李亦聰，李健，郭艷玲

摘要：黑龍江省作為農(nóng)林業(yè)大省，盛產(chǎn)核桃，這種果殼來(lái)源豐富且產(chǎn)量高，同時(shí)也伴隨著大量農(nóng)業(yè)廢棄物的產(chǎn)生。為改善這一現(xiàn)狀，需要對(duì)廢棄核桃殼進(jìn)行合理資源利用。選取廢棄核桃殼作為粉末基體材料，將碳含量豐富的酚醛樹(shù)脂粉作為黏結(jié)劑，制備用于選擇性激光燒結(jié)的核桃殼/酚醛樹(shù)脂生物質(zhì)復(fù)合材料，不僅可以擴(kuò)大生物質(zhì)復(fù)合材料粉體的種類(lèi)，還可以通過(guò)該技術(shù)的三維性，定制復(fù)雜結(jié)構(gòu)的多孔碳前驅(qū)體，在海水淡化、新能源方面作出貢獻(xiàn)。建立四因素三水平的正交試驗(yàn)方案，通過(guò)方差分析法和綜合加權(quán)評(píng)價(jià)法，探討激光功率、掃描速度、掃描間距和分層厚度4因素對(duì)燒結(jié)件密度、彎曲強(qiáng)度和Z軸精度的影響規(guī)律，確定最優(yōu)激光燒結(jié)工藝參數(shù)組合，使用掃描電鏡（scanning electron microscope，SEM）對(duì)成型件燒結(jié)斷面進(jìn)行表征。試驗(yàn)結(jié)果表明，激光功率對(duì)燒結(jié)件密度、彎曲強(qiáng)度和Z軸精度的影響最大，掃描速度對(duì)燒結(jié)件密度和彎曲強(qiáng)度的影響最小，掃描間距對(duì)Z軸精度影響最??；最優(yōu)工藝參數(shù)組合為激光功率10 W、掃描速度2 m/s、掃描間距0.1 mm、分層厚度0.12 mm。

關(guān)鍵詞：選擇性激光燒結(jié)；生物質(zhì)復(fù)合材料；工藝參數(shù)；彎曲強(qiáng)度；掃描電鏡

中圖分類(lèi)號(hào)：S784；TB332 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1006-8023（2024）03-0125-10

Study on Selective Laser Sintering Process Parameters of Walnut Shell/Phenolic Resin Biomass Composite Material

LI Yicong， LI Jian， GUO Yanling*

（College of Mechanical and Electrical Engineering， Northeast Forestry University， Harbin 150040， China）

Abstract：Heilongjiang Province， as a major agricultural and forestry province， is rich in walnuts. This kind of shell is rich in source and high in yield. At the same time， it is accompanied by a large number of agricultural wastes. In order to improve this situation， it is necessary to make rational use of waste walnut shells. In this experiment， waste walnut shell was selected as the powder matrix material， and phenolic resin powder with rich carbon content was used as the binder to prepare walnut shell / phenolic resin biomass composites for selective laser sintering. It can not only expand the types of biomass composite powder， but also customize the porous carbon precursor with complex structure through the three-dimensional nature of the technology， and contribute to seawater desalination and new energy. The orthogonal experimental scheme of four factors and three levels was established. The influence of laser power， scanning speed， scanning spacing and layer thickness on the density， bending strength and Z-axis accuracy of sintered parts was discussed by variance analysis and comprehensive weighted evaluation method. The optimal combination of laser sintering process parameters was determined， and the sintering section of the molded parts was characterized by scanning electron microscopy （SEM）. The experimental results showed that the laser power had the greatest influence on the density， bending strength and Z-axis accuracy of the sintered parts. The scanning speed had the least influence on the density and bending strength of the sintered parts. The factor that had the least influence on the Z-axis accuracy was the scanning spacing. The optimal process parameter combination is： laser power 10 W， scanning speed 2 m / s， scanning spacing 0.1 mm， layered thickness 0.12 mm.

