王碩 段衛(wèi)宇 紀(jì)博睿 呂煥明 王桂萱 張鑫 張萍

摘 要：成品油的流通速度快，采用傳統(tǒng)的抽檢方法周期較長，常出現(xiàn)得到檢驗結(jié)果時該批次產(chǎn)品已經(jīng)銷售完畢的情況，不能有效避免不合格產(chǎn)品的流通。采用成品油快速檢測移動實驗室進行現(xiàn)場快速檢測是近年來越來越多采用的一種手段，具有檢測速度快、樣品前處理簡單和結(jié)果判斷靈敏等優(yōu)點。本文對我國成品油現(xiàn)場快速檢測的標(biāo)準(zhǔn)化研究近況進行總結(jié)，對影響結(jié)果準(zhǔn)確性的因素進行探討分析，為相關(guān)機構(gòu)開展快檢工作提供思路和參考。影響成品油快速檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的因素較多，主要是設(shè)備、檢測方法和環(huán)境因素的影響。在今后的工作中要進行有效監(jiān)控，降低潛在風(fēng)險，保證成品油快速檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：成品油，現(xiàn)場快速檢測，準(zhǔn)確性，影響因素

DOI編碼：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.01.035

基金項目：本文受遼寧省自然科學(xué)基金計劃重點項目（項目編號：20170520108）、遼寧省檢驗檢測認(rèn)證中心青年人才創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)項目（項目編號：SC20210120）和遼寧省檢驗檢測認(rèn)證中心科技成果轉(zhuǎn)化項目（項目編號：CGZH202102）資助。

Research on the Factors Infl uencing the Accuracy of the On-site Rapid Detection Method of Fuel Oil

WANG Shuo1，2，3 DUAN Wei-yu1，2，3* JI Bo-rui1，2 LYU Huan-ming1，2 WANG Gui-xuan4 ZHANG Xin4 ZHANG Ping1，2

（1. Liaoning Inspection， Examination & Certifi cation Centre； 2. Liaoning Institute of Product Quality Supervision and Inspection； 3. National Quality Supervision & Testing Center of Petroleum Products （Shen Yang）； 4. Dalian University）

Abstract： Routine sampling inspection takes a long time， while the sale of fuel oil takes a short time， which cannot effectively avoid the sale of unqualifi ed products. It often happens that a batch of products have already been sold when inspection result is obtained. The on-site rapid detection method has been used more and more in recent years， which has the advantages of fast detection speed， simple sample preparation and sensitive result judgment， etc. This paper summarizes the current state of standardization research on the on-site rapid inspection of fuel oil in china， analyzes the factors that affect the accuracy of the results， and provides ideas for relevant agencies to carry out rapid inspections. There are many factors that affect the accuracy of on-site rapid inspection of fuel oil， such as equipment， detection methods and environmental factors. In the future， effective measures must be taken to reduce potential risks and ensure the accuracy of on-site rapid inspection of fuel oil.

Keywords： fuel oil， the on-site rapid detection method， accuracy， infl uencing factors

1 引 言

車用汽油、車用乙醇汽油和車用柴油等成品油的流通速度快，采用傳統(tǒng)的抽檢方法周期較長，并不能有效遏制不合格產(chǎn)品的市場流通。常出現(xiàn)產(chǎn)品檢驗完成，該批次產(chǎn)品已經(jīng)銷售完畢的情況，雖然有后處理部門進行處罰，卻不能真正避免不合格產(chǎn)品的流通和使用。而在未完成檢驗前，也不能禁止該批次產(chǎn)品的銷售。因此，對于成品油的質(zhì)量監(jiān)督越來越傾向于采用現(xiàn)場快速檢測的方式開展工作?，F(xiàn)場快速檢測法是近年來越來越多采用的一類檢測方法，具有檢測速度快、樣品前處理簡單和結(jié)果判斷靈敏等優(yōu)點，主要在食品、畜牧、農(nóng)業(yè)、微生物、環(huán)境等領(lǐng)域應(yīng)用[1]，在石油化工領(lǐng)域也在開發(fā)使用[2]。目前，我國成品油現(xiàn)場快速檢測的標(biāo)準(zhǔn)化程度不高，并未發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，僅有地方標(biāo)準(zhǔn)[3-10]和團體標(biāo)準(zhǔn)[11-13]作為依據(jù)使用。已發(fā)表的相關(guān)文獻大多集中在現(xiàn)場快速檢測新技術(shù)新方法的研究[14-16]，對于現(xiàn)場快速檢測的關(guān)鍵技術(shù)和標(biāo)準(zhǔn)化研究報道較少，鮮有結(jié)果準(zhǔn)確性影響因素的討論，為了促進成品油現(xiàn)場快速檢測法標(biāo)準(zhǔn)化工作的快速發(fā)展，本文對成品油現(xiàn)場快速檢測過程中影響結(jié)果準(zhǔn)確性的因素進行總結(jié)分析，為相關(guān)機構(gòu)開展快檢工作提供思路和參考。

