陳 焱，張 昭，黨 博，許軍鋒，堅增運

(西安工業(yè)大學(xué) 材料與化工學(xué)院,西安 710021)

SiC顆粒增強AlSi10Mg復(fù)合材料因其高比強度、低的熱膨脹系數(shù)、高比模量和良好的耐磨性,在航空航天、汽車、光學(xué)、電子等工業(yè)領(lǐng)域具有廣泛的潛在應(yīng)用前景[1-2]。目前,由于熔體內(nèi)的顆粒偏析[3-4]和較高的孔隙率[5],鑄造和粉末冶金等傳統(tǒng)制造工藝在制造復(fù)雜幾何形狀的鋁基復(fù)合材料(Al Matrix Composites,AMCs)零件時存在較大的局限性。激光選區(qū)熔化(Selective Laser Melting,SLM)是一種可直接制備幾何形狀復(fù)雜的金屬或金屬基復(fù)合材料的增材制造技術(shù)[6 -8]。因此,了解顆粒增強AMCs材料的微觀結(jié)構(gòu)特征和力學(xué)性能對獲得高強高塑性的優(yōu)良組合具有重要意義。

在顆粒增強的AMCs中,SiCp密度低(～3.21 g·cm-3)、硬度高、成本低,是SLM制備鋁合金中最常見的增強顆粒。與傳統(tǒng)工藝可以得到高體積分數(shù)(30%～50%)的SiC/AlSi10Mg復(fù)合材料[9]相比,SLM工藝只能制備SiCp體積分數(shù)相對較低(10%～15%)的復(fù)合材料,仍然面臨許多挑戰(zhàn)[10-12]。近年來,文獻[13-15]和文獻[10,12]系統(tǒng)研究了成形參數(shù)對SLM制備SiC顆粒增強AlSi10Mg材料組織和力學(xué)性能的影響。他們得出結(jié)論,成形參數(shù)(特別是激光功率和掃描速度)和顆粒尺寸強烈影響SLM制備的SiC/AlSi10Mg的最終組織、密度、孔隙率和力學(xué)性能。文獻[16]對SLM成形拉伸試樣的孔洞與裂紋的形成原因進行深刻分析?；谝陨系难芯?最終獲得了SiCp增強鋁基復(fù)合材料的SLM最優(yōu)工藝參數(shù)。然而,SiCp/AlSi10Mg復(fù)合材料的抗拉強度和延伸率較AlSi10Mg合金顯著降低。為了解SiCp體積分數(shù)對SLM成形SiCp/AlSi10Mg復(fù)合材料的力學(xué)性能的影響,本文研究了3%,6%和10%三種SiCp體積分數(shù)下SiCp/AlSi10Mg復(fù)合材料的微觀組織和力學(xué)性能。

1 實驗材料及方法

1.1 實驗材料

選取氣霧化法制備的AlSi10Mg粉末(D50=30.5 μm),氣流磨法制備的SiC顆粒(D50=7.3 μm),其中AlSi10Mg粉末為球形,SiC顆粒為不規(guī)則多邊形,其成分和SEM圖見表1及圖1。

圖1 實驗材料SEM圖片F(xiàn)ig.1 SEM image of materials

表1 AlSi10Mg成分表

將原始SiCp:AlSi10Mg粉末分別按照3∶97,6∶94,10∶90 (體積) 進行稱量,放入不銹鋼罐中進行抽真空處理,再將其通過行星球磨機中進行球磨,分別制得體積分數(shù)為3%,6%,10%的SiCp/AlSi10Mg混合粉末。