Keywords：Selective laser sintering; biomass composite materials; process parameters; bending strength; scanning electron microscope

0引言

選擇性激光燒結(jié)技術(shù)（Selective Laser Sintering，SLS），有著成型精度高，加工工藝簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，在目前的3D打印技術(shù)中，其應(yīng)用最為廣泛和成熟[1-2]，該技術(shù)運(yùn)用計(jì)算機(jī)建模軟件及STL（STereoLithography）切片模型，采取粉面逐層疊加的方式，利用激光對(duì)粉床進(jìn)行選擇性燒結(jié)從而形成三維實(shí)體[3]。可以在較短時(shí)間內(nèi)對(duì)形狀復(fù)雜且結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的金屬、陶瓷和高分子等不同材料的零件進(jìn)行加工[4-5]，在激光燒結(jié)試驗(yàn)中，燒結(jié)件的效果主要取決于工藝參數(shù)，因此良好的工藝參數(shù)對(duì)于燒結(jié)件的成型效果至關(guān)重要[6-7]。

高分子基材料作為SLS主要粉體材料，仍面臨著一些問(wèn)題和挑戰(zhàn)，例如種類(lèi)較少、功能缺乏和生產(chǎn)成本高[8]。相比之下，生物質(zhì)復(fù)合材料作為新興的SLS粉體材料，具有低成本和低耗能的優(yōu)點(diǎn)，并且尺寸精度高，制備工藝簡(jiǎn)單[9]。Li等[10]將稻殼和聚酰胺混合制備了新型生物質(zhì)復(fù)合材料，將其應(yīng)用于熔模鑄造，顯著提升鑄件成型質(zhì)量。Idriss等[11]制備了花生殼/聚醚砜復(fù)合材料，并通過(guò)滲蠟后處理將燒結(jié)件的彎曲強(qiáng)度提升至15.7 MPa，較其他生物質(zhì)耗材，強(qiáng)度有很大提升。Zhang等[12]對(duì)碳納米管/木塑復(fù)合材料進(jìn)行激光燒結(jié)試驗(yàn)，并通過(guò)微波后處理提升燒結(jié)件力學(xué)強(qiáng)度。這些生物質(zhì)復(fù)合材料結(jié)合了生物質(zhì)特性以及高分子材料的性能，其燒結(jié)件堅(jiān)硬耐磨、使用壽命長(zhǎng)，并且和木材相比，具有更好的穩(wěn)定性，可循環(huán)利用，擴(kuò)大了應(yīng)用制造的材料范圍[13-15]。

黑龍江省富含大量核桃堅(jiān)果資源，這種堅(jiān)果富含豐富的脂肪、蛋白質(zhì)和礦物質(zhì)，具有較高營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，這不僅擴(kuò)大了市場(chǎng)的需求，同時(shí)也增加了廢棄核桃殼的產(chǎn)生，引發(fā)環(huán)境污染等問(wèn)題。因此，需要加大對(duì)廢棄核桃殼的資源利用[16-17]。核桃殼相較于松子殼、榛子殼等其他果殼，顆粒較大并且表面質(zhì)地堅(jiān)硬，與稻殼、竹材和木材相比，更易于加工粉碎，加工后顆粒形狀近似球形，可大大提升粉末的流動(dòng)性，從而進(jìn)一步提高SLS中鋪粉的平整效果[18-19]。

酚醛樹(shù)脂是一種由酚類(lèi)化合物和醛類(lèi)化合物縮聚形成的一類(lèi)樹(shù)脂，與PES、聚乳酸等材料相比，其C元素含量更多，是較為優(yōu)秀的碳源，具備做復(fù)雜結(jié)構(gòu)碳電極的潛質(zhì)，同時(shí)也是一種被廣泛應(yīng)用的黏結(jié)劑，因其具有良好的耐熱性能、機(jī)械性能等優(yōu)點(diǎn)而運(yùn)用于工業(yè)生產(chǎn)、交通運(yùn)輸及電子通信等各個(gè)領(lǐng)域[20-21]。本研究以核桃殼粉末為基體材料，熱固性酚醛樹(shù)脂作為黏結(jié)劑，制備核桃殼/酚醛樹(shù)脂生物質(zhì)復(fù)合粉體材料并用于選擇性激光燒結(jié)，采用正交試驗(yàn)法[22-23]、方差分析[24-25]和綜合加權(quán)評(píng)價(jià)法[26]對(duì)燒結(jié)件密度、彎曲強(qiáng)度及Z軸精度進(jìn)行試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，從而得出最優(yōu)的SLS工藝參數(shù)組合，并以此燒結(jié)獲得具備復(fù)雜結(jié)構(gòu)的電極前驅(qū)體，為后續(xù)碳電極的制備提供理論與試驗(yàn)基礎(chǔ)。

