夏長(zhǎng)明 盧家澳 黃卓元 劉建濤 侯峙云 周桂耀

(華南師范大學(xué)信息光電子科技學(xué)院,廣州 510006)

鑭鋁硅酸鹽玻璃具有稀土離子溶解度高、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)異的光學(xué)性能和優(yōu)良的物理化學(xué)性質(zhì),其部分物理化學(xué)性質(zhì)與石英相近,易與石英玻璃結(jié)合進(jìn)行特種光纖制備,被認(rèn)為是一種理想的激光玻璃基質(zhì)材料.本文采用傳統(tǒng)高溫熔融法成功研制出一系列不同濃度Tm3+摻雜鑭鋁硅酸鹽玻璃,以摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃為纖芯,采用管棒堆疊法制備出摻銩雙包層光子晶體光纖.實(shí)驗(yàn)研究了摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃及其光纖的吸收、熒光、激光等光學(xué)特性,研究結(jié)果表明,摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃及其光子晶體光纖適于2 μm 波段激光輸出,為2 μm波段高功率光纖激光器的研究提供了一種新的途徑.

1 引言

2 μm 波段激光處于大氣窗口附近及人眼安全波段,在生物醫(yī)療[1-4]、激光雷達(dá)[5]、光通信[6,7]、材料加工[8-10]等多個(gè)領(lǐng)域具有十分廣泛的應(yīng)用[11].摻銩(Tm3+)光纖作為2 μm 光纖激光器核心增益介質(zhì)[12],近年來一直是研究熱點(diǎn)領(lǐng)域.由于傳統(tǒng)摻銩石英光纖在高摻雜濃度上存在局限性[13],高濃度摻雜鍺酸鹽玻璃、碲酸鹽玻璃和硅酸鹽玻璃[14]成為新的研究熱點(diǎn).

2010年,上海光學(xué)精密機(jī)械研究所李科峰等[15]制備了Tm3+摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為1%的摻銩碲酸鹽玻璃光纖,獲得中心波長(zhǎng)為1937 nm 的1.46 W激光,斜率效率為20%.2021年,華南理工大學(xué)涂樂等[16]通過高溫熔融法成功制備了高濃度摻銩鍺酸鹽玻璃及光纖,Tm3+濃度高達(dá)9.8×1020ions/cm3.2022年,南京郵電大學(xué)沈驍?shù)萚17]利用溶膠凝膠法和高溫?zé)Y(jié)工藝制備了摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為2.3%的高硅氧玻璃及光纖,獲得波長(zhǎng)為1947 nm 的激光,斜率效率為14.1%.從以上文獻(xiàn)可以看出,采用高濃度摻銩玻璃代替摻銩石英作為纖芯可以有效解決石英光纖摻雜濃度較低的問題,但是其玻璃基質(zhì)熔點(diǎn)低,與傳統(tǒng)石英光纖熔接耦合面臨困難.因此,本文提出以鑭鋁硅酸鹽玻璃作為摻銩玻璃基質(zhì),其部分物理化學(xué)性質(zhì)與石英物理化學(xué)性質(zhì)相近,易于與石英玻璃結(jié)合進(jìn)行特種光纖制備[18],被認(rèn)為是一種理想的激光玻璃基質(zhì)材料[19-22].此外,利用光子晶體光纖結(jié)構(gòu)靈活可調(diào)優(yōu)勢(shì),進(jìn)行雙包層摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃光子晶體光纖制備,既可以提高光纖中Tm3+摻雜濃度,也可以充分發(fā)揮雙包層光子晶體光纖的數(shù)值孔徑大的優(yōu)勢(shì),可有效提高泵浦光的利用效率[23].實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,以摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃光子晶體光纖搭建的光纖激光器在2 μm 波段的實(shí)現(xiàn)了激光輸出,適于2 μm 波段摻銩光纖激光器研制.

2 摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃光纖制備及光纖光學(xué)特性測(cè)試方法

為研究Tm3+摻雜濃度對(duì)摻銩玻璃光學(xué)特性的影響,本文采用高溫熔融法制備了一系列不同濃度的摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃,配方為xTm2O3-(70-x)SiO2-21Al2O3-9La2O3(x=0.2%,0.4%,0.6%,0.8%,1.0%,摩爾分?jǐn)?shù)).根據(jù)玻璃配方,首先將原料充分混合,然后在1720 ℃高溫下,經(jīng)過3 h 的熔融燒制,制備出摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃.為研究摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃的吸收、熒光等特性,將制備的摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃切割、打磨拋光成5 mm 厚的玻璃樣品,玻璃樣品如圖1(a)所示.以摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為0.6%的摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃為纖芯,結(jié)合管棒套管工藝,利用堆疊法制備摻銩雙包層光子晶體光纖預(yù)制棒,然后將其置于特種光纖拉絲塔,通過控制光纖拉制工藝各項(xiàng)參數(shù),成功制備出摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃雙包層光子晶體光纖,如圖1(b)所示,摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃雙包層光子晶體光纖的纖芯直徑約為21.7 μm,內(nèi)包層直徑約為119.3 μm,外徑約為236.8 μm.

