摘要：對新型鈷基高溫合金進行成分調(diào)控，使用Ni、Ti、Cr、Mo等元素替代W以降低合金密度。對不同時效溫度和蠕變溫度下的2Cr合金和2Mo合金的蠕變性能進行了研究。使用JMatPro軟件計算了兩種合金的平衡相圖，利用掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）、X射線衍射儀（X-ray diffractometer，XRD）、透射電子顯微鏡（transmission electron microscope，TEM）等實驗設(shè)備對兩種合金蠕變斷裂前后的微觀組織和斷口進行觀察。實驗結(jié)果表明，經(jīng)過時效處理的2Cr合金的蠕變性能優(yōu)于未時效處理樣品的。2Cr合金和2Mo合金在蠕變溫度為700℃時表現(xiàn)出相對較長的蠕變壽命，在750℃時蠕變壽命急劇下降。由于2Cr合金的抗氧化性更強，使得2Cr合金相較于2Mo合金蠕變壽命的降低幅度更小。蠕變斷裂以后，2Cr合金中的γ′相粗化程度更嚴重，2Mo合金中的γ′相更穩(wěn)定。

關(guān)鍵詞：鈷基高溫合金；蠕變；微觀組織；γ′相粗化；晶界

中圖分類號：TG 132.3文獻標志碼：A

Study on creep microstructure and properties of Co-Ni-Al-Ti based superalloys

GAO Qiuzhi1，2，YANG Yue1，2，SUN Linlin1，2，MA Qingshuang1，2，YU Liming3，ZHANG Jingwen3，LI Huijun4

（1.School of Resources and Materials，Northeastern University at Qinhuangdao，Qinhuangdao 066004，China;2.School of Materials Science and Engineering，Northeastern University，Shenyang 110819，China;3.School of Materials Science&Engineering，Tianjin University，Tianjin 300354，China;4.Faculty of Engineering and Information Sciences，University of Wollongong，Wollongong NSW 2522，Australia）

Abstract：Control the composition of the novel Co-based superalloy by using elements such as Ni，Ti，Cr，Mo instead of Wto reduce the alloy density.The creep properties of 2Cr and 2Mo alloys at different aging temperatures and creep temperatures were studied.The equilibrium phase diagrams of two alloys were calculated using JMatPro software，and the microstructure and fracture surface of two alloys before and after creep fracture were observed using experimental methods such as scanning electron microscope（SEM），X-ray diffractometer（XRD），transmission electron microscope（TEM）.The experimental results show that the creep properties of 2Cr treated with aging is better than that of the untreated sample.2Cr and 2Mo alloys exhibit relatively long creep life at acreep temperature of 700°C，and the creep life sharply decreases at 750°C.Due to the stronger oxidation resistance of 2Cr alloy，the decrease in creep life of 2Cr alloy is smaller compared to 2Mo alloy.After creep fracture，the degree of coarsening of the γ′phase in 2Cr alloy is more severe，while the γ′phase in 2Mo alloy is more stable.

Keywords：Co-based superalloys;creep;microstructure;coarsening of γ′phase;grain boundary

高溫合金因其優(yōu)異的高溫強度被廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動機的關(guān)鍵部件[1-4]。目前應(yīng)用最多的鎳基高溫合金主要通過調(diào)控γ′-Ni3Al有序相來提高其高溫強度，但已不能滿足在更高溫度條件下長期服役[5-6]。與鎳基高溫合金相比，鈷基高溫合金的熔點更高、抗熱腐蝕能力更強。傳統(tǒng)鈷基高溫合金主要通過固溶強化和碳化物強化來提升性能，但傳統(tǒng)鈷基高溫合金中缺少與鎳基高溫合金相似的L12結(jié)構(gòu)的γ′-Ni3Al有序相，使其應(yīng)用受限[7]。

2006年，Sato等[8]首次在Co-Al-W三元體系中發(fā)現(xiàn)了能夠在900℃下穩(wěn)定存在的γ′-Co3（Al，W）有序強化相，且固相線溫度與液相線溫度較鎳基高溫合金的均有提高。但該類合金的W的質(zhì)量分數(shù)在10%～15%，這導(dǎo)致合金的密度顯著提高，限制了其在工業(yè)上的應(yīng)用。因此，尋找合適的低密度元素替代W以降低合金密度的同時保證γ′的穩(wěn)定性，成為了研究人員關(guān)注的焦點。2015年，Makineni等[9-11]首次開發(fā)了一系列不含W的新型鈷基高溫合金，使用Mo、Nb或Mo、Ta替代W，實現(xiàn)了降低合金密度及穩(wěn)定γ′有序相的目標。該團隊還發(fā)現(xiàn)，在Co-Al-Mo-Nb合金中加入原子分數(shù)為30%的Ni替代Co，可以使溶質(zhì)溶解溫度從860℃升高到950℃。