2 成品油現(xiàn)場快速檢測標(biāo)準(zhǔn)化研究現(xiàn)狀

車用汽油、車用乙醇汽油和車用柴油等成品油的銷售速度快，這類產(chǎn)品更適宜采用現(xiàn)場快速檢測的方式開展質(zhì)量監(jiān)督工作，快檢方法的市場前景廣闊。目前，國外沒有出臺成品油的現(xiàn)場快速檢測判定標(biāo)準(zhǔn)，也未建立相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)化體系，僅發(fā)布了一些符合快速檢測的方法供人使用。我國尚未出臺成品油現(xiàn)場快速檢測的國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，國內(nèi)相關(guān)機構(gòu)通過研究和開發(fā)，在近3年內(nèi)發(fā)布了9項相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，其中有4項山東省地方標(biāo)準(zhǔn)、2項河北省地方標(biāo)準(zhǔn)和3項團體標(biāo)準(zhǔn)，這9項標(biāo)準(zhǔn)中有7項為車用汽油、車用乙醇汽油和車用柴油的快速篩查技術(shù)規(guī)范，2項標(biāo)準(zhǔn)為近紅外光譜快速檢測法檢測車用柴油和車用乙醇汽油的技術(shù)方法。目前，我國的成品油現(xiàn)場快速檢測相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)較少，發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容也較為類似，成品油現(xiàn)場快速檢測的標(biāo)準(zhǔn)化體系處于建設(shè)階段，詳見表1。

3 影響成品油現(xiàn)場快速檢測結(jié)果準(zhǔn)確度的因素

成品油的現(xiàn)場快速檢測大多通過移動快檢車作為臨時的檢驗檢測場所開展工作，屬于在移動實驗室開展的成品油檢驗檢測，同樣應(yīng)符合檢驗檢測機構(gòu)的通用要求[17]中規(guī)定的開展工作所需具備的基本條件，從人、機、料、法、環(huán)多個角度確保檢驗檢測工作滿足要求，來確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。與固定場所的實驗室不同的是，成品油現(xiàn)場快速檢測的過程是檢測人員使用移動快檢車攜帶所需設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等檢測用品，到達(dá)現(xiàn)場后開展工作。只有樣品是現(xiàn)場采集的，存在運輸過程可能造成結(jié)果偏離的風(fēng)險，需要加以控制。

3.1 人員能力的影響

開展油品快速檢測的人員應(yīng)由符合機構(gòu)質(zhì)量體系文件要求的團隊組成，配備的人員具備應(yīng)對突發(fā)事件的處理能力、艱苦條件下的持續(xù)工作能力、安全環(huán)保的規(guī)范操作能力。在開展工作前，人員已充分了解檢驗檢測活動的全部內(nèi)容，并可熟練完成相關(guān)工作，通過培訓(xùn)后達(dá)到合格標(biāo)準(zhǔn)的人員方可開展工作。人員能力符合要求，按照作業(yè)指導(dǎo)書開展工作，對結(jié)果準(zhǔn)確性的影響就可控制。