圖1 (a) 摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃樣品;(b) 摻銩光子晶體光纖端面圖Fig.1.(a) Glass samples of Tm3+ doped glass;(b) optical micrograph of Tm3+-doped fiber cross section.

為了分析摻銩玻璃及光纖的吸收、熒光、損耗等特性,采用波長(zhǎng)范圍200—2500 nm 寬帶光源(LS-3000,廣州標(biāo)旗)作為參考光源,泵浦源用793 nm 半導(dǎo)體激光器(M793±3-50-F105//22-DKP,大族天成),用可見近紅外光譜儀(Maya 2000 Pro,Ocean Optics,波長(zhǎng)范圍400—1100 nm)記錄可見及近紅外光譜,用近紅外光譜儀(NIRQUEST 256,Ocean Optics,波長(zhǎng)范圍1100—2500 nm)

記錄近紅外光譜.所有的性能測(cè)試都在室溫下進(jìn)行.

3 結(jié)果討論

圖2 為不同摩爾分?jǐn)?shù)摻雜的摻銩玻璃的吸收光譜,從圖2 可以看到,不同摩爾分?jǐn)?shù)Tm3+摻雜的玻璃吸收峰位置基本相同.Tm3+離子在可見及近紅外波段共存在4 個(gè)吸收峰,中心波長(zhǎng)分別位于684,791,1204 和1674 nm,分別對(duì)應(yīng)能級(jí)3H6→3F2/3F3,3H6→3H4,3H6→3H5和3H6→3F4的躍遷.在波長(zhǎng)1386 nm 的吸收峰為OH-吸收峰,說明在現(xiàn)有玻璃制備工藝條件下,并沒有完全消除OH-.此外,隨著銩離子摻雜濃度的增大,各吸收峰強(qiáng)度增大.Tm3+摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為0.2% 玻璃吸收強(qiáng)度最低,Tm3+摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為1%玻璃吸收強(qiáng)度最大,其中791 nm 吸收峰吸收強(qiáng)度最強(qiáng),這也為采用低成本商業(yè)化的793 nm 激光器作為泵浦源提供了便利.

圖2 摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃的吸收光譜Fig.2.Absorption spectrum of Tm3+-doped glasses.

圖3 為在793 nm 激光的激發(fā)下,摻銩玻璃樣品的熒光光譜.從圖3 可以看出,摻銩玻璃在1500—2050 nm 波長(zhǎng)范圍內(nèi)出現(xiàn)了一寬帶熒光譜,Tm3+摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為0.6%的摻銩玻璃發(fā)出中心波長(zhǎng)為1782 nm 的熒光,與能級(jí)3F4→3H6躍遷相對(duì)應(yīng),其熒光強(qiáng)度最強(qiáng),熒光半高范圍位于1679—1902 nm,光譜半高全寬達(dá)到223 nm.說明Tm3+摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為0.6%的玻璃較為適合用作摻銩光纖的纖芯.熒光強(qiáng)度隨著Tm3+摻雜濃度的增大而變強(qiáng),摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為0.2%的玻璃熒光強(qiáng)度最弱,Tm3+摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為0.6%時(shí),熒光強(qiáng)度最強(qiáng).并且當(dāng)摻雜濃度繼續(xù)提高時(shí),熒光強(qiáng)度反而下降,其原因?yàn)門m3+摻雜濃度過高時(shí),發(fā)生濃度淬滅現(xiàn)象,影響發(fā)光強(qiáng)度.基于以上分析,Tm3+摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為0.6%的玻璃作為光纖纖芯為最佳.

圖3 摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃熒光光譜圖Fig.3.Fluorescence spectra of Tm3+-doped glass under 793 nm laser excitation.

圖4 為摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為0.6%摻銩光纖吸收損耗譜.從圖4 可以看出,光纖在可見及近紅外波段有5 個(gè)強(qiáng)吸收峰,中心波長(zhǎng)分別為681,790,1196,1407 和1643 nm,其中波長(zhǎng)1407 nm 為OH-的吸收損耗峰,其余為Tm3+的吸收峰,在790 nm處吸收最強(qiáng),吸收系數(shù)高達(dá)10.94 dB/m,這為光纖激光器高效泵浦奠定基礎(chǔ).