在目前研究過的Co基二元合金中，Co-Ti合金是唯一一種具有穩(wěn)定的γ′-Co3Ti有序相的體系[12]，在長期時效過程中Ti可以有效抑制其他有害相的析出，Ti的添加還能增加蠕變的阻力，延長蠕變壽命[13-14]。Al和Cr對高溫合金的抗氧化和抗腐蝕性能的作用也至關(guān)重要[15-16]。

高溫合金要在高溫、高載荷條件下長期服役，因此，抗蠕變性能是高溫合金的重要標準[17]。本文的研究對象為Co-30Ni-7.5Al-2.5Ti-2X（Cr，Mo）兩種五元合金。使用相圖計算軟件計算了兩種合金的平衡相圖。通過改變時效溫度、蠕變溫度等條件對兩種合金的蠕變性能進行研究，并研究了Cr和Mo對Co-Ni-Al-Ti基高溫合金蠕變斷裂前后微觀組織演變的影響。

1實驗材料與方法

1.1實驗材料的制備

本研究使用的原材料是質(zhì)量分數(shù)為99.90%～99.99%的純金屬Co、Ni、Al、Cr、Ti、Mo。熔煉前：首先，使用砂紙去除這些金屬表面的氧化層；然后，使用丙酮清洗金屬表面的雜質(zhì)及油污。將這些材料放入真空感應(yīng)爐，通過電弧加熱熔化精煉，在真空環(huán)境澆鑄成鑄錠。本研究制備了兩種Co-Ni-Al-Ti基高溫合金胚料，其化學(xué)成分如表1所示。本文分別將含有Cr和Mo的兩種合金命名為2Cr合金和2Mo合金。為了確保合金的組織均勻，將鑄錠在1250℃進行4 h均質(zhì)化處理，最后在1200℃進行熱軋，制成厚度為12 mm的板材，并進行空冷。

1.2時效及蠕變實驗實驗

設(shè)置了6個對照組，首先改變時效及蠕變溫度，研究溫度變化對2Cr合金蠕變性能的影響。然后在相同的時效和蠕變條件下，分別對2Cr合金和2Mo合金進行實驗，并對蠕變前后的顯微組織進行表征，以探究Cr和Mo對合金蠕變性能及組織的影響。

將2Cr合金在馬弗爐中分別升溫到700℃和750℃，保溫16 h。2Mo合金在700℃下保溫16 h。保溫后空冷，得到不同溫度下的時效態(tài)樣品。蠕變2有色金屬材料與工程2024年第45卷實驗在RDL100型高溫蠕變試驗機上進行。兩種材料在700℃、150 MPa和750℃、150 MPa的實驗條件下進行拉伸?蠕變變形。蠕變樣品尺寸示意圖如圖1所示。實驗的主要變量為時效溫度及蠕變溫度，所以使用這兩種溫度對樣品進行命名，具體命名及實驗方案如表2所示。

1.3顯微組織分析

使用砂紙對樣品進行打磨，用2.5 μm的金剛石拋光劑進行拋光，之后用去離子水和無水乙醇對樣品進行超聲清洗。為了便于觀察析出相，采用電解腐蝕法對樣品進行腐蝕暴露。使用質(zhì)量分數(shù)為20%的磷酸溶液作為腐蝕液，腐蝕電壓為10 V，腐蝕時間為5～10 s。利用ZEISS SUPRA 55型場發(fā)射掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）及透射電子顯微鏡（transmission electronmicroscope，TEM）對樣品蠕變斷裂前的微觀組織進行觀察，并通過選區(qū)電子衍射（selected areaelectronical diffraction，SAED）確定析出相的晶體結(jié)構(gòu)。使用X射線衍射儀（X-ray diffractometer，XRD）對蠕變前樣品中的物相進行分析，選用銅靶Kα射線，工作電壓設(shè)置為45 V，掃描角度為20°～80°，掃描速度為4（°）/min。通過SEM對蠕變斷裂后的γ′相及斷口進行觀察。利用能譜儀（energy dispersivespectroscopy，EDS）定量分析元素分布。

