王蒙,周志磊,2,3,4,姬中偉,2,3,4,李相友,毛健,2,3,4,6*

1(江南大學(xué) 食品學(xué)院,糧食發(fā)酵與食品生物制造國家工程研究中心,江蘇 無錫,214122) 2(江南大學(xué)(紹興)產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院,浙江 紹興,312000) 3(江蘇省生物活性制品加工工程技術(shù)研究中心,江蘇 無錫,214122) 4(江蘇省食品安全與質(zhì)量控制協(xié)同創(chuàng)新中心,江蘇 無錫,214122) 5(福建屏湖紅生物科技有限公司,福建 寧德,352256)6(國家黃酒工程技術(shù)研究中心,浙江 紹興,312000)

紅曲黃酒是我國著名的黃酒品種,主要產(chǎn)于福建和浙江等地。紅曲黃酒以糯米為主要原料,采用紅曲作為主要糖化發(fā)酵劑釀造而成[1],其中紅曲主要分為古田紅曲和烏衣紅曲兩種[2-3]。紅曲黃酒因紅曲的使用在香氣和口感方面相比其他黃酒具有獨特性。

目前研究人員對紅曲黃酒風(fēng)味進(jìn)行了較多的研究,劉淑琴[4]采用感官品評和儀器分析相結(jié)合的方法對紅曲黃酒的特征風(fēng)味進(jìn)行研究,建立了用以描述紅曲黃酒香氣和滋味的模擬風(fēng)味輪,并獲得了20個高頻描述詞匯作為紅曲黃酒的主要感官指標(biāo);鄭翠銀[5]對福建紅曲黃酒中的風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行了研究,分析了各項指標(biāo)與感官之間的關(guān)系,初步確定了紅曲黃酒主要風(fēng)味物質(zhì)。盡管這些研究使人們對紅曲黃酒的風(fēng)味有了一定程度的了解,但目前關(guān)于紅曲黃酒感官方面的研究與紹興黃酒、葡萄酒[6-7]和啤酒[8-9]相比明顯相對滯后,存在感官描述語模糊籠統(tǒng)、指標(biāo)偏少、可執(zhí)行性差以及消費者難以理解和參與等問題,在衡量紅曲黃酒的感官品質(zhì)方面缺乏相對完善的感官評價標(biāo)準(zhǔn),導(dǎo)致人們無法有效品鑒和評價紅曲黃酒[10]。

曲香是紅曲黃酒中一種明顯的特征香氣,然而曲香在感官評價中存在屬性難以定義且參照樣難以標(biāo)準(zhǔn)化的問題。制備標(biāo)準(zhǔn)化的曲香參照樣對于幫助感官品評小組和普通消費者理解和評價紅曲黃酒香氣具有重要意義。

本研究旨在通過感官描述性分析得到紅曲黃酒風(fēng)味輪,利用幾何平均值和聚類分析得到核心描述詞,進(jìn)一步描述紅曲黃酒的風(fēng)味特征,采用醇提法制備具有曲香的標(biāo)準(zhǔn)參考溶液,并對提取方法進(jìn)行優(yōu)化,以期加深消費者和行業(yè)人員對紅曲黃酒風(fēng)味特征的認(rèn)識。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

1.1.1 實驗樣品

采集了25種典型的紅曲黃酒樣品,分別為6種干型黃酒(含糖量≤15 g/L),12種半干型黃酒(含糖量15～40 g/L),3種半甜型黃酒(含糖量40～100 g/L),4種甜型黃酒(含糖量≥100 g/L),樣品來自福建省主要紅曲黃酒廠家,酒樣具體信息詳見表1。古田紅曲和烏衣紅曲,福建省和浙江省的主要黃酒廠家,樣品具體信息如表2所示。

表1 紅曲黃酒樣品信息Table 1 Sample information of Hong Qu Huangjiu

表2 紅曲樣品信息Table 2 Sample information of Hong Qu

1.1.2 試劑與設(shè)備

無水乙醇(分析純)國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;EL-204分析天平,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;DFY-300搖擺式高速萬能粉碎機(jī),溫嶺市林大機(jī)械有限公司;DK-S22電熱恒溫水浴鍋,上海精宏實驗設(shè)備有限公司;RJ-LDL-50 G/3 000 mL低速大容量多管離心機(jī),無錫市瑞祥分析儀器有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 品評小組建立