1試驗(yàn)部分

1.1原材料

核桃殼粉末粒徑約為20 μm，球狀顆粒，如圖1所示，其主要成分為木素、纖維素以及半纖維素，富含C、H、O、N和S等元素[27]，試驗(yàn)選取的核桃殼來(lái)自黑龍江省大興安嶺廢棄林場(chǎng)。

酚醛樹(shù)脂型號(hào)為2123熱固性，粒徑約為5～20 μm，片狀顆粒，如圖2所示，產(chǎn)自山東濟(jì)南大暉化工科技有限公司。

1.2復(fù)合材料制備

將核桃殼放入SHR-50A高速混合機(jī)進(jìn)行破殼打碎得到核桃殼粉末，并用ZS-350振蕩篩對(duì)其進(jìn)行篩選，隨后將核桃殼粉放入DHG-9241恒溫干燥箱，干燥溫度設(shè)定為100 ℃，時(shí)間為12 h，同樣對(duì)酚醛樹(shù)脂粉末進(jìn)行干燥處理，干燥溫度設(shè)定為40 ℃，時(shí)間為12 h；將干燥后的核桃殼/酚醛樹(shù)脂復(fù)合粉末放入STH-50 kg立式混色機(jī)，其質(zhì)量比3∶7，混合處理過(guò)程為低速狀態(tài)下混合20 min，然后在高速狀態(tài)下混合5 min，防止在機(jī)械混合過(guò)程中粉體溫度過(guò)高而導(dǎo)致粉末顆粒粘連成塊，需要保證混合機(jī)中粉體溫度不高于35 ℃，最終得到核桃殼/酚醛樹(shù)脂復(fù)合粉末。

1.3SLS預(yù)試驗(yàn)

對(duì)制備好的核桃殼/酚醛樹(shù)脂粉末進(jìn)行SLS預(yù)試驗(yàn)，保證燒結(jié)件可成型且具備一定的力學(xué)性能，在前期的大量工作中，確定基本的燒結(jié)參數(shù)范圍，即激光功率8～12 W，掃描速度1.8～2.2 m/s，掃描間距0.10～0.15 mm，分層厚度0.08～0.12 mm。

差示掃描量熱法（differential scanning calorimetry， DSC）可以有效分析粉末的熱性能[28]，圖3為核桃殼/酚醛樹(shù)脂混合粉末DSC曲線，其玻璃化轉(zhuǎn)化溫度約為66 ℃，經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)確定，設(shè)定核桃殼/酚醛樹(shù)脂復(fù)合材料較為適宜的激光燒結(jié)預(yù)熱溫度為66 ℃。

2工藝參數(shù)分析及優(yōu)化

2.1測(cè)試方法

2.1.1密度測(cè)試及表征

采用游標(biāo)卡尺量取彎曲燒結(jié)件的長(zhǎng)、寬和高，分別記為l、w、h，使用分析天平測(cè)量

每個(gè)燒結(jié)件質(zhì)量m，利用式（1）計(jì)算成型密度，取5組式樣測(cè)量結(jié)果平均值為最終結(jié)果。

ρ=mlwh。（1）

式中，ρ為燒結(jié)件密度，g/cm3。

2.1.2彎曲強(qiáng)度測(cè)試及表征

采用電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)（Byes3003，邦億精密量?jī)x（上海）有限公司）測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)彎曲件的彎曲強(qiáng)度，測(cè)試件彎曲試樣采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 9341—2008，測(cè)試式樣尺寸為80 mm×10 mm×4 mm，5個(gè)式樣一組，取平均值作為測(cè)量結(jié)果，其余測(cè)試參數(shù)為跨距60 mm，位移速度為5 mm/s，激光燒結(jié)后彎曲式樣件均使用數(shù)顯游標(biāo)卡尺進(jìn)行測(cè)量。