2實驗結(jié)果與討論

2.1 γ/γ′相中元素分配的相圖分析

使用JMatPro軟件計算了兩種合金在700～1200℃條件下的平衡相圖，如圖2所示。從圖2中可以看出，溫度在700～1200℃，2Cr合金和2Mo合金中只有γ和γ′兩相存在。溫度從700℃升高到900℃，合金中的γ′相含量逐漸降低并趨于0。

高溫合金的微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能在很大程度上受到γ相、γ′相成分的影響。因此，引入元素分配系數(shù)對合金元素的偏析行為進行分析（Kx）[18-19]：

式中：Cγx′和Cγx為合金元素x在γ′相和γ相中的平均原子分數(shù)。

表3列出了由EDS測定的2Cr和2Mo合金中γ相和γ′相的平均原子分數(shù)及分配系數(shù)。通過Kx與1的大小和差值，可以推斷合金元素的偏析情第5期高秋志，等：Co-Ni-Al-Ti基高溫合金的蠕變組織與性能研究3Φ52×R52-M10質(zhì)量分數(shù)/%質(zhì)量分數(shù)/%況，并比較不同合金元素之間的偏析程度。從表3中可以發(fā)現(xiàn)，Ni、Al、Ti、Mo原子的Kx均大于1，說明這4種元素主要向γ′相偏析。與其他3種元素相比，Ni的Kx最接近1，表明Ni向γ′相的偏析程度最小。Co和Cr的Kx均小于1，說明Co和Cr主要向γ相偏析。Cr的Kx與1的差值較大，表明Cr向γ相的偏析程度較大。

2.2合金蠕變前的組織分析

如圖3所示，通過XRD確定了2Cr和2Mo合金原始態(tài)及時效后的相組成。Biermann等[20]研究發(fā)現(xiàn)，γ相和γ′相的晶格常數(shù)非常接近，并且這兩種相之間存在共格關(guān)系。在XRD譜圖中可以觀察到γ相的衍射峰和γ′相的衍射峰相互重疊。通過比較圖3中的5條譜線可以發(fā)現(xiàn)，2Cr和2Mo合金的相組成沒有明顯區(qū)別，且時效樣品與原始樣品的各衍射峰對應(yīng)的X射線入射角差異不大，這說明在時效過程中兩相的共格關(guān)系沒有被破壞。另外，在圖3中只觀察到γ和γ′相的衍射峰，說明時效前后沒有生成其他相。

通過SEM對兩種原始態(tài)合金的顯微組織進行表征，如圖4（a）和4（c）所示?？梢钥闯觯?Cr合金和2Mo合金的顯微組織均由尺寸和形貌均勻的等軸晶組成，且兩種合金的晶粒尺寸相近。圖4（b）和4（d）為2Cr和2Mo合金的TEM圖。結(jié)合SAED結(jié)果表明其中彌散分布的白色細小的相為L12結(jié)構(gòu)的γ′相，灰色區(qū)域為γ基體。SAED結(jié)果表明，γ′相晶面與γ相晶面平行，說明兩種合金中的γ相和γ′相是共格的，與XRD結(jié)果一致。

2Cr合金和2Mo合金在700℃下時效16 h后的SEM圖如圖5所示。與原始態(tài)樣品相比，在時效后的兩種合金的晶界處觀察到大量γ′相，這是由于在時效過程中，晶界提供了擴散通道，使Al、Ti等γ′相形成元素在晶界處富集，導(dǎo)致析出相在晶界處的形成速率加快。且晶界相較于晶內(nèi)具有更高的能量，為γ′相的形成提供了動力。因此，在高溫條件下，晶界處的析出相優(yōu)先發(fā)生長大粗化現(xiàn)象。

2.3合金的蠕變性能分析

圖6給出了2Cr合金和2Mo合金在不同條件下的蠕變曲線。由圖6及表4可知，2Cr-700、2Cr-700-700、2Cr-750-700三種狀態(tài)的蠕變樣品的蠕變壽命分別為642、1465、656 h?？梢钥闯?，經(jīng)時效處理后，2Cr合金的蠕變性能有所提升。其中，2Cr-700-700蠕變樣品的性能提升較大，最小蠕變速率為8.27×10?7s?1。時效溫度從700℃升高到750℃，蠕變壽命急劇下降，從1465 h縮短至656 h，最小蠕變速率從8.27×10?7s?1增至1.61×10?6s?1。從整體來看，2Cr合金的蠕變應(yīng)變大于2Mo合金的，且蠕變壽命降低幅度更小，說明Cr的添加使合金在施加應(yīng)力的狀態(tài)下延展性變強。

