趙靜 王濱 張靜 周天山 余有本 徐清山

摘 要 為更好地分析茯磚茶揮發(fā)性成分組成特征，應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）檢測(cè)平臺(tái)，探討萃取頭涂層、茶水沖泡比例、萃取溫度和萃取時(shí)間對(duì)萃取結(jié)果的影響。結(jié)果表明：DVB/CAR/PDMS（50/30 μm）更適合萃取茯磚茶的揮發(fā)性成分；茯磚茶揮發(fā)性成分的最優(yōu)萃取方法為：茶水比1∶0、萃取時(shí)間70 min、萃取溫度80? ℃。在此試驗(yàn)條件下，利用頂空固相微萃取從試驗(yàn)用的茯磚茶中檢測(cè)到75種揮發(fā)性成分，包括碳?xì)漕?0種，醛類16種，酮類13種，醇類12種，甲氧基酚類9種，酯類4種，酚類1種。本研究明確了陜西代表性茯磚茶揮發(fā)性成分的萃取方法，為全面解析茯磚的香氣品質(zhì)提供可靠技術(shù)支撐。

關(guān)鍵詞 茯磚茶；揮發(fā)性成分；固相微萃??；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

茶葉香氣是決定茶葉品質(zhì)優(yōu)劣的重要指標(biāo)之一，也是吸引消費(fèi)者和提高市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力的重要因子［1-2］。揮發(fā)性有機(jī)化合物作為茶葉香氣的基本物質(zhì)，在茶葉中的含量很少，占干質(zhì)量的0.01%，但其對(duì)茶葉的感官品質(zhì)具有重要意義［3］。目前，研究人員已經(jīng)在茶葉中提取并分離出近800種揮發(fā)性化合物，包括烷烴、醇、醛、酮、酸、酯、酚及其衍生物、氮氧硫雜環(huán)化合物等11類［4-5］，按其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)大致可分為脂肪類、萜烯類、芳香族、含氮氧硫雜環(huán)類化合物及其他類［6］。茶葉揮發(fā)性有機(jī)化合物不穩(wěn)定，在光、熱、氧氣、潮濕等環(huán)境下易發(fā)生改變，因而在分離制備過(guò)程中易揮發(fā)損失并可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變?cè)邢銡馓卣?。選擇合適的分離方法，從而獲得完整的、能夠反應(yīng)茶葉真實(shí)香氣特征的提取物，對(duì)茶葉揮發(fā)性組分的分析結(jié)果至關(guān)重要。

茶葉揮發(fā)性成分的提取方法多種多樣，主要包括同時(shí)蒸餾萃?。⊿imultaneous Distillation and Extraction，SDE）、固相微萃?。⊿olid-phase Microextraction，SPME）和溶劑萃?。⊿olvent Extraction，SE）等［7］。同時(shí)蒸餾萃取制備方法溫度較高，可能導(dǎo)致熱不穩(wěn)定組分的變化［8-9］。溶劑萃取不需要復(fù)雜的儀器設(shè)備，可以有效地從水相中提取極性較低的成分，但一些非揮發(fā)性成分也會(huì)進(jìn)入有機(jī)溶劑相［10-11］。固相微萃取常用來(lái)富集干茶或沖泡茶的揮發(fā)性化合物，是一種相對(duì)簡(jiǎn)單的方法。但萃取頭涂層的類型決定了SPME的吸附選擇性［12］，不同萃取頭的最適萃取條件一般會(huì)有差異，而同一萃取頭在不同萃取條件下所萃取到的成分也會(huì)有較大的差異，因此，合適的萃取和分析條件對(duì)后期的研究至關(guān)重要。

目前，針對(duì)綠茶、普洱茶和白茶等揮發(fā)性成分萃取效果的研究已有報(bào)道［13-15］。茯磚茶是一類緊壓黑茶，由于加工過(guò)程中有特殊的發(fā)花工藝，在香氣方面形成了其獨(dú)特的“菌花香”。為了更真實(shí)、更高效地反映茯磚茶香氣組分，本試驗(yàn)研究萃取頭類型、茶水沖泡比例、萃取溫度、萃取時(shí)間以及最佳因子組合等對(duì)茯磚茶揮發(fā)性物質(zhì)萃取效果的影響，以期為快速高效地分析茯磚茶揮發(fā)性物質(zhì)奠定基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