參照文獻(xiàn)方法[11-12],征集37名年齡在20～40歲的江南大學(xué)在校師生,首先針對候選品評人員的感官和描述能力進(jìn)行初步篩選,然后根據(jù)小組整體一致性評估評價員對各個屬性的認(rèn)知,最后選擇了11名成員組成感官評價小組,其中包括男性5人,女性6人,進(jìn)行為期2個月的感官培訓(xùn),考核和培訓(xùn)地點均在專業(yè)感官評定實驗室進(jìn)行。培訓(xùn)內(nèi)容主要為感官評價方法和黃酒基本理論知識的掌握、對感官描述詞及對應(yīng)參照樣的熟悉,參照樣的準(zhǔn)備參考實驗室已有的方法進(jìn)行,最后通過二三檢驗和排序?qū)嶒灥忍岣叱蓡T的品評能力,以便后期能獨立產(chǎn)生相對應(yīng)的感官詞匯。

1.2.2 酒樣感官品評

在室溫條件下,品評小組組長將紅曲黃酒樣品倒入使用隨機(jī)編碼標(biāo)記的透明品評杯中,酒樣體積為30 mL左右,以隨機(jī)順序立即呈送給評價員,評價員獨立評價樣品。每個樣品評價完成之后用純凈水漱口,各樣品之間休息間隔5 min以上,以消除前一個樣品的殘留對后一個樣品的影響。

1.2.3 紅曲黃酒感官描述語的建立

評價員參照提供的葡萄酒、威士忌和啤酒的描述詞,盡可能全面發(fā)展能嗅聞和感知到的詞匯。品評小組匯總討論得到的所有描述詞,刪除享樂性術(shù)語(如:舒服、美味等)和定量性術(shù)語(如:較好、較差等),合并同義詞(如:土腥氣和腥味等)[13],對刪減后的詞匯進(jìn)行歸類后繪制出紅曲黃酒的風(fēng)味輪。小組成員采用15點標(biāo)度法進(jìn)行評價(規(guī)定0代表該詞匯的描述不貼切,15代表該詞匯的描述非常貼切),每個屬性在去掉最高分和最低分后取平均值作為評價結(jié)果,計算每個描述語的幾何平均值M,挑選結(jié)果大于0.05的詞匯進(jìn)行聚類分析[14],最終得到紅曲黃酒的核心描述詞并繪制風(fēng)味剖面圖。

1.2.4 曲香參照樣的制備與評價

1.2.4.1 乙醇濃度對曲香參照樣制備的影響

稱取10 g粉碎后的紅曲粉末,粉末過40目篩,加入100 mL不同濃度的乙醇溶液,乙醇溶液體積分?jǐn)?shù)分別為40%、50%、60%、70%和80%,控制其他因素不變,50 ℃水浴提取4 h,提取液在4 500 r/min轉(zhuǎn)速下離心15 min后取上清液。

1.2.4.2 料液比對曲香參照樣制備的影響

稱取10 g粉碎后的紅曲粉末,粉末過40目篩,加入體積分?jǐn)?shù)為60%的乙醇溶液,乙醇溶液加入量分別為50、100、150、200、250 mL,控制其他因素不變,50 ℃水浴提取4 h,提取液在4 500 r/min轉(zhuǎn)速下離心15 min后取上清液。

1.2.4.3 提取時間對曲香參照樣制備的影響

稱取10 g粉碎后的紅曲粉末,粉末過40目篩,加入100 mL體積分?jǐn)?shù)為60%的乙醇溶液,控制其他因素不變,50 ℃水浴提取,提取時間分別為1、2、3、4、5 h,提取液在4 500 r/min轉(zhuǎn)速下離心15 min后取上清液。

1.2.4.4 浸提液的感官評價

浸提液均采用較高的乙醇濃度進(jìn)行提取,避免雜菌生長,并便于保藏。將提取液的乙醇體積分?jǐn)?shù)調(diào)節(jié)到15%,組織專業(yè)的感官評價小組和普通消費者對上述制備的溶液進(jìn)行感官評價,采用特征認(rèn)可度判斷其香氣特征與紅曲黃酒中曲香特征是否相似,特征認(rèn)可度即為表示認(rèn)可的參評人員占全部人員的比例。

1.3 統(tǒng)計分析

風(fēng)味輪采用Microsoft Office Excel 2019應(yīng)用程序處理繪制;聚類分析和顯著性分析采用SPSS 23.0處理;雷達(dá)圖采用軟件Origin 2021繪制;柱狀圖采用GraphPad Prism 8.0.2繪制。

