初奎明，王 建，沈玉雙，吳碧海

(浙江越華能源檢測有限公司，浙江 寧波 315211)

0 引 言

煤炭檢測包括采樣、制樣和化驗(yàn)，其中制樣是通過破碎、混合、縮分和干燥等步驟將采集的煤樣制備成能代表原來煤樣特性的分析用煤樣[1-9]，而在制樣和化驗(yàn)中誤差幾乎全產(chǎn)生于縮分和從分析煤樣中抽取出少量煤樣的過程[10]。制樣工作中縮分方式有機(jī)械縮分法和人工縮分法，機(jī)械縮分法較人工縮分方法能有效避免人為影響，降低勞動強(qiáng)度，提高工作效率。隨著煤炭成本在火力發(fā)電中的占比不斷增加，電廠對燃煤驗(yàn)收的要求也在不斷提高，大量電廠均引入了自動采制樣系統(tǒng)，對于沿海電廠，海運(yùn)船舶通常占比較大，自動采制樣系統(tǒng)采集的煤樣量也相應(yīng)較大，為提高縮分精密度、工作效率和減輕勞動強(qiáng)度，電動縮分機(jī)是較佳的選擇。

電動縮分機(jī)投入使用前，需要進(jìn)行精密度核驗(yàn)和偏倚試驗(yàn)，以確認(rèn)縮分后的留樣能代表縮分前的試樣特性。GB/T 19494.2—2004、GB/T 19494.3—2004和DL/T 1339—2014等標(biāo)準(zhǔn)對聯(lián)合破碎機(jī)的性能試驗(yàn)進(jìn)行規(guī)定[11-13]，而關(guān)于制樣縮分機(jī)性能試驗(yàn)的研究大多采取單份或2份的驗(yàn)證留樣[14-24]。劉占賓[25]將旋轉(zhuǎn)混合縮分機(jī)縮分后試樣合并成2份后進(jìn)行驗(yàn)證，未對縮分后的每份樣進(jìn)行精密度核驗(yàn)，未對留取單份、2份試樣的情況進(jìn)行偏倚試驗(yàn)。筆者對1次可將試樣分成8份的旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)進(jìn)行性能試驗(yàn)，對每份試樣單獨(dú)制樣化驗(yàn)進(jìn)行精密度核驗(yàn)，并對留取單份、2份、4份樣的情況進(jìn)行偏倚試驗(yàn)，全面評價(jià)實(shí)際工作中在多種留樣情況下的縮分機(jī)性能。

1 旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)工作原理及技術(shù)參數(shù)核驗(yàn)

旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)主要由裝料斗、給料溜槽、振動器、接樣斗、變頻減速電機(jī)、控制箱等組成,接樣斗設(shè)計(jì)為8個等分圓,結(jié)構(gòu)如圖1所示。其原理為物料倒入進(jìn)料斗,斗內(nèi)物料落到振動給料機(jī)出料槽,振動給料機(jī)均勻送出物料,出料槽口進(jìn)入轉(zhuǎn)子總成縮分,物料被切割到若干等分扇形容器內(nèi),根據(jù)留取份數(shù)實(shí)現(xiàn)不同的縮分比。旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)的技術(shù)參數(shù)見表1。

表1 旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)的技術(shù)參數(shù)Table 1 Technical parameters of rotary sampler

圖1 旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)結(jié)構(gòu)示意Fig.1 Structure of rotary reduction machine

2 旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)的縮分均勻性檢驗(yàn)

核驗(yàn)旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)將煤樣縮分為8份樣品間質(zhì)量的一致性，準(zhǔn)備10份60 kg左右標(biāo)準(zhǔn)最大粒度為13 mm的煤樣，分別使用該旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)進(jìn)行縮分，稱量各接樣桶中試樣重量，結(jié)果見表2。

表2 旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)縮分后各樣桶試樣質(zhì)量Table 2 Sample quality of each sample barrel after reduction by rotary reduction machine

根據(jù)表2結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析，10組樣品縮分后，每組8份試樣質(zhì)量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏RSD最大為2.02%，最小1.21%，小于10.0%[4]，可認(rèn)為該旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)縮分后各份試樣質(zhì)量均勻性滿足要求。

3 旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)的縮分精密度核驗(yàn)