材料：茯磚茶為咸陽(yáng)涇渭茯茶有限公司2018年生產(chǎn)，產(chǎn)品批號(hào)GB/T9833.3。粉碎過(guò)40目篩（孔徑0.425 mm）后備用。

癸酸乙酯，美國(guó)Sigma-Aldrich試劑公司；C8-C40正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)品，美國(guó)Organic Standards Solutions International公司；氯化鈉（分析純），四川西隴科學(xué)有限公司。

萃取頭套裝含75 μm CAR/PDMS（碳分子篩/聚二甲基硅氧烷）、65 μm PDMS/DVB（聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯）、50/30 μm DVB/CAR/PDMS（二乙烯基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷）和100 μm PDMS（聚二甲基硅氧烷）各1支（美國(guó)Supelco公司）以及SPME手動(dòng)進(jìn)樣器（美國(guó)Supelco公司）；30 mL玻璃頂空瓶（上海安譜科學(xué)儀器有限公司）；KQ5200DV超聲波清洗機(jī)（昆山市超聲儀器有限公司）；氣相色譜-質(zhì)聯(lián)用儀（ISQ GC/MS，美國(guó)Thermo Fisher Scientific公司）。

1.2 頂空固相微萃取（HS-SPME）

1.2.1 揮發(fā)性化合物的提取 將1 g粉碎茶葉樣品、1 g NaCl、20 mL煮沸的蒸餾水、5 μL濃度為8 μg/L 的癸酸乙酯（內(nèi)標(biāo)）以及兩粒磁轉(zhuǎn)子加入30 mL頂空萃取瓶，擰緊硅膠墊瓶蓋。置70? ℃、400 r/min的磁力加熱攪拌器上平衡15 min后，插入固相微萃取頭萃取60 min。然后將萃取頭插入進(jìn)樣口250 ℃下熱解析5 min，進(jìn)行數(shù)據(jù)采集分析。所有樣品重復(fù)3次［14］。

1.2.2 萃取頭靈敏性和重復(fù)性評(píng)價(jià) 萃取頭的選擇對(duì)于揮發(fā)性物質(zhì)的檢測(cè)尤為重要，本研究選取63種揮發(fā)性物質(zhì)（表1）的累計(jì)峰面積歸一化值［16］對(duì)75 μm CAR/PDMS、65 μm PDMS/DVB、50/30 μm DVB/CAR/PDMS和100 μm PDMS的靈敏性進(jìn)行評(píng)估。試驗(yàn)重復(fù)6次以評(píng)價(jià)萃取頭的靈敏性［14］。計(jì)算公式如下：

AVK=AK（100）+AK（75）+AK（65）+AK（50/30）4

NAK（X）=AK（X）AVK

CAK（X）=∑Kn=1NAn（X）

式中，K為萃取到的一類揮發(fā)性化合物數(shù)量；X為4種萃取頭之一（75 μm CAR/PDMS、65 μm PDMS/DVB、50/30 μm DVB/CAR/PDMS和100 μm PDMS）；AVK為用4種纖維測(cè)定一類揮發(fā)性化合物的平均面積；AK（X）為用纖維X確定一類揮發(fā)性化合物的絕對(duì)面積；NAK（X）為用纖維X確定一類揮發(fā)性化合物面積的標(biāo)準(zhǔn)化值；CAK（X）為用纖維X測(cè)定的揮發(fā)性化合物面積的累積標(biāo)準(zhǔn)化值之和。

本研究選取至少能被兩種萃取頭共同檢測(cè)到的40種揮發(fā)性物質(zhì)分析萃取頭的重復(fù)性。計(jì)算每個(gè)揮發(fā)性物質(zhì)峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），將相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差作為評(píng)價(jià)萃取頭重復(fù)性的指標(biāo)［14］。

揮發(fā)性化合物的豐度是影響重復(fù)性的重要因素。只有高豐度和低豐度揮發(fā)性化合物表現(xiàn)出優(yōu)異重復(fù)性的纖維才能用于進(jìn)一步測(cè)試。因此，筆者根據(jù)峰面積百分比將檢測(cè)到的化合物分為兩組：峰面積高于1%的化合物歸為A組，而峰面積低于1%的化合物歸為B組。試驗(yàn)重復(fù)6次，以評(píng)價(jià)萃取頭的重復(fù)性。

