接界面處的元素分布。分別沿板材厚度方向，即垂直連接界面方向，從熱軋態(tài)和時(shí)效態(tài)板材上取拉伸試樣。拉伸試樣示意圖如圖1所示，使用電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試?yán)煸嚇拥牧W(xué)性能，拉伸速率為0.6 mm/min。采用Zeiss ultra-55型SEM觀察拉伸斷口。

2結(jié)果與討論

2.1顯微組織

圖2為不同壓下率的熱軋態(tài)及時(shí)效態(tài)鋁合金復(fù)合板界面處的OM圖。從圖2中可以看出，60%壓下率的熱軋態(tài)連接界面顯現(xiàn)出較為明顯的結(jié)合痕跡（圖2a），時(shí)效態(tài)連接界面則存在明顯的未愈合缺陷（圖2b）。在80%壓下率下，熱軋態(tài)連接界面（通過(guò)微觀硬度點(diǎn)標(biāo)記）愈合良好，并且沿連接界面間斷分布著細(xì)小的析出相顆粒（圖2c），這些析出相顆粒在隨后的熱處理過(guò)程中發(fā)生回溶，相應(yīng)的時(shí)效態(tài)連接界面也顯現(xiàn)出良好的愈合效果（圖2d）。

為了進(jìn)一步分析界面顯微組織演變，對(duì)80%壓下率、經(jīng)過(guò)腐蝕的熱軋態(tài)連接界面進(jìn)行EDS分析，結(jié)果如圖3所示。從圖3中可以看出，連接界面處

主要含有Mg、O、Si三種元素，其中沿連接界面析出的第二相顆粒主要含有O和Si。然而，根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)可知，6xxx鋁合金的時(shí)效析出序列為：SSSS（過(guò)飽和固溶體）→原子團(tuán)簇（Mg、Si）→GP區(qū)（納米沉淀相）→β〃（Mg5Si6）[14]→β′（Mg9Si5，過(guò)渡相）[15]→β（Mg2Si，平衡相）[16]，并且6xxx鋁合金基體中不存在大量?jī)H由O和Si形成的能夠析出和溶解的其他大尺寸第二相顆粒。分析該結(jié)果可知，這種現(xiàn)象是由于界面處的析出相顆粒（Mg2Si相）被凱勒試劑腐蝕以后原始成分改變所致[17]。在強(qiáng)酸環(huán)境下，Mg2Si相中的Mg被溶解，而Si在與水接觸時(shí)形成了不溶性SiO2，Mg的選擇性溶解導(dǎo)致SiO2在Mg2Si表面富集，從而被檢測(cè)出來(lái)，相應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)如下[18]：

Mg→Mg2++2e-（1）

2H2O+2e-→H2+2OH-（2）

Mg+2H2O→Mg（OH）2+H2（3）

Si+2H2O→SiO2+4H++4e-（4）

對(duì)未經(jīng)腐蝕的熱軋態(tài)界面處的析出相顆粒進(jìn)行SEM觀察和EDS分析，如圖4所示。可以看出，界面處的析出相顆粒主要含有Mg、O、Si三種元素。結(jié)合該析出相能夠在后續(xù)熱處理過(guò)程中回溶的現(xiàn)象可以確定該析出相為Mg2Si。此外，該析出相的O含量較高的原因是，在試樣制備過(guò)程中Mg2Si由于其Mg含量較高，吸收了空氣中的O，從而導(dǎo)致EDS檢測(cè)結(jié)果中O含量較高，Peng等[17]也發(fā)現(xiàn)了類(lèi)似的現(xiàn)象。