2 結(jié)果與分析

2.1 紅曲黃酒風(fēng)味輪的構(gòu)建

參照國內(nèi)外關(guān)于啤酒[15]、葡萄酒[16]以及白酒[17]風(fēng)味輪的構(gòu)建方法,品評小組對所得描述語進(jìn)行整理歸類,繪制了紅曲黃酒風(fēng)味輪,如圖1所示。紅曲黃酒風(fēng)味輪分為3層,主要分為4個方面:香氣、口感、味道和余味。香氣部分包括32個香氣描述詞,分為果香、發(fā)酵香、草本香、烘烤香、甜香、花香、原料香、堅果香和其他;口感部分包括8個口感描述詞,分為純凈度、柔和度、豐滿度和協(xié)調(diào)度;味道部分包括5個描述詞,分為基本味和澀味;余味部分可按照綿延度進(jìn)行分類,最外層包括2個描述詞。該紅曲黃酒風(fēng)味輪中的洋槐花香、濕青苔香、餅干香、礦物香、層次和純凈為新開發(fā)詞匯,其他地區(qū)黃酒的風(fēng)味輪中未見報道。與文獻(xiàn)報道的紅曲黃酒風(fēng)味輪[5]相比,兩者均包含曲香、杏仁香和煙熏香等15個香氣描述詞,苦、酸和甜等5個味道描述詞,1個口感描述詞:醇厚,以及1個余味描述詞:悠長,本研究所得的風(fēng)味輪新增了枸杞香、焦糖香和酵母香等17個香氣詞匯,層次、協(xié)調(diào)和順滑等7個口感詞匯以及1個余味描述詞:爽凈,減少了薄荷、麥香和奶香等30個香氣描述詞,1個味覺描述詞:藥味,2個余味描述詞:尾凈爽口和回味恬暢,以及灼燒感、刺痛感和酒體等9個口感描述詞。該風(fēng)味輪為紅曲黃酒的風(fēng)味表達(dá)提供了較全面的描述語,為紅曲黃酒感官品質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)化提供了重要依據(jù)。

圖1 紅曲黃酒風(fēng)味輪圖Fig.1 The flavor wheel of Hong Qu Huangjiu

2.2 不同紅曲黃酒風(fēng)味特征剖析

2.2.1 紅曲黃酒主要感官屬性的篩選

紅曲黃酒風(fēng)味輪為紅曲黃酒感官描述性分析提供了基礎(chǔ),從中選擇主要的感官屬性進(jìn)行風(fēng)味特征剖析,描述紅曲黃酒的主要感官輪廓,能較好地區(qū)分不同類型的紅曲黃酒。統(tǒng)計感官特征描述語的提及次數(shù)和強度,根據(jù)公式(1)計算各描述語的幾何平均值M,M值越大,則代表該描述語對產(chǎn)品感官的貢獻(xiàn)越大,根據(jù)M值大小對紅曲黃酒的感官特征描述語進(jìn)行篩選[18],保留M值高于0.05的描述語,初步篩選18個香氣描述語,5個味覺描述語,4個口感描述語,1個余味描述語,結(jié)果見表3和表4。

表3 紅曲黃酒感官描述詞的M值Table 3 M-values of Hong Qu Huangjiu sensory descriptors

表4 紅曲黃酒口感、味覺和余味屬性描述詞的M值Table 4 M-values of Hong Qu Huangjiu taste, mouthfeel and aftertaste attribute descriptors

(1)

式中:F為描述詞實際被提及的次數(shù)占該描述詞所有可能被提及總次數(shù)的百分率,I為評價小組實際給出的一個描述詞的強度和占該描述詞最大可能所得強度的百分率。

2.2.2 聚類分析進(jìn)行描述語篩選

由于口感、味覺和余味方面的描述詞區(qū)分較明顯,故對經(jīng)過M值篩選后的香氣描述語進(jìn)行聚類分析[19],如圖2所示。通過分析可得,甜香和蜂蜜香,堅果香和杏仁香,果香、酯香和椰子香相似性水平最高。參考M值大小并通過品評小組綜合討論,決定選擇蜂蜜香、果香和杏仁香作為表示,雖然香草香和醇香相似性高,但兩者是從不同層面進(jìn)行描述,且在紅曲黃酒中都發(fā)揮了一定的作用,故均可以描述紅曲黃酒之間的香氣差異,最終得到24個核心感官描述詞。

圖2 香氣描述語聚類分析圖Fig.2 Cluster analysis of aroma descriptors

2.2.3 古田紅曲黃酒和烏衣紅曲黃酒的風(fēng)味特征剖析

紅曲黃酒整體感官特征為醇香清雅,具有曲香、奶酪香、果香、藥草香、蘑菇香和米香等復(fù)合香氣,口感柔和純凈,酒體協(xié)調(diào)順滑,余味爽凈,具有典型風(fēng)格。圖3為古田紅曲黃酒和烏衣紅曲黃酒的感官特征剖面圖,其中烏衣紅曲黃酒具有較強的果香、奶酪香和曲香,口感方面甜味、苦味和酸味明顯;古田紅曲黃酒具有較強的曲香和藥草香,口感方面順滑度較高。兩種紅曲黃酒的曲香均較明顯,故進(jìn)一步對曲香參照樣的制備方法進(jìn)行探究。