1.2.3 頂空固相微萃取流程優(yōu)化 為了提高揮發(fā)性化合物的提取效率，本研究對(duì)試驗(yàn)參數(shù)包括茶的沖泡比例（1∶0、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、? 1∶10、1∶15、1∶20和1∶50）萃取溫度（40、50、60、70和80 ℃）和萃取時(shí)間（40、50、60、70和80 min）進(jìn)行優(yōu)化。

確定最適單因素（茶水比、萃取溫度、萃取時(shí)間）后，按照3×3×3全面試驗(yàn)進(jìn)行茯磚茶揮發(fā)性物質(zhì)的萃取試驗(yàn)。試驗(yàn)因素及水平見(jiàn)表1。

1.3 GC-MS分析

使用氣相色譜-質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)SPME獲得的揮發(fā)性化合物進(jìn)行檢測(cè)［17］。色譜柱為DB-5MS毛細(xì)管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm），載氣為氦氣（純度>99.999%），流速為1 mL/min。在250? ℃不分流解析5 min。GC柱箱溫度梯度為：最初60? ℃保持4 min。以4? ℃/min升溫至230? ℃，保持10 min。

離子源為EI，離子源溫度為230? ℃；接口溫度250? ℃；MS在35～400掃描范圍以70 eV掃描。

1.4 數(shù)據(jù)分析

定性分析：基于GC-MS 質(zhì)譜圖分析結(jié)果，使用NIST2017標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)進(jìn)行搜索比對(duì)，參考相關(guān)資料和物質(zhì)鑒定網(wǎng)站，匹配度大于80%作為物質(zhì)鑒定標(biāo)準(zhǔn)。

定量分析：采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量，得到各物質(zhì)組分的含量，計(jì)算方法如公式所示：

Ci=Cis×Ai/Ais

式中，Ci為某個(gè)組分的質(zhì)量濃度（μg/L）；Cis為內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量濃度（μg/L）；Ai 為某個(gè)組分的色譜峰面積；Ais為內(nèi)標(biāo)的色譜峰面積（組分峰面積占總峰面積的百分比）。

2 結(jié)果與分析

2.1 萃取頭靈敏性和重復(fù)性評(píng)價(jià)

根據(jù)文獻(xiàn)［14］，首先選取茶水比1∶20、萃取時(shí)間60 min和萃取溫度70? ℃來(lái)萃取茯磚茶的揮發(fā)性成分。并選取檢測(cè)到的63種化合物對(duì)4種萃取頭的靈敏性和重復(fù)性進(jìn)行評(píng)估。如圖1所示，每類揮發(fā)性化合物的累計(jì)峰面積標(biāo)準(zhǔn)化值（CANV）因萃取頭型號(hào)不同而異。DVB/CAR/PDMS對(duì)幾乎所有類別化合物表現(xiàn)出較高CANV值，表明其對(duì)各類揮發(fā)性化合物具有更強(qiáng)的吸附能力。與DVB/CAR/PDMS纖維相比，CAR/PDMS、PDMS/DVB和PDMS纖維對(duì)揮發(fā)性化合物的靈敏性都相對(duì)較低。其中CAR/PDMS在醇類和醛類中表現(xiàn)出的CANV略低于DVB/CAR/PDMS。PDMS/DVB在酯類、碳?xì)浠衔?、酮類、甲氧基酚類化合物中表現(xiàn)出的CANV幾乎與DVB/CAR/PDMS相當(dāng)；醇類和醛類中低于DVB/CAR/PDMS和CAR/PDMS。PDMS纖維對(duì)不同類別的揮發(fā)性化合物表現(xiàn)出的靈敏性最低，因而沒(méi)有對(duì)其進(jìn)行后續(xù)分析。

為了評(píng)估DVB/CAR/PDMS、CAR/PDMS和PDMS/DVB 3種纖維的重復(fù)性，將40種可被3種萃取頭共同檢測(cè)到的揮發(fā)性化合物分為兩類：A組峰面積占比大于1%，B組峰面積占比小于1%。通過(guò)對(duì)這些化合物峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）取平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，來(lái)判斷萃取頭的重復(fù)性（圖 2）。對(duì)于A組揮發(fā)性化合物，DVB/CAR/PDMS表現(xiàn)出最好的重復(fù)性，因?yàn)镽SD的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差最低，而CAR/PDMS光纖表現(xiàn)出最差的重復(fù)性。對(duì)于B組揮發(fā)性化合物，PDMS/DVB和CAR/PDMS纖維RSD的標(biāo)準(zhǔn)偏差較低，而DVB/CAR/PDMS纖維RSD的平均值較低。