2.1.3Z軸精度測(cè)試及表征

Z軸精度測(cè)試及表征，用數(shù)顯游標(biāo)卡尺測(cè)量每個(gè)測(cè)試件Z軸高度h，最終結(jié)果取5組式樣平均值，利用式（2）計(jì)算Z軸精度誤差。

σ=1-hg-hh×100%。（2）

式中：σ為燒結(jié)件的尺寸精度，%；hg為成型件的設(shè)計(jì)尺寸，mm。

2.2正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果

在SLS試驗(yàn)中，激光功率、掃描速度、掃描間距和分層厚度是影響粉末成型的最關(guān)鍵因素，以這4個(gè)主要因素為試驗(yàn)因素，設(shè)計(jì)四因素三水平的正交試驗(yàn)，見(jiàn)表1。

9組燒結(jié)件的試驗(yàn)結(jié)果，見(jiàn)表2，可以看到第8組燒結(jié)件密度最大，第9組燒結(jié)件彎曲強(qiáng)度最大，第3組試驗(yàn)燒結(jié)件Z軸精度最高。

2.3方差分析

在正交試驗(yàn)中，通常利用方差分析對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，方差反映的是因素離散程度，方差越大，表示試驗(yàn)因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)影響越大，同理，方差越小，表示試驗(yàn)因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)影響越小。式（3）—式（5）是方差分析法中用到的計(jì)算公式。

mij=knMij。（3）

Rj=Maxmij-Minmij。（4）

Sj=kn∑ki=1m2ij-1nT2。（5）

式中：mij為因素j的第i個(gè)水平的均值；n為試驗(yàn)的次數(shù)；k為水平數(shù)；Mij為第j列水平號(hào)為i的和；Rj為極差；Sj為方差；T為測(cè)量的數(shù)據(jù)之和。

2.3.1密度方差分析

由表3與圖4數(shù)據(jù)分析可知，激光功率（A）以12 W最優(yōu)，激光功率增加會(huì)使得激光能量密度增大，較高的能量密度可以增強(qiáng)酚醛樹(shù)脂顆粒的熔融效果，故制件密度增加。掃描速度（B）以1 800 mm/s最優(yōu)，掃描速度較低時(shí)，粉末顆粒吸收的能量密度就越高，制件密度因此增加。激光掃描間距（C）以0.100 mm最優(yōu)，激光掃描間距越低，粉末顆粒接受愈多的能量，成形密度也就越大。分層層厚（D）以0.08 mm最好，粉末顆粒分層層厚越小，加工層粉末顆粒預(yù)熱越充分，激光選區(qū)燒結(jié)過(guò)程也越充分，較小的分層層厚可獲得較大的燒結(jié)密度。從方差（S）分析可知，激光功率（A）對(duì)制件成形密度影響最為顯著，其余依次為激光掃描間距（C）、分層厚度（D）、掃描速度（B）。從密度的評(píng)價(jià)指標(biāo)來(lái)看，其最優(yōu)工藝參數(shù)組合為激光功率12 W、掃描速度1 800 mm/s、掃描間距0.100 mm、分層厚度0.08 mm，即A3B1C1D1。

由表3中數(shù)據(jù)可以繪制成形件密度與加工參數(shù)四因素的關(guān)系柱狀圖，如圖4所示。

2.3.2彎曲強(qiáng)度方差分析

由表4和圖5的數(shù)據(jù)可得，激光功率（A）以12 W最優(yōu)，粉末吸收能量與激光功率大小呈正相關(guān)，激光功率變大，粉體吸收熱量增多，顆粒黏接越牢固，掃描速度（B）以1 800mm/s為最優(yōu)，燒結(jié)過(guò)程中，掃描速度愈慢，選區(qū)部分吸收能量越多，燒結(jié)件強(qiáng)度越高。掃描間距（C）選取0.100 mm最優(yōu)，較小的掃描間距會(huì)增加粉末單位面積上的激光密度，故彎曲強(qiáng)度增大。分層厚度（D）以0.08 mm最優(yōu)，較小的分層厚度會(huì)使得垂直方向粉末越致密。通過(guò)方差（S）分析可得，激光功率（A）是影響燒結(jié)件彎曲強(qiáng)度的最主要的因素，其次是掃描間距（C），分層厚度（D）以及掃描速度（B）。從彎曲強(qiáng)度評(píng)價(jià)指標(biāo)來(lái)看，其最優(yōu)工藝參數(shù)組合為激光功率12 W、掃描速度1 800 mm/s、掃描間距0.100 mm、分層厚度0.08 mm，即A3B1C1D1。