1.2 實驗設(shè)備

實驗設(shè)備為西安鉑力特增材技術(shù)股份有限公司生產(chǎn)的SLM設(shè)備(BLT-S310),其配備有IPG YLR-500-WC光纖激光器,波長1.06 μm,最大輸出功率為500 W,以及由計算機控制的供粉系統(tǒng),實驗在進氣壓為6.9 bar,氧含量低于300 ppm的氬氣保護下進行。圖2(a)為實驗掃描策略示意圖,掃描策略采用了帶狀掃描方式,每層激光偏轉(zhuǎn)角度為67°。實驗的工藝參數(shù)如下:激光功率為330 W,激光掃描速度為1 300 mm·s-1,激光掃描間距為0.17 mm,層厚為0.03 mm。根據(jù)ASTME8-04標準,實驗制備了拉伸試樣為厚度6 mm,長度80 mm的板材狀,如圖2(b)所示。

圖2 激光選區(qū)熔化(SLM) SiC/AlSi10Mg復(fù)合材料

2 實驗結(jié)果

2.1 物相分析

為了分析不同體積分數(shù)SiCp對試樣物相的影響,對成形試樣進行了XRD分析,圖3為不同體積分數(shù)SLM成形SiCp/AlSi10Mg復(fù)合材料的XRD圖譜。每種圖譜上都檢測出了α-Al的強衍射峰,此外還發(fā)現(xiàn)了SiC與Si的衍射峰并且隨著SiC體積分數(shù)的升高而,成形試樣內(nèi)部Si衍射峰與SiC衍射峰強度逐漸增大,Si衍射峰的增強主要是由于在高能激光的作用下,SiCp與基體之間發(fā)生了原位反應(yīng),使得一部分SiC熔化,Si峰強度增高。根據(jù)文獻[17]的研究,SiC與液相熔融狀態(tài)的Al在熔池溫度高于1 670 K時會發(fā)生原位反應(yīng)生成Al4SiC4,其化學(xué)反應(yīng)方程式為

圖3 不同體積分數(shù)SiCp/AlSi10Mg復(fù)合材料的XRD圖譜

(1)

Al4SiC4是一種強度高、熔點高、耐腐蝕的一種新相,在圖3的圖譜中40°～45°也有出現(xiàn),其含量隨著SiC體積分數(shù)的增高而增大,但由于其含量過少,峰值強度不高。雖然在高能激光的作用下,SiC顆粒與基體發(fā)生了原位反應(yīng),但由于SLM成型過程高冷卻速率的影響,SiC顆粒無法完全反應(yīng),且隨著SiC體積分數(shù)的升高,基體內(nèi)部有著大量的高熔點SiC顆粒,因此圖譜中出現(xiàn)了SiC的衍射峰。

通過對比三組不同SiC體積分數(shù)復(fù)合材料的XRD圖譜發(fā)現(xiàn),α-Al的峰位置隨著SiC體積分數(shù)的增大向右發(fā)生了略微的偏移,根據(jù)布拉格定理,衍射峰所對應(yīng)的衍射角與相應(yīng)的晶面間距關(guān)系為

2sinθdhkl=nλ(n=1,2,3,…),

(2)

式中:θ為衍射角;dhkl為晶面間距;λ為衍射波長,本次實驗采用的銅靶,其λ值為1.545 1 nm,室溫下α-Al為面心立方結(jié)構(gòu),晶格常數(shù)a=0.404 96 nm,其晶面間距與晶格常數(shù)之間關(guān)系為

(3)

當衍射峰向右移動時,衍射角度增加,對應(yīng)晶面間距減小,說明此時的α-Al發(fā)生了晶格畸變,其原因可能是SLM成型過程溫度梯度非常大,容易引起熱應(yīng)力集中導(dǎo)致試樣內(nèi)部存在大量殘余應(yīng)力從而引起晶格畸變。