Cr在新型Co基高溫合金中的作用主要是在合金表面形成Cr2O3氧化膜，以提高合金的抗氧化性，同時增強固溶強化作用[15]。Mo有利于增強γ′相的4有色金屬材料與工程2024年第45卷強度穩(wěn)定性，細化γ′相，同樣起到固溶強化的作用[9]。2Cr-700與2Mo-700樣品的蠕變壽命分別為642 h和850 h，最小蠕變速率為2.49×10?6s?1和8.35×10?7s?1。由此可知，雖然2Cr合金具有較好的抗氧化性能，但在700℃蠕變條件下，Mo的固溶強化和對γ′相的穩(wěn)定作用在提升蠕變性能方面占主導(dǎo)地位，導(dǎo)致2Mo合金表現(xiàn)出更低的蠕變速率和更長的蠕變壽命。在2Cr合金中，時效溫度和蠕變溫度從700℃升高到750℃，合金的蠕變壽命均大幅下降，2Cr-700-750樣品與2Mo-700-750樣品與其他4組試樣相比，蠕變壽命大幅降低，表明700℃已接近兩種合金蠕變性能的臨界溫度。蠕變壽命降低的具體原25 μm 100 nmγ′γ′25 μm 100 nm（a）2Cr合金的SEM圖（b）2Cr合金的TEM暗場像（c）2Mo合金的SEM圖（d）2Mo合金的TEM暗場像圖42Cr合金和2Mo合金原始狀態(tài)的微觀組織圖Fig.4 Microstructure images of original 2Cr and 2Mo alloys1 μm 1 μm（a）2Cr合金（b）2Mo合金圖52Cr合金和2Mo合金700℃時效16 h后的SEM圖Fig.5 SEM images of 2Cr and 2Mo alloys after aging at 700℃for 16 hours第5期高秋志，等：Co-Ni-Al-Ti基高溫合金的蠕變組織與性能研究5因是隨著溫度升高，γ′相發(fā)生粗化，體積分數(shù)降低，破壞了原有的強化效果，使材料的蠕變性能變差。在更高的溫度下長期承受應(yīng)力，導(dǎo)致合金內(nèi)部的原子擴散、滑移等微觀機制更活躍，加速了材料的損傷和變形速率，也可能是合金蠕變性能惡化的原因。在相同的蠕變條件下，經(jīng)過時效處理的2Cr合金的蠕變壽命為188 h，2Mo合金的蠕變壽命為43 h，2Cr合金蠕變壽命降低的幅度小于2Mo合金的?？寡趸宰鳛橛绊懞辖鹑渥儔勖闹匾蛩刂?，根據(jù)本課題組之前的工作[21]，在高溫環(huán)境中，與添加Mo相比，添加Cr會與氧發(fā)生反應(yīng)，在材料表面及內(nèi)部形成Cr2O3氧化層，有效阻止氧氣和其他腐蝕介質(zhì)對合金的侵蝕，使2Cr合金的抗氧化性強于2Mo合金，在一定程度上減緩了2Cr合金蠕變壽命的降低。