由表4中數(shù)據(jù)可以繪制成形件彎曲強(qiáng)度與加工參數(shù)四因素的關(guān)系柱狀圖，如圖5所示。

2.3.3Z軸精度方差分析

由表5與圖6可知，激光功率（A）以8 W最優(yōu)，激光功率愈小，Z軸余盈越小。而掃描速度（B）以2 000 mm/s最優(yōu)，過(guò)小的掃描速度會(huì)導(dǎo)致粉末吸收熱量過(guò)大，從而Z軸誤差變大；而過(guò)大的掃描速度會(huì)導(dǎo)致粉末吸收能量不足，致使Z方向尺寸減小。掃描間距（C）以0.150 mm最好，若掃描間距超過(guò)激光束光斑直徑，則不會(huì)產(chǎn)生相互交叉的激光光束，對(duì)Z軸方向的影響也相應(yīng)變小。分層厚度（D）以0.12 mm最好，在合理范圍內(nèi)，較小的分層厚度會(huì)導(dǎo)致Z軸方向過(guò)深的燒結(jié)效果，從而Z軸精度誤差也就越大。利用方差（S）分析，激光功率是對(duì)Z軸精度影響最大的因素，因此從Z軸精度的評(píng)價(jià)效果來(lái)看，最優(yōu)的工藝參數(shù)為激光功8 W、掃描速度2 000 mm/s、掃描間距0.150 mm、分層厚度0.12 mm，即A1B2C3D3。

由表5中數(shù)據(jù)可以繪制成形件Z軸精度與加工參數(shù)四因素的關(guān)系柱狀圖，如圖6所示。

2.3加權(quán)評(píng)價(jià)法及參數(shù)優(yōu)化

綜合加權(quán)方法是對(duì)多個(gè)影響試驗(yàn)結(jié)果的單獨(dú)因素重新加權(quán)，制定一個(gè)合理的計(jì)算方式，從而進(jìn)行綜合評(píng)選確定均衡的技術(shù)參數(shù)。密度和彎曲強(qiáng)度雖然作為關(guān)聯(lián)指標(biāo)，但在燒結(jié)過(guò)程中，影響成型件彎曲強(qiáng)度的因素還有燒結(jié)層的厚度和層之間的黏合效果等，并不能將其與密度相互替代，因此可將密度和彎曲強(qiáng)度這2個(gè)變量分別作為獨(dú)立指標(biāo)進(jìn)行分析。通過(guò)式（6）—式（8）將彎曲強(qiáng)度、Z軸精度和密度進(jìn)行無(wú)綱量轉(zhuǎn)化。

μ1=σi- σminσmax-σmin。（6）

μ2=δi- δminδmax- δmin。（7）

μ3=ρi-ρminρmax-ρmin。（8）

式中：μ1、μ2、μ3分別為彎曲強(qiáng)度、Z軸精度、密度無(wú)量綱轉(zhuǎn)化值；σi、δi、ρi分別為彎曲強(qiáng)度、Z軸精度、密度中相應(yīng)的數(shù)據(jù)；σmin、δmin、ρmin為對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)中的最小值；σmax、δmax 、ρmax 為對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)中的最大值。

在考慮燒結(jié)件能否滿(mǎn)足使用需求時(shí)，首先要考慮的是他的力學(xué)強(qiáng)度，其次是精度，密度并不是燒結(jié)件性能研究的重點(diǎn)因素，因此將彎曲強(qiáng)度、Z軸精度以及密度的權(quán)重設(shè)定為λ1=0.40，λ2=0.40，λ3=0.2。綜合加權(quán)得分值如式（9）所示。

