林章弟 王惠芳 王存寶 侯有德

（福建中檢礦產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)有限公司 福建福州 350000）

煤炭的質(zhì)量分析主要包括采樣、制樣、化驗(yàn)3個(gè)過程。從以往的統(tǒng)計(jì)學(xué)分析可知，采樣的誤差占80%，制樣的誤差占16%，化驗(yàn)的誤差占4%。制樣作為承上啟下的環(huán)節(jié)，起到重要的作用。

縮分是制樣的最關(guān)鍵程序，目的在于減少試樣量的同時(shí)又不失代表性。制樣誤差產(chǎn)生的主要環(huán)節(jié)也是在縮分過程中。根據(jù)GB/T 474-2008規(guī)定，試樣的縮分可以用機(jī)械方法，也可以采用人工方法［1］。而為減少人為誤差，應(yīng)盡量使用機(jī)械方法［2］。

由于條件限制，現(xiàn)大部分還是使用人工方法進(jìn)行縮分，其中，二分器縮分作為精度高的方法被推薦使用。

由于GB/T 474-2008中對(duì)人工二分器縮分法的描述僅有一段，導(dǎo)致現(xiàn)場(chǎng)操作人員對(duì)其理解不深。本文結(jié)合國(guó)標(biāo)和現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際操作，設(shè)計(jì)了比對(duì)試驗(yàn)，以便分析二分器縮分的技術(shù)要點(diǎn)［3］。

1 比對(duì)試驗(yàn)的準(zhǔn)備

準(zhǔn)備一份2000.0g的煤樣A（粒度范圍2.5~3mm），另一份2000.0g的煤樣B（粒度范圍1~1.5mm）。通過計(jì)算縮分后樣品粒度的比例，與縮分前原樣粒度的比例進(jìn)行比對(duì)，來分析是否縮分均勻。

2 二分器的規(guī)范操作

首先，檢查二分器是否完好，兩側(cè)格槽數(shù)相等，每側(cè)至少8個(gè)，這是為了保證有足夠的切割數(shù)。格槽的開口尺寸至少標(biāo)稱最大粒度的3倍，且不可小于5mm，傾斜度為60°，這是為了讓樣品能夠順利通過格槽，且不會(huì)發(fā)生搭橋現(xiàn)象。

縮分時(shí)，應(yīng)使試樣呈柱狀沿著二分器長(zhǎng)度來回?cái)[動(dòng)，使樣品均勻?yàn)⒙湓诿總€(gè)溝槽中，控制給料速度，避免堵塞。連續(xù)縮分時(shí)，交替選擇二分器兩邊試樣。

注意：當(dāng)樣品較濕不易通過二分器時(shí)，應(yīng)先進(jìn)行空氣干燥，記錄水分損失。同時(shí)，為避免粉塵損失，應(yīng)使用密閉式二分器［4］。

3 二分器縮分前是否需要混合

在GB/T 474-2008中描述，使用二分器縮分前可不混合。但是，在現(xiàn)場(chǎng)操作和一些文章中認(rèn)為，在縮分前混合可以提高縮分的精密度，減小縮分誤差。這兩種矛盾的觀點(diǎn)導(dǎo)致現(xiàn)場(chǎng)操作的不統(tǒng)一，故進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，以期獲得一個(gè)準(zhǔn)確的結(jié)論。

一組試驗(yàn)是將煤樣A和煤樣B倒在一起，不經(jīng)混合直接縮分。每次縮分后，將其中一半用2.5mm網(wǎng)篩、1.5mm網(wǎng)篩篩分，稱量每個(gè)粒級(jí)的樣品質(zhì)量［5］。另一半繼續(xù)縮分并重復(fù)上述操作。這樣多次縮分就獲得了多組數(shù)據(jù)，詳見表1和表2。

表1 不混合縮分（比對(duì)一）

表2 不混合縮分（比對(duì)二）

另一組試驗(yàn)是將煤樣A和煤樣B倒在一起，充分混合后縮分。每次縮分后，將其中一半用2.5mm網(wǎng)篩、1.5mm網(wǎng)篩篩分，稱量每個(gè)粒級(jí)的樣品質(zhì)量。另一半繼續(xù)縮分并重復(fù)上述操作。這樣多次縮分就獲得了多組數(shù)據(jù)，詳見表3和表4。

表3 混合后縮分（比對(duì)三）

表4 混合后縮分（比對(duì)四）

通過以上的試驗(yàn)計(jì)算可得，縮分前未混合，得出的粒級(jí)比例接近50%。這與原始樣品的粒級(jí)比例吻合，說明樣品的代表性并未發(fā)生明顯改變。

由此可得，縮分前充分混合并不能提高縮分的精密度，而且可能造成其他誤差，特別是制備水分樣的情況。通過對(duì)二分器縮分的原理分析，它是以大留樣量、多子樣數(shù)目切割為前提進(jìn)行工作。只要在規(guī)范操作下，便能得到較好的縮分精度，從而不需要混合。

4 留樣量能否留取3/4的樣品量

在觀摩制樣時(shí)，操作人員使用二分器進(jìn)行3mm粒級(jí)縮分，得到樣品量為1000g。操作人員認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)要求700g以上，便將這1000g樣品進(jìn)行2次縮分，留取3/4的樣品量（750g）。通過參觀其他制樣場(chǎng)所，發(fā)現(xiàn)此現(xiàn)象較多出現(xiàn)。為得到準(zhǔn)確結(jié)論，使用上述方法進(jìn)行試驗(yàn)。

試驗(yàn)是將煤樣A和煤樣B倒在一起，用二分器縮分一次后得到兩部分樣品，記為樣品C和樣品D。將樣品C再進(jìn)行一次縮分；將其中一半的樣品加入到樣品D中，即樣品D留取原樣的3/4量。

將樣品D用2.5mm網(wǎng)篩、1.5mm網(wǎng)篩篩分，稱量每個(gè)粒級(jí)的樣品質(zhì)量，為一次試驗(yàn)。重復(fù)上述試驗(yàn)，得到多組數(shù)據(jù)，詳見表5和表6。

表5 縮分后留取3/4的量（比對(duì)五）

表6 縮分后留取3/4的量（比對(duì)六）

通過以上的試驗(yàn)計(jì)算可得，縮分后留取3/4樣品量，大部分試驗(yàn)得出的粒級(jí)比例接近50%，這與原始樣品的粒級(jí)比例吻合，但是試驗(yàn)二和試驗(yàn)五偏差較多。

通過對(duì)二分器縮分的原理進(jìn)行分析，它是以大留樣量、多子樣數(shù)目切割為前提進(jìn)行工作。留取3/4的量，這違背了大留樣量的原則。同時(shí)，試驗(yàn)二和試驗(yàn)五偏差大的原因是，縮分次數(shù)變多。若發(fā)現(xiàn)縮分后留樣量不夠，應(yīng)直接留取全部樣品，而不應(yīng)留取3/4樣品量［6］。

5 結(jié)論

（1）縮分前充分混合并不能提高縮分的精密度，而且可能造成其他誤差，特別是制備水分樣的情況。

（2）若發(fā)現(xiàn)縮分后留樣量不夠，應(yīng)直接留取全部樣品，而不應(yīng)留取3/4樣品量。

（3）二分器應(yīng)規(guī)范操作，嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行才能得到高縮分精度。