3.2 設(shè)備的影響

現(xiàn)場快速檢測的設(shè)備是經(jīng)過運輸?shù)竭_(dá)指定地點的，在運輸過程中存在造成設(shè)備異常的風(fēng)險，可能會影響到結(jié)果的準(zhǔn)確性。抵達(dá)工作地點后，在開展檢驗檢測活動前，采用核查等方式對設(shè)備的量值溯源情況進行確認(rèn)。另外，由于車載移動實驗室空間有限，在開展多個檢驗項目的工作時要注意對不相容的檢測活動采取有效隔離措施，包括設(shè)備間的空間隔離和時間隔離。防止對檢驗檢測數(shù)據(jù)和結(jié)果產(chǎn)生不利影響和交叉污染。設(shè)備因素是影響結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵因素之一。

3.3 樣品的影響

成品油現(xiàn)場快速檢測的樣品是現(xiàn)場采集的，按照規(guī)定的抽樣方案抽樣或客戶送樣獲得，在開展檢驗檢測活動時和樣品存放時應(yīng)在規(guī)定條件下存儲，監(jiān)控和記錄環(huán)境條件。樣品是現(xiàn)場獲得的，這部分與固定場所檢測是相同的，只要按要求操作，做好控制，就可避免因樣品造成的結(jié)果準(zhǔn)確度偏離。

3.4 檢測方法的影響

開展成品油現(xiàn)場快速檢測的方法具有快捷、簡單、靈敏的特點，一般不同于已發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)仲裁法。快速檢測的目的主要是用于產(chǎn)品的質(zhì)量判定，目前已發(fā)布的成品油快速檢測標(biāo)準(zhǔn)中大多聲明僅作為技術(shù)規(guī)范使用，不進行產(chǎn)品質(zhì)量判定。但快速檢測的主要目的是迅速了解產(chǎn)品的質(zhì)量情況，建立成品油快速檢測的判定標(biāo)準(zhǔn)有市場需求和重要意義。另外，目前也缺少建立的快速檢測法與國家標(biāo)準(zhǔn)仲裁法的對比研究，通過對比研究，可以了解不同方法間的結(jié)果差異，明晰快速檢測法的適用范圍。檢測方法的確定和合理使用是較為重要的影響因素，應(yīng)予以重視。

3.5 環(huán)境的影響

成品油開展現(xiàn)場快速檢測時通常是用移動快檢車的實驗艙提供檢測環(huán)境，應(yīng)滿足檢驗檢測機構(gòu)設(shè)施和環(huán)境的通用要求[18]，即車載具可正常啟動，移動實驗室內(nèi)各設(shè)施均可良好使用，照明、用電和給排水符合要求，溫濕度符合要求，具有良好的通風(fēng)性和室內(nèi)氣壓，移動實驗室具備一定的耐振動能力，可保證到達(dá)指定地點后設(shè)備正常工作。已充分評估移動快檢車所在工作地點的安全風(fēng)險，保障工作人員能充分應(yīng)對工作環(huán)境。移動快檢車的臨時停放地點在開展工作時滿足檢驗檢測的要求，移動實驗室已固定，設(shè)備已可靠接地，遠(yuǎn)離電磁噪聲和易燃易爆區(qū)域，遵守停放地點的安全管理規(guī)定。環(huán)境因素是影響結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵因素之一，但目前僅有通用要求[18]供人參考，并未發(fā)布成品油快檢環(huán)境控制的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。缺少環(huán)境控制的統(tǒng)一尺度，如果在實際工作中難以做到環(huán)境因素的有效識別，也就無法避免環(huán)境因素對結(jié)果準(zhǔn)確性的影響。

4 提升成品油現(xiàn)場快速檢測結(jié)果準(zhǔn)確度的措施

對比固定場所的檢驗檢測工作，從人、機、料、法、環(huán)多個角度對成品油現(xiàn)場快速檢測方法進行評估，其中設(shè)備、檢測方法和環(huán)境因素是影響結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵因素。要制定相應(yīng)的措施來防控，降低這些因素造成結(jié)果偏離的風(fēng)險。