因此，根據(jù)靈敏度和重復(fù)性的結(jié)果，DVB/CAR/PDMS纖維比較適合萃取茯磚茶揮發(fā)性化合物。

2.2 茯磚茶揮發(fā)性成分萃取的最佳沖泡茶水? 比例

在本研究中，將1 g 茶和蒸餾水按以下比例 （g/mL） 混合制備茯磚茶樣品：1∶0、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶10、1∶15、1∶20和1∶50。如圖3所示，茶水沖泡比例在揮發(fā)性化合物的提取中起著至關(guān)重要的作用。醇類、醛類、酚類和酯類化合物在茶水比為1∶2和1∶4時(shí)萃取效率較高，而對(duì)于酮類和烴類，在不加水時(shí)峰面積達(dá)到最大，其次是加入2或者4 mL水時(shí)萃取效果較佳。加水量過(guò)多可能會(huì)影響揮發(fā)性化合物從樣品中轉(zhuǎn)移到頂空瓶頂部，從而導(dǎo)致萃取效率降低。由此可見(jiàn)，茶水沖泡比例可能影響揮發(fā)物在基質(zhì)和頂空之間的分配。

2.3 茯磚茶揮發(fā)性成分萃取的最佳時(shí)間

萃取時(shí)間是影響萃取效率的關(guān)鍵因素。萃取時(shí)間太短，萃取頭不能充分吸收頂空中的揮發(fā)性成分。萃取時(shí)間太長(zhǎng)，不僅會(huì)影響試驗(yàn)效率，還會(huì)導(dǎo)致水蒸氣凝結(jié)過(guò)多影響吸附。為平衡萃取時(shí)間和萃取效果，選取40 min、50 min、60 min、70 min、80 min，探究最適萃取時(shí)間。如圖4所示，醇類化合物的峰面積在提取時(shí)間為40和70 min時(shí)顯著高于其他提取時(shí)間。在60 min之內(nèi)，酮類、烴類化合物的峰面積隨著提取時(shí)間的增加而顯著增加，而當(dāng)提取時(shí)間超過(guò)60 min時(shí)，揮發(fā)性成分的峰面積有下降的趨勢(shì)。醛類和甲氧基酚類化合物的峰面積隨著提取時(shí)間的增加而顯著增加，直至70 min達(dá)到最高值。酚類和酯類化合物的峰面積似乎受時(shí)間變化的影響很小，這可能與它們的物理和化學(xué)特性有關(guān)。綜合考慮，60～70 min是最佳萃取時(shí)間。

2.4 茯磚茶揮發(fā)性成分萃取的最佳溫度

根據(jù)不同類別揮發(fā)性化合物的總峰面積，評(píng)價(jià)不同萃取溫度（40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃、? 80 ℃）對(duì)萃取效果的影響。結(jié)果如圖5所示，不同類別揮發(fā)性化合物的峰面積因萃取溫度不同而異。其中，醇類化合物的峰面積隨著溫度升高急劇增加，在50? ℃達(dá)到最高值，平緩下降到60? ℃，然后峰面積隨著溫度的升高急劇下降。相比之下，酮類和烴類的峰面積隨著萃取溫度的升高不斷增加。醛類、酯類、酚類和甲氧基酚類化合物的峰面積隨著溫度升高而增加，并且在60 ℃或者70? ℃時(shí)到達(dá)最高值，然后下降。較高的溫度會(huì)加快揮發(fā)物從樣品到頂空的擴(kuò)散速率。同時(shí)，SPME是一個(gè)放熱過(guò)程，高溫會(huì)降低分配系數(shù)，降低物質(zhì)的萃取率［18］。作為折衷方案，最終選擇? 70? ℃進(jìn)行進(jìn)一步試驗(yàn)。