2.4合金蠕變后的組織分析

在SEM下，蠕變前的樣品只在時效后的合金的晶界處觀察到γ′相的析出，經(jīng)過蠕變，兩種合金的γ′相明顯長大且發(fā)生粗化。在2Cr-700、2Mo-700合金樣品蠕變斷裂后的微觀組織中的晶界附近均觀察到了廣泛分布的條狀析出相，如圖7所示。通過對2Cr-700及2Mo-700合金樣品的SEM圖進行EDS分析發(fā)現(xiàn)，Ti、Al、Mo等元素均偏聚在條狀析出相中。根據(jù)相圖計算及XRD結(jié)果，溫度在700℃以上，合金中只存在γ和γ′兩相，不存在其他相，確定該條狀析出相為粗化的γ′相。圖8是2Cr-700、2Mo-700、2Cr-700-750、2Mo-700-750合金樣品的SEM圖。在合金中，孔洞以鑄造孔隙的形式存在。在蠕變過程中，這些缺陷會導(dǎo)致其附近的局部應(yīng)力集中[22]。經(jīng)過蠕變變形，在這些缺陷處更容易產(chǎn)生微裂紋。如圖8（a）所示，2Cr-700合金樣品經(jīng)過蠕變以后，裂紋傾向于在孔洞位置萌生，并且通過γ相和γ′相擴展。另外，在蠕變后的微觀組織中可以觀察到γ′相發(fā)生變形，由規(guī)則的方形演變成筏排狀。從圖8的SEM圖中可以觀察到，粗大的γ′相廣泛地分布在晶界附近，說明晶界處的γ′相的粗化程度明顯高于晶內(nèi)。這主要是由于在高溫下，γ′相的聚集和長大使得γ基體的通道變寬，從而導(dǎo)致γ′相的體積分數(shù)降低，減少了位錯滑移所需克服的阻礙，從而降低了高溫合金的強度。由于不同尺寸的γ′相存在濃度梯度，小尺寸γ′相中的元素向尺寸較大的γ′相中擴散，導(dǎo)致小尺寸γ′相被吞并[23]。同時，晶界成為合金元素短程擴散的通道，導(dǎo)致合金元素在晶界附近的擴散速率加快，從而引起γ′相的過度粗化。γ′相的過度粗化導(dǎo)致在晶界附近出現(xiàn)析出相耗盡區(qū)（precipitate depleted zone，PDZ），PDZ的出現(xiàn)進一步減少了晶界處γ′相的體積分數(shù)，這與本課題組之前得出的實驗結(jié)果一致[24]。

通過對比2Cr-700-750和2Mo-700-750合金樣品發(fā)現(xiàn)，2Cr合金中γ′相的粗化程度更大，這是由兩種合金的元素差異導(dǎo)致的。在高溫的激活下，原子擴散系數(shù)增大，促進合金元素在界面上擴散。Cr是γ相形成元素，Mo是γ′相形成元素，所以Cr傾向于擴散到γ基體中，Mo更傾向于聚集在γ′相中。因此，在相同的時效條件下，2Mo合金的γ′相更穩(wěn)定。

圖9顯示了2Cr-700、2Mo-700、2Cr-700-750、2Mo-700-750合金樣品蠕變斷裂后的斷口形貌。從圖9中可以看出，2Cr-700、2Mo-700合金樣品的斷口形貌相似，由于γ′相和γ基體具有不同的彈性模量，所以當合金承受較大的變形時，這兩種相會產(chǎn)生不同的應(yīng)變。這種應(yīng)變在γ/γ′界面產(chǎn)生了局部應(yīng)力集中，隨著變形程度的增大，應(yīng)力集中增強進而導(dǎo)致韌窩的產(chǎn)生，因此在斷口上可以觀察到大量韌窩，表現(xiàn)出韌性斷裂特征。2Cr-700-750和2Mo-700-750試樣中，脆性斷裂特征更加明顯，尤其是2Mo-700-750試樣的斷口分布著明顯的冰糖狀形貌，是沿晶斷裂的顯著特征，說明高溫下晶界弱化，在應(yīng)力作用下無法有效協(xié)調(diào)變形，導(dǎo)致材料產(chǎn)生沿晶斷裂[25]。通過對比不同實驗條件下的試樣，可以看出時效處理及蠕變溫度的改變顯著影響了蠕變斷裂機制[26-27]。

3結(jié) 論

本文主要研究了Cr和Mo的添加對Co-Ni-Al Ti基高溫合金蠕變性能的影響，結(jié)論如下：

（1）在高溫條件下，由于晶界處能量高于晶內(nèi)且合金元素富集在晶界位置，導(dǎo)致晶界處的γ′相優(yōu)先長大粗化。

（2）時效處理使2Cr合金的蠕變性能得到提升。但時效溫度從700℃升高到750℃，γ′相體積分數(shù)降低，蠕變性能變差。

（3）隨實驗溫度從700℃升高到750℃，2Cr和2Mo合金的蠕變壽命急劇下降，說明兩種合金不能滿足在更高溫度下進行服役，700℃是接近兩種合金蠕變性能臨界點的溫度。

（4）在高溫合金中，Mo能增強γ′相的穩(wěn)定性，且Mo更傾向于聚集在γ′相中。這使得2Mo合金的γ′相相較2Cr合金的更加穩(wěn)定。因此，2Cr合金中的γ′相粗化程度更大。

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（編輯：畢莉明）