圖5為不同壓下率的時(shí)效態(tài)連接界面處的元素分布結(jié)果。在60%壓下率的時(shí)效態(tài)連接界面處的未愈合缺陷中明顯富集了Mg、O，而在80%壓下率的時(shí)效態(tài)連接界面表現(xiàn)出良好的愈合效果，Mg、O富集現(xiàn)象也被有效抑制，并呈現(xiàn)出相對(duì)均勻的分布結(jié)果。相關(guān)研究[19]表明，鋁合金在大氣環(huán)境下極易氧化，其新鮮表面會(huì)迅速覆蓋一層厚度為2～4 nm的致密且穩(wěn)定的非晶氧化膜。這說(shuō)明盡管在軋制復(fù)合之前保持結(jié)合界面處于較高的真空狀態(tài)，鋁合金表面的原始氧化膜的形成仍然不可避免，且會(huì)成為界面愈合的阻礙。在軋制復(fù)合過(guò)程中，60%的壓下率也不能完全破碎連接界面的原始氧化膜，有必要將軋制壓下率提高至80%。此外，EDS分析結(jié)果還表明，連接界面處的原始氧化膜在后續(xù)的熱處理過(guò)程中最終演變?yōu)楹琈g氧化物。

2.2力學(xué)性能

圖6為不同壓下率的復(fù)合板連接界面處的應(yīng)力?應(yīng)變曲線，對(duì)應(yīng)的抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率如表2所示。圖7為不同壓下率的復(fù)合板的拉伸斷口形貌。從圖7中可以看出，60%與80%壓下率的熱軋態(tài)復(fù)合板的抗拉強(qiáng)度分別為163 MPa和166 MPa，伸長(zhǎng)率分別為43.5%和47.1%，對(duì)應(yīng)的拉伸斷口均呈現(xiàn)出大量的韌窩組織（圖7a，7b），這表明60%和80%壓下率的熱軋態(tài)連接界面均能達(dá)到基體水平。經(jīng)過(guò)固溶和時(shí)效處理后，不同壓下率復(fù)合板連接界面處的抗拉強(qiáng)度顯著提高，伸長(zhǎng)率有所降低。然而，60%壓下率的固溶態(tài)和時(shí)效態(tài)復(fù)合板的綜合力學(xué)性能均明顯弱于80%壓下率條件下的，固溶態(tài)斷口韌窩小而淺（圖7c），時(shí)效態(tài)斷口表面光滑（圖7e），宏觀斷面均較為平整（圖7c、7e），這表明在拉伸過(guò)程中，試樣沒(méi)有經(jīng)歷較大的塑性變形就在連接界面處發(fā)生了斷裂，呈現(xiàn)出明顯的脆性斷裂特征。相對(duì)而言，80%壓下率的固溶態(tài)和時(shí)效態(tài)復(fù)合板拉伸斷口的韌窩大而深（圖7d，7f），宏觀斷面的收縮較大，表明在拉伸過(guò)程中試樣發(fā)生了嚴(yán)重的塑性變形，呈現(xiàn)出明顯的韌性斷裂特征。因此，在6061鋁合金真空軋制復(fù)合的過(guò)程中，提高軋制壓下率能夠有效促進(jìn)連接界面的愈合。

3結(jié)論

（1）在真空軋制復(fù)合過(guò)程中，沿?zé)彳垜B(tài)連接界面間斷性析出顆粒狀Mg2Si相，該析出相在后續(xù)熱處理過(guò)程中會(huì)發(fā)生回溶。

（2）在60%壓下率下，局部熱軋態(tài)連接界面表現(xiàn)出明顯的結(jié)合痕跡，拉伸斷口呈韌性斷裂；而時(shí)效態(tài)界面顯現(xiàn)出富含Mg、O的未愈合缺陷，固溶態(tài)和時(shí)效態(tài)斷口均呈脆性斷裂。

（3）在80%壓下率下，熱軋態(tài)和時(shí)效態(tài)界面均表現(xiàn)出良好的愈合效果，時(shí)效態(tài)界面處Mg、O的富集被有效降低，熱軋態(tài)、固溶態(tài)和時(shí)效態(tài)斷口均呈韌性斷裂，對(duì)應(yīng)的抗拉強(qiáng)度分別為166、229、305 MPa。

參考文獻(xiàn)：

[1]何禎，拜斌，張小明，等.航空用6061鋁合金恒載荷應(yīng)力腐蝕行為[J].腐蝕與防護(hù)，2023，44（2）：64?69.