核驗(yàn)旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)縮分精密度，準(zhǔn)備20份120 kg以上標(biāo)準(zhǔn)最大粒度為13 mm的煤樣，使用該旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)進(jìn)行縮分，然后將各接樣桶中煤樣用精密度合格，且無實(shí)質(zhì)性偏倚的破碎機(jī)破碎至3 mm，留樣用二分器縮分出不少于700 g的試驗(yàn)，過篩、破碎使之全部通過3 mm圓孔篩，縮分出100 g以上試樣，干燥、制粉、過篩、空氣平衡后測定水分和灰分，結(jié)果見表3。根據(jù)表3中的旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)精密度核驗(yàn)數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)，按式(1)計(jì)算每組試樣的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按式(2)計(jì)算10組試樣的合成總精密度，可得前10組sz1=0.24，后10組sz2=0.25。

表3 旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)精密度核驗(yàn)數(shù)據(jù)Table 3 Verification data of precision of rotary reduction machine

(1)

(2)

10組且每組縮分為8份試樣，自由度n=70，按式(4)、(5)計(jì)算95%置信概率制樣化驗(yàn)?zāi)繕?biāo)精密度范圍，下限為0.20，上限為0.28，核驗(yàn)連續(xù)2個10組試驗(yàn)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差均在范圍內(nèi)，精密度符合要求。

(3)

(4)

(5)

4 縮分偏倚試驗(yàn)

旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)縮分偏倚試驗(yàn)，準(zhǔn)備20份120 kg以上標(biāo)準(zhǔn)最大粒度為13 mm的煤樣，使用該旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)進(jìn)行縮分，然后將各接樣桶中煤樣用精密度合格，且無系統(tǒng)偏倚的破碎機(jī)破碎至3 mm，留樣用二分器縮分至不少于700 g，過篩、破碎使之全部通過3 mm圓孔篩，縮分出100 g以上試樣，干燥、制粉、過篩、空氣平衡后測定水分和灰分，結(jié)果見表4。

表4 旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)偏倚試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)Table 4 Raw data of bias test of rotary reduction machine

根據(jù)實(shí)際制樣情況，旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)留取樣品情況分為：留取單份試樣、2份試樣(相對位置2桶樣合并)、4份試樣(間隔位置樣4桶合并)3種。取A號位置試樣為“單份樣”，取相對位置的A號和E號試樣合并為“2份樣”，取間隔位置A號、C號、E號、G號試樣合并為“4份樣”。根據(jù)選取試驗(yàn)位置對結(jié)果進(jìn)行加權(quán)統(tǒng)計(jì)分析，其結(jié)果見表5。

表5 旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)偏倚試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)Table 5 Statistics of bias test data of rotary reduction machine

(6)

式中，C為最大方差準(zhǔn)數(shù)，di為留樣與參比樣的差值，dmax為每組中差值最大值。

(7)

(8)

(9)

5 結(jié) 論

電動縮分機(jī)在進(jìn)行精密度核驗(yàn)和偏倚試驗(yàn)以后方可投入使用，即需對煤炭制樣用旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)進(jìn)行性能評價(jià)以確?？s分后的留樣能代表縮分前的試樣特性。通過探究煤炭制樣用旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)的性能評價(jià)方法，從切割速度、切割子樣數(shù)、開口尺寸等技術(shù)參數(shù)、縮分后試樣質(zhì)量均勻性、縮分精密度及縮分系統(tǒng)偏倚等方面評價(jià)該旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)是否滿足要求，通過縮分后試樣質(zhì)量的均勻性對計(jì)算縮分后各份試樣質(zhì)量的變異系數(shù)進(jìn)行評價(jià)，可得出以下結(jié)論：

(1)旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)各項(xiàng)技術(shù)參數(shù)滿足GB/T 474—2008要求，縮分后各桶留樣間質(zhì)量均勻性滿足要求。

(2)經(jīng)核驗(yàn)旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)縮分精密度滿足GB/T 474—2008要求。

(3)經(jīng)試驗(yàn)灰分最大允許偏倚取B=0.15%的情況下，“單份樣”和“2份樣”可接受為無偏倚，“4份樣”可接受為無實(shí)質(zhì)性偏倚，且留樣份數(shù)越多，差值的標(biāo)準(zhǔn)偏差sd和存在的最大偏倚越小。

綜上，該旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)縮分后各留樣間質(zhì)量均勻、精密度滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，可接受為無偏倚系統(tǒng)。且縮分機(jī)的投用能大大提高工作效率、減輕勞動強(qiáng)度，避免了人為因素對縮分精度的影響；同時(shí)該旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)能將煤樣一次均勻分成8份，可根據(jù)制樣需求留取相應(yīng)樣品量，避免了因樣品量大而進(jìn)行的人工多次縮分所導(dǎo)致的水分損失，從而提高了樣品制備的代表性。