2.2 顯微組織

圖4為SLM成形的不同SiC體積分數(shù)復(fù)合材料試樣的金相照片,(a),(b),(c)分別為SiC體積分數(shù)為10%,6%,3%時SiCp/AlSi10Mg復(fù)合材料的金相照片。由圖可以觀察到,所有成形內(nèi)部的熔池均為長條狀,且交叉熔池之間的夾角大約為67°,這是由于激光在每層掃描結(jié)束后會偏轉(zhuǎn)67°所造成的,相鄰熔池之間孔隙率較小,說明激光搭接率適宜,熔融的液相能夠完全填充相鄰熔池之間的空隙。隨著SiC體積分數(shù)不斷增大,成形試樣內(nèi)部開始出現(xiàn)冶金孔洞,如圖4(b)和4(c)中所示,這些孔洞大多形狀不規(guī)則,且一般出現(xiàn)在增強顆粒周圍或熔池邊界處,這些冶金孔洞主要是由于SiC與基體對于激光的吸收率不同,隨著SiC體積分數(shù)的增加,SiC吸收了過多的熱量導(dǎo)致周圍熔池溫度升高,冷卻速度減慢,熔池內(nèi)部出現(xiàn)球化現(xiàn)象導(dǎo)致冶金孔洞的出現(xiàn),使得成形試樣致密度下降。

圖4 不同體積分數(shù)下SiCp/AlSi10Mg復(fù)合材料組織的OM圖片

從圖4(e)和4(f)可看出,不同體積分數(shù)的SiCp均能均勻的分布在AlSi10Mg基體中,并且隨著SiCp體積分數(shù)的降低,SiCp/AlSi10Mg復(fù)合材料中的共晶硅大幅減少,在3%的SiCp/AlSi10Mg復(fù)合材料中幾乎沒有Si相析出,這對提升SiCp/AlSi10Mg復(fù)合材料的力學(xué)性能起到重要作用。

2.3 不同SiCp體積分數(shù)對SiCp/AlSi10Mg復(fù)合材料硬度的影響

圖5為不同體積分數(shù)SiCp/AlSi10Mg復(fù)合材料的硬度,隨著復(fù)合材料中SiCp的體積分數(shù)從10%降至3%,其硬度也由215 HB降低至151 HB,這是由于隨著SiCp體積分數(shù)的降低,復(fù)合材料中SiCp的數(shù)量也明顯下降,導(dǎo)致參與載荷傳遞的SiCp數(shù)量減少,進而降低復(fù)合材料的硬度。

圖5 不同體積分數(shù)下SiCp/AlSi10Mg復(fù)合材料的硬度

相對于SiC體積分數(shù)較低的SiCp/AlSi10Mg復(fù)合材料來說,SiC體積分數(shù)高的復(fù)合材料在SLM的快速熔化與快速凝固特性下,SiC顆粒均勻分布在液固邊界并抑制了液固邊界的流動性,SiC顆粒對部分晶界產(chǎn)生釘扎作用,發(fā)生固溶強化;其次,SLM成形的SiCp/AlSi10Mg復(fù)合材料受到外力的作用時,SiC與AlSi10Mg基體之間通過原位反應(yīng)生成的共晶硅作為能夠通過傳遞載荷作用分擔(dān)SiC顆粒承擔(dān)的一部分載荷,使SiC顆粒作為增強體能夠承擔(dān)更多的載荷,基體的硬度得到顯著提升。

2.4 不同SiCp體積分數(shù)對SiC/AlSi10Mg復(fù)合材料拉伸性能的影響

根據(jù)ASTM E8-04標準,通過SLM工藝制備了拉伸試樣來進行復(fù)合材料的抗拉強度測試,圖6為不同SiC體積分數(shù)SiCp/AlSi10Mg復(fù)合材料試樣的抗拉強度測試結(jié)果。結(jié)果表明隨著SiC體積分數(shù)的增加,試樣的抗拉強度隨SiC體積分數(shù)的增加而減小,最大抗拉強度在體積分數(shù)3%時,達到417.3 MPa。在拉伸的過程中,SiC容易作為裂紋的萌生點,產(chǎn)生裂紋,使得試樣抗拉強度下降,同時由于SiC體積分數(shù)的增多導(dǎo)致的試樣致密性下降,冶金孔洞增多,在拉伸過程中均會使得試樣的抗拉強度降低。由于SLM成型過程中,熔池的冷卻速度很快,導(dǎo)致液相中熔融的Si擴散困難,Si晶粒生長受到限制,導(dǎo)致Si會以原子的形式固溶于Al基體中,由于Si原子與Al原子之間原子半徑相差較大,在Si原子周圍產(chǎn)生了一定程度的彈性畸變區(qū),當位錯滑移至此時,畸變區(qū)會與位錯之間產(chǎn)生交互作用,阻礙位錯的運動,產(chǎn)生固溶強化;并且在極快的冷卻速率下,大量的晶核在熔融的液相中生成,使得成形試樣內(nèi)部組織晶粒細小,晶界面積增大,在后續(xù)的拉伸過程中,由于晶界面積大,位錯受到來晶界的阻力更加強烈,從而達到了細晶強化的目的。