[2]GEORGANTZIA E，GKANTOU M，KAMARIS GS.Aluminium alloys as structural material：A review of research[J].Engineering Structures，2021，227：111372.

[3]許輝，夏佩云，張選明，等.不銹鋼與6061鋁合金旋轉(zhuǎn)摩擦焊接接頭組織與力學(xué)性能[J].航空制造技術(shù)，2023，66（11）：66?70.

[4]SINGH VP，Patel SK，RANJAN A，et al.Recent research progress in solid state friction-stir welding of aluminium-magnesium alloys：a critical review[J].Journal of Materials Research and Technology，2020，9（3）：6217?6256.

[5]何光進(jìn)，李川，吳廈，等.鋁合金線性摩擦焊研究現(xiàn)狀[J].精密成形工程，2022，14（6）：131?140.

[6]WU F，ZHOU WL，ZHAO B，et al.Interface microstructure and bond strength of 1420/7B04 composite sheets prepared by diffusion bonding[J].Rare Metals，2018，37（7）：613?620.

[7]SARAVANAN S，RAGHUKANDAN K.Microstructure，strength and welding window of aluminum alloy-stainless steel explosive cladding with different interlayers[J].Transactions of Nonferrous Metals Society of China，2022，32（1）：91?103.

[8]XIE BJ，Sun MY，XU B，et al.Evolution of interfacial characteristics and mechanical properties for 316LN stainless steel joints manufactured by hot-compression bonding[J].Journal of Materials Processing Technology，2020，283：116733.

[9]ZHOU GX，LANG YJ，HAO J，et al.Interface analysis of 7B52Al alloy laminated composite fabricated by hot-roll bonding[J].Transactions of Nonferrous Metals Society of China，2016，26（5）：1269?1275.

[10]GUO S，WANG FR，WANG YQ，et al.Microstructural evolution and properties of Ti/Al clad plate fabricated by vacuum rolling and heat treatment[J].Materials Science and Engineering：A，2023，882：145445.

[11]WANG MK，LUO ZA，LI D，et al.Investigation on the interfacial microstructure and mechanical properties of Ti alloy/HSLA steel clad plates fabricated by vacuum roll-cladding[J].Materials Science and Engineering：A，2022，853：143774.

[12]鄔早勤，于健，劉建星，等.真空焊接制坯復(fù)合軋制45#特厚鋼板的工業(yè)生產(chǎn)與研究[J].寬厚板，2021，27（2）：37?39.

[13]TAN ZN，ZHAO B，JIANG J，et al.A study on the hot roll bonding of aluminum alloys[J].Procedia Manufacturing，2020，50：56?62.

[14]QIAN XM，WANG ZD，LI Y，et al.Formation mechanism of β”-Mg5Si6 and its PFZin an Al-Mg-Si-Mn alloy：Experiment and first-principles calculations[J].Materials Characterization，2023，197：112617.

[15]VISSERS R，VAN HUIS MA，JANSEN J，et al.The crystal structure of the β′phase in Al-Mg-Si alloys[J].Acta Materialia，2007，55（11）：3815?3823.

[16]YAO SJ，TANG QH，YANG J，et al.Microstructural characterization and mechanical properties of 6061 aluminum alloy processed with short-time solid solution and aging treatment[J].Journal of Alloys and Compounds，2023，960：170704.

[17]PENG C，CAO GW，GU TZ，et al.The corrosion behavior of the 6061 Al alloy in simulated Nansha marine atmosphere[J].Journal of Materials Research and Technology，2022，19：709?721.

[18]GHARBI O，BIRBILIS N.Clarifying the dissolution mechanisms and electrochemistry of Mg2Si as afunction of solution pH[J].Journal of the Electrochemical Society，2018，165（9）：C497–C501.

[19]EVERTSSON J，BERTRAM F，ZHANG F，et al.The thickness of native oxides on aluminum alloys and single crystals[J].Applied Surface Science，2015，349：826?832.

（編輯：畢莉明）