圖4 摻銩光纖的損耗譜圖Fig.4.Loss spectrum of Tm3+-doped optical fiber.

為了研究摻銩光纖激光特性,自主搭建了一套光纖激光器如圖5 所示.793 nm 的泵浦光經(jīng)過4f 耦合系統(tǒng)耦合進(jìn)入摻銩光纖.二色鏡M1 和M2構(gòu)成激光器的諧振腔,M1 參數(shù)為:HT@793 nm,HR@2000 nm,793 nm 透過率為99.8%,2000 nm反射率為99.9%;M2 參數(shù)為:HR@793 nm,HT@2000 nm,793 nm 反射率為99.8%,2000 nm 透過率為15%.

圖5 光纖激光器空間光路示意圖Fig.5.Schematic diagram of Tm3+-doped optical fiber laser.

圖6 為長(zhǎng)度為62.2 cm 摻銩光纖在793 nm 激光的激發(fā)下的發(fā)射光譜.從圖6 可以看出,入纖功率低于2.107 W時(shí),光纖的輸出帶寬較寬的熒光,中心波長(zhǎng)約為1923 nm,帶寬高達(dá)130 nm.入纖功率功率到2.107 W時(shí),光譜中出現(xiàn)窄線寬尖峰震蕩,中心波長(zhǎng)為1935 nm,說明此時(shí)泵浦功率接近激光閾值.繼續(xù)增大泵浦功率到2.450 W時(shí),此時(shí)泵浦功率超過閾值.尖峰強(qiáng)度急速上升,譜寬急劇窄化,帶寬從129 nm 減小到53 nm,中心波長(zhǎng)從1923 nm 變?yōu)?955 nm,光譜的明顯變化說明激光產(chǎn)生,這證明了制備的摻銩鑭鋁硅酸鹽光子晶體光纖可用于2 μm 波段激光研制.

圖6 摻銩光纖的熒光及激光光譜Fig.6.Fluorescence and laser spectrum of Tm3+-doped optical fiber.

為了研究不同長(zhǎng)度對(duì)激光特性的影響,在不同泵浦功率條件,分別對(duì)長(zhǎng)度為24.8,34.9,52.4 和62.2 cm 的光纖進(jìn)行激光性能的測(cè)試,如圖7 所示.

圖7 不同長(zhǎng)度摻銩光纖的激光輸出光譜Fig.7.Laser spectrum with different length of Tm3+-doped optical fiber.

從圖7 可以看出,隨著光纖長(zhǎng)度增大,激光中心波長(zhǎng)向長(zhǎng)波方向移動(dòng)分別為1923,1936,1948和1955 nm.此外,光纖越長(zhǎng),激光閾值越高,產(chǎn)生激光所需要的泵浦功率越大.圖8 為不同長(zhǎng)度光纖的斜率效率,在現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)條件下,獲得激光功率最高為253 mW,34.1 cm 長(zhǎng)的光纖獲得斜率效率最高為9.67%,與目前文獻(xiàn)報(bào)道的摻銩玻璃光纖激光器斜率效率接近.

圖8 不同長(zhǎng)度為摻銩光纖的斜率效率Fig.8.Slope efficiency of Tm3+-doped fiber with different length.

4 總結(jié)

本文采用高溫熔融法制備出一系列不同濃度的摻Tm3+鑭鋁硅酸鹽玻璃,并以摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃為纖芯,利用套管法和堆積法制備了大芯徑摻銩鑭鋁硅酸鹽光子晶體光纖,纖芯直徑達(dá)21.7 μm.在793 nm 激光的激發(fā)下,摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃在1550—2050 nm 波長(zhǎng)范圍內(nèi)獲得熒光帶寬高達(dá)223 nm 超寬帶熒光.以摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃光纖搭建的光纖激光器在2 μm 波段實(shí)現(xiàn)了激光輸出,在現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)條件下,激光功率最高為253 mW,斜率效率最高為9.67%,與目前文獻(xiàn)報(bào)道的摻銩玻璃光纖激光器斜率效率接近,并實(shí)驗(yàn)分析了不同長(zhǎng)度激光性能,研究發(fā)現(xiàn)隨著光纖長(zhǎng)度增大,激光中心波長(zhǎng)向長(zhǎng)波長(zhǎng)方向移動(dòng).實(shí)驗(yàn)證明,我們制備的摻銩鑭鋁硅酸鹽玻璃及光纖適于2 μm 光纖激光器研制.