圖6 不同體積分數(shù)下SiCp/AlSi10Mg復(fù)合材料的抗拉強度

為了進一步研究SLM成形復(fù)合材料延伸率與抗拉強度變化的原因,探究其斷裂機理,對不同體積分數(shù)下SiCp/AlSi10Mg復(fù)合材料斷口進行了SEM分析,圖7為不同SiC體積分數(shù)下SLM成形試樣拉伸斷口的SEM形貌圖。

從圖7可以看到,隨著SiC體積分數(shù)的升高,斷口處逐漸出現(xiàn)很多較為粗大的片狀Si,這些片狀Si在承受外部載荷時,容易作為裂紋的萌生源,導(dǎo)致Si與Al基結(jié)合界面產(chǎn)生應(yīng)變,使得Si片與基體脫離產(chǎn)生孔洞,進而形成裂紋導(dǎo)致試樣抗拉強度下降。對比不同體SiC積分數(shù)的復(fù)合材料試樣拉伸斷口發(fā)現(xiàn),低SiC體積分數(shù)時,斷口平整,與拉伸的方向大致平行,斷口處出現(xiàn)了整齊的撕裂脊(圖7(a)),并且沒有明顯的韌窩,由此判斷此時拉伸試樣的斷裂類型為脆性斷裂。隨著SiC體積分數(shù)的升高,試樣中開始出現(xiàn)光滑的解理面,如圖7(b)所示,在高倍下掃描形貌圖下觀察發(fā)現(xiàn)由于片狀Si的出現(xiàn),試樣內(nèi)部開始出現(xiàn)小而淺的韌窩如圖7(d)所示,但其數(shù)量較少且深度較淺,說明在拉伸過程中試樣的斷裂類型為脆性斷裂。當SiC體積分數(shù)增加到10%,斷口處出現(xiàn)了大量的片狀Si,并且在周圍產(chǎn)生了大量的裂紋、微孔、凹坑,如圖7(c,f)所示,這些缺陷在后續(xù)的拉伸過程中,成為了斷裂失效的裂紋萌生的主要源頭,從而使得抗拉強度大幅度地下降。

3 結(jié) 論

1) 文中通過SLM成形方法,制備了不同SiCp體積分數(shù)的SiCp/AlS10Mg復(fù)合材料,通過XRD和SEM對其相構(gòu)成、顯微組織及拉伸斷口進行表征,并對其硬度及拉伸性能進行了測試。

2) 隨著SiC體積分數(shù)的增加,SiCp吸收了過多的熱量導(dǎo)致其周圍熔池溫度升高,冷卻速度減慢,使得原本固溶于晶界處的Si大量析出,使熔池邊界出現(xiàn)大量冶金孔洞,降低了材料的致密度。不同SiCp體積分數(shù)的復(fù)合材料斷裂類型均為脆性斷裂,隨著SiCp體積分數(shù)的增加,基體中的Si從圓片形生長為長條狀,進一步降低了復(fù)合材料的抗拉強度。在SiCp體積分數(shù)為3%時,復(fù)合材料的抗拉強度達到了417.3 MPa,延伸率為4.9%。

3) 下一步工作中,將采用多顆粒協(xié)同增強的方法,通過SLM成形制備出同時具有優(yōu)異抗拉強度和延伸率的復(fù)合材料。