圖3 紅曲黃酒感官屬性打分蛛網(wǎng)圖Fig.3 Spider plot for scoring the sensory attributes of Hong Qu Huangjiu注:*表示差異顯著(P<0.05)。

2.3 曲香參照樣制備方法的優(yōu)化

2.3.1 乙醇濃度對曲香參照樣的影響

利用不同的乙醇濃度對紅曲樣品進(jìn)行浸提,從中篩選出曲香代表性強的參比樣。由圖4可知,乙醇體積分?jǐn)?shù)為60%時,古田紅曲和烏衣紅曲的參照樣認(rèn)可度均達(dá)到了最大值,能夠滿足曲香屬性參照樣的要求。

a-古田紅曲;b-烏衣紅曲圖4 乙醇濃度對曲香參比樣特征認(rèn)可度的影響Fig.4 Effect of ethanol concentration on characteristics recognition of reference sample of the aroma of Qu

2.3.2 料液比對曲香參照樣的影響

利用不同的料液比對紅曲樣品進(jìn)行浸提,由圖5可知,料液比為1∶10時,古田紅曲和烏衣紅曲的參照樣認(rèn)可度均達(dá)到了最大值,表明參照樣獲得了大多數(shù)評價人員的認(rèn)可。

a-古田紅曲;b-烏衣紅曲圖5 料液比對曲香參比樣特征認(rèn)可度的影響Fig.5 Effect of solid-liquid ratio on characteristics recognition of reference sample of the aroma of Qu

2.3.3 提取時間對曲香參照樣的影響

利用不同的提取時間對紅曲樣品進(jìn)行浸提,由圖6 可知,提取時間為3 h時,古田紅曲和烏衣紅曲的參照樣認(rèn)可度均達(dá)到了最大值,在此條件下制備的參照樣具有明顯的曲香特征,而且多數(shù)人認(rèn)可與紅曲黃酒中的曲香特征接近。

a-古田紅曲;b-烏衣紅曲圖6 提取時間對曲香參比樣特征認(rèn)可度的影響Fig.6 Effect of extraction time on characteristics recognition of reference sample of the aroma of Qu

2.3.4 曲香參比樣提取方法的適用性測試

經(jīng)過單因素試驗結(jié)果比較可知,參照樣醇提法最佳實驗條件為:1∶10的料液比,60%體積分?jǐn)?shù)的乙醇,提取時間3 h,在此條件下專業(yè)評委和普通消費者的特征認(rèn)可度最高。由國家級專業(yè)黃酒評委分別挑選出曲香有明顯差異的6款烏衣紅曲黃酒酒樣和古田紅曲酒樣,進(jìn)行適用性測試,對參比樣的量值進(jìn)行驗證,保證參照樣品的穩(wěn)定性和可再現(xiàn)性。品評小組和消費者使用制備的參照樣對不同紅曲黃酒的曲香進(jìn)行百分制評分,如圖7所示,不同酒樣之間的曲香屬性得分均差異明顯,表明參比樣的有效性得到了驗證。

a-古田紅曲;b-烏衣紅曲圖7 不同紅曲黃酒的曲香評分Fig.7 The aroma score of Qu of different Hong Qu Huangjiu注:不同字母表示差異顯著(P<0.05)。

3 結(jié)論與討論

本文對紅曲黃酒風(fēng)味特征和感官評價標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了研究,構(gòu)建了由47個描述詞組成的風(fēng)味輪,首次在黃酒風(fēng)味輪中開發(fā)了洋槐花香、餅干香、礦物香、層次和純凈等描述詞。與文獻(xiàn)報道的紅曲黃酒風(fēng)味輪相比,該風(fēng)味輪更完善,在香氣、口感、味道和余味等方面的部分描述詞更容易被消費者理解,并且貼合紅曲黃酒的典型風(fēng)格。得到了24個核心詞匯,用以描述紅曲黃酒的風(fēng)味特征,最后對曲香參照樣的制備方法進(jìn)行了優(yōu)化,得到了貼合紅曲黃酒曲香香氣參照樣的制備方法。本研究初步實現(xiàn)了對紅曲黃酒感官質(zhì)量的定量評價,有助于紅曲黃酒感官品評的標(biāo)準(zhǔn)化和規(guī)范化。