4.1 加強對設(shè)備計量溯源確認(rèn)的管理

檢驗檢測設(shè)備是決定檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵用具，在運輸?shù)诌_(dá)指定地點后應(yīng)先進行設(shè)備的量值溯源確認(rèn)，通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證、留樣再測等方式確認(rèn)設(shè)備性能滿足檢驗檢測要求。如核查后發(fā)現(xiàn)檢測結(jié)果偏離，應(yīng)查找原因，設(shè)備重新通過核查的方式獲得滿意結(jié)果，再開展工作。否則，應(yīng)停止相應(yīng)的檢驗檢測工作。

4.2 做好檢測方法的開發(fā)和驗證

如前所述，現(xiàn)場快速檢測的目的是想快速了解成品油的質(zhì)量，目前的技術(shù)規(guī)范并不涉及到后期的質(zhì)量情況判定，雖然標(biāo)準(zhǔn)中提供了閾值，但目前的閾值并不能作為現(xiàn)場判定的依據(jù)，建議在目前標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，進行現(xiàn)場快檢法與仲裁法的對比研究，比較方法不同所帶來的結(jié)果差異，驗證閾值設(shè)置的正確性。開展現(xiàn)場快速檢測法與國家標(biāo)準(zhǔn)仲裁法的對比研究，通過大量詳實的數(shù)據(jù)來制定閾值，即可避免出現(xiàn)“假陽性”或放過不合格樣品，也方便后處理部門使用。目前成品油的現(xiàn)場快速檢測法中多采用紅外光譜法，紅外光譜快速檢測法的結(jié)果是通過采集樣品的特征官能團的信息來獲得的，對于成品油的化學(xué)性能指標(biāo)相對準(zhǔn)確，對于由此推斷出的物理性能指標(biāo)則需要有強大的數(shù)據(jù)庫支持。基礎(chǔ)數(shù)據(jù)庫的不同，也可能造成測試結(jié)果的偏離。如何避免未知樣品的測試結(jié)果偏離是紅外光譜法的一個研究難點。在接下來的工作中，應(yīng)開展快檢法與國標(biāo)仲裁法的對比研究，確定好快檢法的適用范圍，提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度。

4.3 做好快速檢測的環(huán)境控制

成品油現(xiàn)場快速檢測的環(huán)境是確保檢驗檢測結(jié)果準(zhǔn)確的一個重要因素，應(yīng)予以重視。目前的標(biāo)準(zhǔn)中對設(shè)施與環(huán)境的內(nèi)容不是很具體，在實施時難以成為依據(jù)。建議對移動快檢車的環(huán)境控制進行深入研究，在大量研究數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，提出移動快檢車應(yīng)滿足的環(huán)境條件，為成品油的現(xiàn)場快速檢測提供詳實的數(shù)據(jù)支持。

5 結(jié) 語

目前，我國的成品油現(xiàn)場快速檢測標(biāo)準(zhǔn)化程度不高，標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)有待完善。本文從人、機、料、法、環(huán)多個角度對成品油現(xiàn)場快速檢測方法進行評估，分析總結(jié)可能影響結(jié)果準(zhǔn)確性的因素，為相關(guān)機構(gòu)開展成品油快檢工作提供參考。由于成品油的銷售速度很快，成品油的現(xiàn)場快速檢測在保證消費者使用安全的工作中有著重要作用，也是接下來成品油檢驗檢測的發(fā)展方向。影響成品油快速檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的因素較多，主要是設(shè)備、檢測方法和環(huán)境因素的影響。在今后的工作中，要對以上潛在的影響因素進行有效的監(jiān)控，來降低潛在風(fēng)險，保證成品油快速檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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作者簡介

王碩，博士，高級工程師，研究方向為石油化工產(chǎn)品的檢測與研發(fā)。

段衛(wèi)宇，通信作者，碩士，高級工程師，研究方向為石油化工產(chǎn)品的檢測與研發(fā)。

（責(zé)任編輯：張佩玉）