2.5 茯磚茶揮發(fā)性成分萃取因子的交互作用? 分析

茶水沖泡比例、萃取時(shí)間和萃取溫度影響茯磚茶揮發(fā)性成分的萃取效果。本試驗(yàn)對(duì)不同因子進(jìn)行全面試驗(yàn)處理（表1），探索茯磚茶揮發(fā)性成分的最佳萃取條件。按照試驗(yàn)設(shè)計(jì)因子組合萃取茯磚茶揮發(fā)性成分，對(duì)其進(jìn)行GC-MS分析。結(jié)果如圖6所示，茯磚茶揮發(fā)性成分在R1t2T3（茶水比1∶0、萃取時(shí)間60 min、萃取溫度80? ℃）和R1t3T3（茶水比1∶0、萃取時(shí)間70 min、萃取溫度80? ℃）條件下萃取的總峰面積較高。其中，酮類和烴類的萃取效率遠(yuǎn)大于其他組合。此外，茯磚茶揮發(fā)性成分在R2t3T2（茶水比1∶2、萃取時(shí)間70 min、萃取溫度70? ℃）條件下萃取的總峰面積也保持在較高的水平，其中醇類、醛類、酯類和甲氧基酚類化合物所表現(xiàn)出來(lái)的萃取效果優(yōu)于其他組合。以上結(jié)果表明，不同類別的揮發(fā)性成分的萃取條件不同。

2.6 茯磚茶揮發(fā)性成分分析

茶葉香氣主要是由茶葉揮發(fā)性物質(zhì)組成的，是決定茶葉品質(zhì)與風(fēng)味的重要因子之一，包括醇類、醛類、酮類、酸類、酚類、酯類、內(nèi)酯類、雜環(huán)化合物等。前期研究結(jié)果表明茯磚茶的香氣成分以烷、烯等碳?xì)浠衔镆约按碱惡王ヮ愇镔|(zhì)為主，因此本試驗(yàn)最終選擇R1t3T3（茶水比1∶0、萃取時(shí)間70 min、萃取溫度80? ℃）條件來(lái)萃取茯磚茶的揮發(fā)性成分。使用R1t3T3鑒定到茯磚茶揮發(fā)性成分75種，其中碳?xì)漕?0種（7.81%），醛類15種（10.74%），醇類13種（38.79），酮類13種? （18.98），甲氧基酚類9種（10.09%），酯類4種（11.87%），酚類1種（1.73%）（表2）。

3 討論與結(jié)論

萃取頭涂層是決定揮發(fā)性成分萃取效果的核心因素，為萃取目標(biāo)揮發(fā)性成分選擇合適的萃取頭尤為重要［19］。PDMS是一種專門用于非極性化合物的吸附纖維，而CAR/PDMS和PDMS/DVB是具有兩極性的吸附纖維。DVB/CAR/PDMS由第一層CAR/PDMS 和第二層PDMS/DVB組成，是揮發(fā)性成分廣泛分析的最佳選擇，同時(shí)與較厚的單一吸附劑相比，它可以減少保留的分析物量［20］。目前，有關(guān)不同萃取頭提取茶葉揮發(fā)性成分的研究已有報(bào)道。陳林等［21］考察了75 μm CAR/PDMS、65 μm PDMS/DVB和100 μm PDMS對(duì)烏龍茶鐵觀音、肉桂和水仙香氣成分的萃取效果，結(jié)果表明65 μm PDMS/DVB萃取頭進(jìn)行檢測(cè)分析可相對(duì)較好地反映3種供試茶樣香氣化學(xué)組成特征。Du等［14］比較4種不同纖維涂層萃取頭對(duì)普洱茶揮發(fā)性成分的萃取效果，通過(guò)重復(fù)性和靈敏性試驗(yàn)證明75 μm CAR/PDMS可以更好地滿足普洱茶揮發(fā)性成分的萃取。陳熠敏等［15］選取3種型號(hào)的萃取纖維頭對(duì)白茶香味物質(zhì)進(jìn)行萃取，GC-MS結(jié)果表明50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取纖維頭對(duì)香味物質(zhì)具有較強(qiáng)的吸附和富集能力。本試驗(yàn)以陜西茯磚茶為供試樣品，評(píng)價(jià)了4種不同纖維涂層萃取頭對(duì)其揮發(fā)性成分的萃取效果。靈敏性和重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果表明，50/30 μm DVB/CAR/PDMS更能滿足茯磚茶揮發(fā)性成分的萃取。