ω=λ1μ1+λ2μ2+λ3μ3。（9）

式中：ω為綜合加權(quán)得分后的數(shù)值；λ1、λ2、λ3分別為對(duì)應(yīng)的權(quán)重。綜合加權(quán)分析的試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。由表6可以看出，四因素的極差排序?yàn)镽A>RB>RC>RD，即激光功率對(duì)成形件綜合變化幅度的影響最大，其次是掃描速度 、掃描間距、分層厚度。方差排序?yàn)镾A>SB>SC>SD，即激光功率對(duì)成形件綜合影響最大，掃描速度次之，然后是掃描間距，而分層厚度對(duì)成形件的綜合影響最小。最終確定燒結(jié)最優(yōu)工藝參數(shù)為激光功率12 W、掃描速度2 m/s、掃描間距0.1 mm、分層厚度0.12 mm。

3打印件及燒結(jié)斷面SEM表征

3.1打印件

圖7為最優(yōu)工藝參數(shù)A3B2C1D3組合下電極前驅(qū)體模型和打印件，其表面整潔，成形效果較好。設(shè)計(jì)模型Z軸尺寸為113.81 mm，實(shí)際打印Z軸尺寸為128.60 mm，Z軸精度誤差約13%，這是因?yàn)榉尤?shù)脂/核桃殼粉末具備一定的導(dǎo)熱性能，在打印過(guò)程中產(chǎn)生Z軸盈余，由材料本身的性質(zhì)決定，不可避免，勢(shì)必會(huì)對(duì)成型件的Z軸精度產(chǎn)生影響。

3.2燒結(jié)斷面SEM表征

通過(guò)綜合加權(quán)結(jié)果，在較差工藝參數(shù)（A1B3C3D3）、一般工藝參數(shù)（A1B2C2D2）、最優(yōu)工藝參數(shù)（A3B2C1D3）下，酚醛樹(shù)脂/核桃殼復(fù)合粉末燒結(jié)件的斷面SEM圖如圖8所示。

由圖8可以看出，較差工藝參數(shù)（A1B3C3D3）下，燒結(jié)件斷面存在大量孔隙，顆粒之間燒結(jié)不充分，嚴(yán)重阻礙層與層之間的黏結(jié)效果，幾乎看不到燒結(jié)層；一般工藝參數(shù)（A1B2C2D）下，可以看到逐漸減少的孔隙以及較為明顯的燒結(jié)層結(jié)構(gòu)；最優(yōu)工藝參數(shù)（A3B2C1D3）下，酚醛樹(shù)脂/核桃殼復(fù)合粉末熔融的更加充分，層與層之間黏結(jié)更緊密，孔隙率進(jìn)一步減小，燒結(jié)件的致密度提升，所以彎曲強(qiáng)度和密度因此提升。

4討論

本研究選取核桃殼與酚醛樹(shù)脂質(zhì)量比為3∶7，通過(guò)機(jī)械混合法制備了核桃殼/酚醛樹(shù)脂生物質(zhì)復(fù)合材料，在預(yù)熱溫度66 ℃的條件下進(jìn)行SLS試驗(yàn)，利用方差分析法探究了不同激光功率、掃描速度、掃描間距、分層厚度下燒結(jié)件密度、彎曲強(qiáng)度和Z軸精度的變化規(guī)律，通過(guò)綜合加權(quán)法進(jìn)行參數(shù)優(yōu)化，得到以下結(jié)論。

1）激光功率對(duì)燒結(jié)件密度、彎曲強(qiáng)度以及Z軸精度的影響最為顯著，激光功率的大小是影響粉末吸熱量的直接因素。掃描速度對(duì)燒結(jié)件密度和彎曲強(qiáng)度的影響最小，對(duì)Z軸精度影響最小的因素是掃描間距。

2）酚醛樹(shù)脂/核桃殼燒結(jié)件最優(yōu)工藝參數(shù)組合為A3B2C1D3，即激光功率10 W、掃描速度2 m/s、掃描間距0.1 mm、分層厚度0.12 mm。

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