除了萃取頭涂層，茶沖泡比例、萃取溫度和萃取時(shí)間等也會(huì)影響茶葉揮發(fā)性成分的萃取效果。溫度是控制揮發(fā)性化合物釋放的主要影響因素，不同的揮發(fā)性化合物在不同的溫度下具有不同的蒸氣壓［22］。特別是在使用SPME時(shí)，溫度會(huì)顯著影響密封小瓶中揮發(fā)性化合物的組成。為了獲得茶葉香氣的整體信息，專業(yè)的茶葉香氣評(píng)估師通常在高溫（約75? ℃）、中（約45? ℃）和低溫下（大約室溫）對(duì)茶葉香氣進(jìn)行評(píng)估。茶葉狀態(tài)同樣是影響揮發(fā)性化合物釋放的另一個(gè)重要因素［23］。與咖啡、葡萄酒或其他飲料不同，茶的香氣可以通過(guò)從干茶、茶湯或泡茶后的濕茶中嗅聞來(lái)評(píng)估。陳熠敏等［15］比較分析了萃取溫度、平衡時(shí)間、萃取時(shí)間以及取樣量對(duì)靖安白茶和安吉白茶香氣成分提取的影響，結(jié)果表明，樣品選取1 g，85 ℃條件下平衡30 min，萃取30 min可獲得最佳萃取結(jié)果。Tao等［24］基于SPME-GC-MS檢測(cè)平臺(tái)，考察了超聲霧化提取、沖泡溫度和基質(zhì)對(duì)綠茶香氣釋放和感官品質(zhì)的影響。本試驗(yàn)基于選取的最優(yōu)萃取頭，對(duì)茯磚茶的沖泡比例、萃取溫度、萃取時(shí)間等單因素也進(jìn)行了優(yōu)化，并對(duì)多因子組合進(jìn)行研究，分析各因子間的交互作用，從而得出最佳的因子水平優(yōu)化組合。確定最佳茶水比1∶0、萃取溫度70? ℃、萃取時(shí)間80 min。使用優(yōu)化后萃取條件對(duì)陜西茯磚茶進(jìn)行香氣萃取，共檢測(cè)出75種香氣物質(zhì)。

各類茶葉的香氣有一定共性的同時(shí)，也各自擁有著獨(dú)特的風(fēng)味特征。不同茶類均有其適宜的提取方式，不同揮發(fā)性化合物在不同提取方法下的提取率也有所不同。采用合適的茶葉香氣提取方法，有助于茶葉香氣的成分鑒定和分析，能夠準(zhǔn)確客觀地反映茶葉真實(shí)香氣。本試驗(yàn)優(yōu)化了陜西茯磚茶揮發(fā)性成分的HS-SPME萃取條件，明確了最佳萃取頭涂層、茶水沖泡比例、萃取溫度、萃取時(shí)間以及最佳因子組合，并使用優(yōu)化條件對(duì)陜西茯磚茶的揮發(fā)性成分進(jìn)行鑒定。

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Optimization for Extraction of Volatile Compounds of Fuzhuan Tea by Headspace Solid-phase Microextraction

ZHAO Jing，WANG Bin，ZHANG Jing，ZHOU Tianshan，YU Youben and? XU Qingshan

（College of Horticulture，Northwest A&F University，Yangling? Shaanxi 712100，China）

Abstract To better analyze the volatile compounds characteristics of Fuzhuan tea，the effects of different fiber coatings，tea to water ratio，extraction temperature and extraction time on extraction results were studied by gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS）. The results showed that DVB/CAR/PDMS （50/30 μm） was the most suitable for extracting the volatile components of Fuzhuan tea; the optimal combination of experimental parameters was：tea to water ratio （g/mL）?? 1∶2，the extraction time 70 min，and the extraction temperature 80?? ℃. As a result，75 volatile components were identified from Fuzhuan tea，which include 20 hydrocarbons，16 aldehydes，13 ketones，12 alcohols，9 methoxyphenols，4 esters，and 1 phenols. The volatile extraction method for Shaanxi Fuzhuan tea was clarified in this study，which provided a technical support for analyzing the aroma quality of Fuzhuan tea comprehensively.

Key words Fuzhuan tea；Volatile compounds；SPME； GC-MS

Received? 2022-11-08??? Returned 2023-02-13

Foundation item National Natural Science Foundation of China（No.31902072）； Experimental Technology Research and Laboratory Management Innovation Project of Northwest A&F University （No.SY20210226）；Special Fund for Tea Industry of Shaanxi Province-Development（No.20200803000003）.

First author ZHAO Jing，female，master，assistant experimentalist.Research area：plant metabolic physiology.?? E-mail： jingzhao123@nwafu.edu.cn

Corresponding?? author XU Qingshan，male，Ph.D，associate professor.Research area：metabolism of?? aroma compounds and germplasm innovation of tea plant. E-mail：xuqingshan@nwafu.edu.cn

（責(zé)任編輯：潘學(xué)燕 Responsible editor：PAN Xueyan）